儀器分析1 緒論課件

1、儀器分析商丘師范學(xué)院化學(xué)系化學(xué)分析測(cè)試中心張銀堂ahhh_第一章 緒 論一、儀器分析的產(chǎn)生二、儀器分析的特點(diǎn)三、儀器分析的成就和發(fā)展趨勢(shì)第一節(jié) 分析化學(xué)發(fā)展和儀器分析的地位機(jī)器是改造世界的工具，儀器是認(rèn)識(shí)世界的工具。 -王大珩分析化學(xué)是科學(xué)技術(shù)的“眼睛”儀器分析：化學(xué)分析中的儀器方法。一、儀器分析的產(chǎn)生 分析化學(xué)的三個(gè)發(fā)展階段，三次變革。階段一： 16世紀(jì)，天平的出現(xiàn)。分析化學(xué)具有了科學(xué)的內(nèi)涵； 20世紀(jì)初，依據(jù)溶液中四大反應(yīng)平衡理論，形成分析化學(xué)的理論基礎(chǔ)。分析化學(xué)由一門操作技術(shù)變成一門科學(xué)； 分析化學(xué)的第一次變革； 20世紀(jì)40年代前，化學(xué)分析占主導(dǎo)地位，儀器分析種類少和精度低；階段二：

2、20世紀(jì)40年代后，儀器分析的大發(fā)展時(shí)期。 （1）物理學(xué)+電子技術(shù)+精密儀器制造技術(shù)的發(fā)展； （2）社會(huì)發(fā)展的迫切需要(發(fā)展動(dòng)力，連續(xù)化大生產(chǎn)的迫切需要)； 分析化學(xué) = 化學(xué)分析+儀器分析； 儀器分析：通過最佳的物理方法獲取盡可能多的化學(xué)信息 為什么出現(xiàn)在這一時(shí)期？ 一系列重大科學(xué)發(fā)現(xiàn)，為儀器分析的建立和發(fā)展奠定基礎(chǔ)。 儀器分析的發(fā)展引發(fā)了分析化學(xué)的第二次變革。二、儀器分析的特點(diǎn)試樣用量少 (mL, mgL, g)；檢測(cè)靈敏度高(gpg)；重現(xiàn)性好，速度快，易于自動(dòng)化；可以進(jìn)行非破壞性檢測(cè)；可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜混合物成分分析；相對(duì)誤差較高(5% vs 化學(xué)分析0.3%)；儀器昂貴，分析成本高。三、儀器

3、分析的成就和發(fā)展趨勢(shì)儀器分析的應(yīng)用 社會(huì)：體育(興奮劑)、生活產(chǎn)品質(zhì)量(魚新鮮度、食品添加劑、農(nóng)藥殘留量)、環(huán)境質(zhì)量(污染實(shí)時(shí)檢測(cè))、法庭化學(xué)(DNA技術(shù)，物證) 化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征；分子層次上的分析方法； 生命科學(xué)：DNA測(cè)序；活體檢測(cè)； 環(huán)境科學(xué)：環(huán)境監(jiān)測(cè)；污染物分析； 材料科學(xué)：新材料，結(jié)構(gòu)與性能； 藥物：天然藥物的有效成分與結(jié)構(gòu)，構(gòu)效關(guān)系研究； 外層空間探索：微型、高效、自動(dòng)、智能化儀器研制。儀器分析的發(fā)展趨勢(shì)微型,自動(dòng),智能；新材料新技術(shù)；聯(lián)用技術(shù)；生命科學(xué)。新近重大突破和發(fā)明飛秒光譜法原子吸收的重大突破庫侖陣列電極多通道毛細(xì)管電泳1G Hz NMR連續(xù)光源原子吸收儀(Cont

4、rAA,德國)高聚焦短弧氙燈 2004 年4 月，德國耶拿分析儀器股份公司（Analytik Jena AG） 世界第一臺(tái)商品化連續(xù)光源原子吸收誕生了！庫侖陣列電極（CoulArray） 它是穿透式多孔石墨碳電極有多個(gè)串聯(lián)在一起，作液相色譜電化學(xué)檢測(cè)器的工作電極使用，定量基礎(chǔ)是庫侖定律。Bruker AVANCE 1000 MHz NMR Spectrometer Price: $16M國產(chǎn)儀器當(dāng)自強(qiáng)！國產(chǎn)儀器所占市場(chǎng)的份額仍只有15左右，具有完全自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的分析儀器很少。高檔儀器則幾乎完全被外國壟斷。第一章 緒 論一、光分析法二、電化學(xué)分析法三、色譜分析法四、其他方法第二節(jié) 儀器分析方法的

5、類型光分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發(fā)射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜電化學(xué)分析法電化學(xué)分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導(dǎo)分析法色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法第一章 緒 論一、分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元二、分析儀器的性能指標(biāo)三、分析儀器和方法校正第三節(jié) 分析儀器一、分析儀器的基本結(jié)構(gòu)單元能源檢測(cè)器信息處理單元信號(hào)顯示單元試樣系統(tǒng)1精密度（precision） 同一方法對(duì)同一試樣測(cè)定結(jié)果的一致性，稱為精密度。 用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%表示：RSD% 表征隨機(jī)誤差；RSD%與濃度有關(guān)。2靈敏度（sensiti

6、vity） 校正靈敏度：測(cè)定濃度范圍內(nèi)校正曲線的斜率。S = m c + Sbl3檢出限（detection limit） 在一定置信概率條件下, 檢出被測(cè)組分的最小量或最小濃度. 由空白信號(hào)及其標(biāo)準(zhǔn)偏差決定。最小檢出量最小檢出濃度ExampleFe determined by AAS(1) blank:5.6, 5.8, 6.2, 5.2, 5.3, 5.6, 5.7, 5.6, 5.9, 5.6, 5.7(2) A standard 10ppm Fe AAS : 10.6, 10.8, 10.6What is the detection limit?Sol.(1) Blank: 5.6 0

7、.27(2) The detection limit is that concentration of analyte that gives a reading of 3 0.27 = 0.81 absorbance reading, above the blank signal.(3) standard: 10.7 0.12 The net reading for the standard is 10.7-5.6 = 5.1(4) The detection limit would correspond to 10 ppm (0.81 / 5.1) = 1.6 ppm If using 5

8、ppm standard, whats LOD? 4線性范圍(linear range)102 - 1065選擇性（selectivity） 為方法不受干擾的程度，用選擇性系數(shù)表示。 除離子選擇性電極外，應(yīng)用并不廣泛。三、分析儀器和方法校正響應(yīng)信號(hào) vs 被測(cè)物質(zhì)的物質(zhì)量或濃度 線性函數(shù)時(shí)：S=f(c) S=K1c 非線性函數(shù)時(shí)： S=A+K2c外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法(分別測(cè)量)(一起測(cè)量)標(biāo)準(zhǔn)比較法儀器校正方法的選擇原則方法的有效性：同一樣品6次以上定量結(jié)果的RSD和配制6個(gè)樣品的定量結(jié)果RSD都小于1.5%基體效益影響小，首選標(biāo)準(zhǔn)曲線法；反之，選用標(biāo)準(zhǔn)加入法。外標(biāo)法是首選，畢竟簡

9、單又省事。對(duì)于精密度要求比較高、實(shí)驗(yàn)室條件變化較大等情況下，則有必要選用內(nèi)標(biāo)法。第一章 緒 論一、課程主要內(nèi)容二、課程性質(zhì)與目標(biāo)三、課程的學(xué)習(xí)方法第四節(jié) 課程內(nèi)容及學(xué)法周講授章節(jié)標(biāo) 題教學(xué)形式及課時(shí)數(shù)備 注講授實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)課時(shí)數(shù)1第一章緒論32第二章原子發(fā)射光譜法33第三章原子吸收光譜法與原子熒光光譜法34第四章紫外-可見吸收光譜法35第五章紅外吸收光譜法36第六章分子發(fā)光分析法37第七章電分析化學(xué)導(dǎo)論38第八章電位分析法39第九章伏安法與極譜法310第十章電解和庫侖法311第十章電解和庫侖法312第十一章色譜法導(dǎo)論313第十二章氣相色譜法314第十二章氣相色譜法315第十三章高效液相色譜法316

10、第十四章核磁共振波譜法317第十五章分子質(zhì)譜法318復(fù)習(xí)一、課程主要內(nèi)容二、課程性質(zhì)與目標(biāo)1. 課程性質(zhì) 儀器分析：化學(xué)+物理學(xué)+電子技術(shù)+計(jì)算機(jī) (綜合性學(xué)科) 基礎(chǔ)課：化學(xué)；應(yīng)用化學(xué)；化工等專業(yè)的基礎(chǔ)課； 2. 課程目標(biāo) 培養(yǎng)兩類人才：分析儀器的熟練應(yīng)用者解決問題； 創(chuàng)新型人才發(fā)現(xiàn)問題，開拓新領(lǐng)域； (1 ) 掌握常用儀器分析方法原理、應(yīng)用，熟悉儀器結(jié)構(gòu)； (2 ) 使學(xué)習(xí)者具備選擇適宜的分析方法的能力； (3 ) 學(xué)習(xí)創(chuàng)新思維方式。 三、課程的學(xué)習(xí)方法1. 抓住主線 特點(diǎn)原理用途；重點(diǎn)在原理2. 歸納共性與個(gè)性 色譜法：共性：復(fù)雜混合物分離分析 個(gè)性：流動(dòng)相-原理-對(duì)象3. 處理好整體與局部 分析儀器結(jié)構(gòu)流程關(guān)鍵部件4. 勤 書山無路勤為徑！ 清楚明了方法原理，弄懂記著基本概念。知曉分清儀器裝置，著重熟悉關(guān)鍵部件。理解方法理論公式，熟練使用重點(diǎn)公式。儀器分析學(xué)習(xí)方法寄語1、教材武漢大學(xué)主編，分析化學(xué)(第5版)(下冊(cè))，北京：高等教育出版社，20072、主要參考書1 趙藻藩，周性堯，張悟銘，趙文寬. 儀器分析. 北京：高等教育出