中藥藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)(上)

試驗(yàn)一益元散、硫酸阿托品散的制備一、試驗(yàn)?zāi)康纳璧攘窟f增的混合方法與散劑的常規(guī)質(zhì)量檢查方法。二、試驗(yàn)題要含義散劑系指一種或多種藥物經(jīng)粉碎、混合而制成的粉末狀劑型。依據(jù)用含液體成分散劑、含低共熔成分散劑。其外觀應(yīng)枯燥、疏松、混合均勻、色澤全都，且裝量差異限度、水分及微生物限度應(yīng)符合規(guī)定。制備工藝流程處方擬訂一物料預(yù)備一粉碎一過(guò)篩一混合一分劑量—質(zhì)檢一包裝。細(xì)度要求對(duì)于不同的藥物可承受不同的粉碎方法，且依據(jù)臨床需要及藥物5—6號(hào)篩；用于消化道潰瘍病的散劑，應(yīng)通過(guò)7號(hào)篩；兒科和外用散劑，應(yīng)通過(guò)7號(hào)篩；眼用散劑則9號(hào)篩。制備要點(diǎn)混合操作是制備散劑的關(guān)鍵。目前常用的混合方法有研磨混合法、攪拌混合法和過(guò)篩混合法。假設(shè)藥物比例相差懸殊，應(yīng)承受等量遞增法混合；假設(shè)分進(jìn)展混合；假設(shè)組分的色澤相差懸殊，一般先將色深的組分放入研磨器中，再參加色淺的組分進(jìn)展混合。其他假設(shè)處方中含毒性成分，應(yīng)添加肯定比例量的賦形劑制成稀釋散(亦稱倍散)，或測(cè)定毒性成分的含量后再配成散劑。假設(shè)含低共熔成分，一般先使之產(chǎn)生共熔，再用其他成分吸取混合制成散劑。三、試驗(yàn)內(nèi)容〔一〕益元散滑石 30．0g 朱砂 1．5g 甘草 5．0g[制法](過(guò)六號(hào)篩)。取少量滑石粉置3g分包，即得。[功能與主治]清暑利濕。用于感受暑濕，身熱心煩，口渴喜飲，小便黃少。[質(zhì)量要求]性狀本品為淺紅包粉末；味甜，手捻有潤(rùn)滑感。定性鑒別顯微鑒別，觀看本品顯微特征。薄層色譜鑒別本品中甘草次酸。檢查水分：依照《中國(guó)藥典》2023年版(一部)附錄ⅨH烘干法測(cè)定本品水分含129.0%10袋(瓶)，分別稱定其內(nèi)容物重量，每袋(瓶)的重量與標(biāo)1袋(瓶)超出限度一倍，10萬(wàn)個(gè)，霉菌數(shù)不得超過(guò)500個(gè)。含量測(cè)定承受鐵銨礬指示劑法(Volhard法(Hgs)的含量。〔二〕硫酸阿托品散硫酸阿托品 0.25g 乳糖 24.5g 胭脂紅乳糖(1.0％) 0．25g[制法]研磨乳糖使研缽飽和后傾出，將硫酸阿托品與胭脂紅乳糖置研缽中研合均勻0.1g。[作用和用途]抗膽堿藥，常用于胃腸痙攣苦痛等。[用法與用量][質(zhì)量要求]性狀本品為淡紅色粉末。定性鑒別取本品適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品1mg)，置分液漏斗中，加氨試5mll0ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚后，加發(fā)煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黃色的殘?jiān)?，放冷，加乙?—3滴潮濕，加固體氫氧化鉀一小粒，即顯深紫色。3檢查5cm2，將其外表壓平，在亮處觀看，應(yīng)呈現(xiàn)均勻的色澤，無(wú)花紋、色斑。2023年版一部附錄ⅨH9.0％。2l袋超出限度一倍。，應(yīng)符合規(guī)定。四、思考題等量遞增法的原則是什么?散劑中如含有少量揮發(fā)性液體及酊劑、流浸膏時(shí)應(yīng)如何制備？試驗(yàn)二金銀花、黃芩、川芎、連翹等的提取一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐仗崛》椒安僮饕c(diǎn)。生疏提取率的測(cè)定方法。了解總浸膏量、相對(duì)密度的測(cè)定方法。二、試驗(yàn)提要含義系指用適宜的溶劑與方法提取中藥中的有效成分的方法。制備方法與工藝流程多用煎煮。工藝流程為：凈制藥材粉碎—加水—煎煮—濃縮—調(diào)整含量。影響提取因素三、試驗(yàn)內(nèi)容金銀花提取[處方]金銀花、黃芩、川芎、連翹(最粗粉) [制法]取最粗粉金銀花、黃芩、川芎、連翹，按煎煮法，煎煮3次，每次1.5hr，將濾液在70℃以下減壓蒸餾，濃縮至稀糖漿狀，靜置數(shù)日，過(guò)濾，即得。[金銀花提取的質(zhì)量要求]性狀本品為棕色的液體。定性鑒別有機(jī)酸的檢查黃酮類(lèi)的檢查檢查105℃枯燥3相對(duì)密度：4．含量測(cè)定(1)總黃酮的測(cè)定按《中藥化學(xué)》中蘆丁測(cè)定方法按酸堿滴定法四、思考題1．中藥提取制備方法有哪些?一、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

試驗(yàn)三、金銀花、黃芩、川芎、連翹等的純化把握純化方法及操作要點(diǎn)。了解純化的目的。二、試驗(yàn)提要含義系指用適宜方法最大程度保存中藥中的有效成分，去除雜質(zhì)的方法。純化方法與工藝流程多用水提醇沉法。以水提醇沉法為例，工藝流程為：濃縮流浸膏---緩緩參加肯定量肯定濃度乙醇〔邊攪拌〕---冷藏----過(guò)濾 縮。影響提取因素流浸膏相對(duì)密度、操作方法、冷藏三、試驗(yàn)內(nèi)容金銀花、黃芩、川芎、連翹純化[處方]金銀花、黃芩、川芎、連翹流浸膏 各50ml[制法]取金銀花、黃芩、川芎、連翹流浸膏，按醇沉法，緩緩參加2倍乙醇邊加邊攪拌，在-5℃以下冷藏?cái)?shù)日，過(guò)濾，枯燥，即得。[金銀花純化的質(zhì)量要求]1．性狀定性鑒別有機(jī)酸的檢查黃酮類(lèi)的檢查含量測(cè)定(1)總黃酮的測(cè)定按《中藥化學(xué)》中蘆丁測(cè)定方法(2)總有機(jī)酸的測(cè)定按酸堿滴定法四、思考題2．比較中藥金銀花提取與純化后總有機(jī)酸、總黃酮的含量變化，并分析緣由？試驗(yàn)四三分半等藥酒、橙皮酊等酊劑的制備一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐战n法、滲漉法制備藥酒及酊劑的方法及其操作要點(diǎn)。生疏含醇量的測(cè)定方法。二、試驗(yàn)提要1．含義藥酒系指用蒸餾酒浸提藥材成分而制得的澄清液體劑型，多供內(nèi)服，得的澄清液體劑型，亦可用流浸膏稀釋制成。多數(shù)供內(nèi)服，少數(shù)供外用。2．制備方法藥酒的制法有冷浸法、熱浸法、滲漉法和回流熱浸法等，亦可承受為原料制備酊劑可承受浸漬法或滲漉法。3．滲漉法制備工藝流捏藥材粉碎—潤(rùn)濕—裝筒—排氣—浸漬—滲施—濾液。裝筒后需加適量溶劑排氣，以防滲漉時(shí)液流受阻，提取不全或?yàn)V速受限。此外，應(yīng)依據(jù)藥物品種及數(shù)量，掌握滲漉速度。三、試驗(yàn)內(nèi)容〔一〕三兩半藥酒當(dāng)歸 50g 牛膝 50g 黃芪(蜜炙) 50g 防風(fēng) 2．5g[制法]1200ml4000ml48420g攪拌溶解后，靜置，濾過(guò)，即得。[功能與主治]益氣活血，祛風(fēng)通絡(luò)。用于氣血不和，四肢苦痛，感受風(fēng)濕，筋脈拘孿。[用法與用量]3次。[質(zhì)量要求]性狀本品為黃棕色的澄清液體；氣香，味微甜，微辛。定性鑒別承受薄層色譜鑒別本品中的齊墩果酸。檢查含醇量：依照《中國(guó)藥典》2023年版(一部)附錄ⅨM乙醇量測(cè)定法測(cè)定，乙20％—25％?？偣腆w含量測(cè)定：周密量取澄清的藥酒50m1，置蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，除另410m1105330周密稱定重量，遺留殘?jiān)鼞?yīng)符合規(guī)定?！捕吵绕绕?最粗粉)100g [制法]處浸漬，時(shí)時(shí)振搖、3—5日后傾取上層清液，用紗布濾過(guò)、壓榨殘?jiān)?，壓出?00ml，即得。[功能與主治]理氣健胃；用于消化不良，胃腸氣脹。[用法與用量]。四、思考題比較滲漉法與浸漬法的優(yōu)缺點(diǎn)。操作中各應(yīng)留意哪些問(wèn)題?比較藥酒、酊劑的異同點(diǎn)。試驗(yàn)五銀黃口服液、碘甘油等液體藥劑的制備一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐湛诜汉腿芤簞┑闹苽浞椒安僮麝P(guān)鍵。生疏口服液和溶液劑的質(zhì)量掌握工程及其檢測(cè)方法。二、試驗(yàn)提要1．含義口服液系指藥材用水或其他溶劑，承受適宜的方法提取、純化、濃縮離子狀態(tài)分散在溶劑中制成的均勻澄清的液體制劑。2．口服液的制備工藝流程及制備要點(diǎn)中藥材—提取—精制—過(guò)濾—分裝—滅(101果汁澄清劑)或絮凝劑(如明膠丹寧、甲殼素)等方法去除雜質(zhì)，以提高產(chǎn)品的澄明度。33/4的溶劑加人藥物，攪拌使溶解，濾過(guò)，再自法系指將兩種或兩種以上的藥物，通過(guò)化學(xué)反響而制成的藥物溶液的制備方物缺乏或質(zhì)量不符合要求的狀況。三、試驗(yàn)內(nèi)容〔一〕銀黃口服液金銀花提取物(以綠原酸計(jì)) 1.2g 黃芩提取物(以黃芩苷計(jì)) 2.4g[制法]8％氫氧化鈉溶液調(diào)整pH8pH608％氫氧化鈉100m1，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。[功能與主治]清熱解毒，消炎。用于上呼吸道感染，急性扁桃體炎、咽炎[用法與用量]3次；小兒酌減。〔二〕碘甘油碘2g 蒸餾水2m1 碘化鉀2g [制法]即得。[作用與用途]殺菌防腐劑。用于口腔粘膜和齒齦感染。[用法與用量]局部涂抹適量，一日數(shù)次。四、思考題制備口服液的操作關(guān)鍵是什么?碘甘油處方中各物質(zhì)的作用如何?試驗(yàn)六銀黃口服液、碘甘油等液體藥劑的質(zhì)量檢查一、試驗(yàn)?zāi)康膌．把握口服液的檢查方法及其操作要點(diǎn)。二、試驗(yàn)提要外形定性鑒別一般檢查含量測(cè)定銀黃口服液質(zhì)量要求性狀本品為紅棕色的澄清液體，味甜、微苦。定性鑒別5105％氫氧化鈉溶液使成堿性，沉淀即溶解，溶液呈棕紅色。0.1m110m12ml51—23．檢查1.05。(2)PH：按現(xiàn)行《中國(guó)藥典》附錄ⅦG5.5—7.0。(3)其他：應(yīng)符合現(xiàn)行《中國(guó)藥典》附錄IJ項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。4．含量測(cè)定周密量取裝量項(xiàng)下的本品2mll00ml量瓶中，加水至刻度，現(xiàn)行《中國(guó)藥典》附錄VA項(xiàng)下分光光度法，在278nm與318nm的波特長(zhǎng)分別測(cè)定吸取度，按下式計(jì)算，即得。C＝2．599×E —1．522×El 318 278C2＝2．121×E278—0．9169×E318式中278nm波特長(zhǎng)測(cè)得的吸取度；318nm波特長(zhǎng)測(cè)得的吸取度。10．8mg；2．檢查相對(duì)密度測(cè)定：取干凈、枯燥并周密稱定重量的比重瓶，裝滿供試品(溫度應(yīng)1.15。＝供試品重量/水重量(3)微生物限度：依照《中國(guó)藥典》2023年版(一部)附錄ⅧC微生物限度檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。]外觀本品為紅棕色的糖漿狀液體，有碘的特臭。定性鑒別檢查應(yīng)符合現(xiàn)行《中國(guó)藥典》(二部)附錄制劑通則甘油劑項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。四、思考題1．一般中藥制劑的質(zhì)量要求內(nèi)容是什么?試驗(yàn)七雙黃連注射劑的制備一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐兆⑸鋭┑闹苽涔に嚭筒僮饕c(diǎn)。生疏注射劑常規(guī)質(zhì)量要求及檢查方法。二、試驗(yàn)提要1．含義注射劑系指藥物制成的可供注入人體的滅菌溶液或乳狀液，以及供臨格。注射液的pH值應(yīng)接近體液，靜脈注射液應(yīng)調(diào)整成等滲或等張溶液。對(duì)熱不穩(wěn)定或在水溶液中易分解失效的藥物，常制成注射用無(wú)菌粉末即粉針劑。2．制備工藝流程原輔料的預(yù)備—配液—濾過(guò)—灌注—熔封—滅菌—質(zhì)量檢查—印字包裝—成品。3．制備要點(diǎn)配制注射劑的原輔料必需符合藥典或衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中注射劑的性氣體(如二氧化碳、氮?dú)?以置換安瓿中的空氣。灌注時(shí)藥液不能粘附在安瓿頸性等因素選擇，常用滅菌方法有流通蒸汽滅菌、煮沸滅菌、熱壓滅菌。4．其他中藥注射劑處方中的組分可以是有效成分、有效部位或凈藥材，由于因素的影響，目前中藥注射劑仍以凈藥材作處方中組分為多。三、試驗(yàn)內(nèi)容雙黃連注射液[處方]金銀花125g 連翹250g 黃芩125g 注射用水適量500m1[制法]黃芩提取物的制備黃芩加水煎煮1.0—2.0803024小時(shí)。840PHpH2.0，6030分鐘，靜置12小時(shí)，濾過(guò)，沉淀用乙醇洗至pH至4.0，加10倍量水，攪拌，用40％1倍量乙醇攪拌均勻，馬上濾過(guò)，濾液用鹽酸(2mo1/L)pH2.0，60℃保溫30分鐘，靜置12小時(shí)。濾過(guò)，沉淀用少量乙醇洗滌后，于60℃以下枯燥。2．302l1.20—1.25(70—80℃測(cè))，放冷7512小時(shí)。濾取上清液，回收乙3—4倍量水，凋PH7.0，充分?jǐn)嚢璨⒓訜嶂练?，靜置1.10—1.15(70—80℃測(cè))，放冷，參加乙醇8512小時(shí)。濾取上清液，回收乙醇至無(wú)醇味，備用。3．40％氫氧化鈉溶液調(diào)pH至7.0使溶解，參加金銀花、連翹提取液。加水至500m10.5％活性炭，保持pH值7.015分鐘，冷卻，濾過(guò)，加注射用水至500ml，灌封(20m1)菌，即得。]清熱解毒，清宣風(fēng)熱。用于外感風(fēng)熱引起的發(fā)熱、咳嗽、咽痛。適用于病毒及細(xì)菌感染的上呼吸道感染、肺炎、扁桃體炎、咽炎等。[用法與用量]2—4ml2次。四、思考題格率?試驗(yàn)八、雙黃連注射劑的質(zhì)量檢查一、試驗(yàn)?zāi)康膌．把握注射劑的檢查方法及其操作要點(diǎn)。2．生疏注射劑的質(zhì)量要求及其檢測(cè)方法。二、試驗(yàn)提要外形定性鑒別一般檢查含量測(cè)定[質(zhì)量要求]性狀本品為紅棕色澄明液體。定性鑒別851ml為比照品溶液。吸取上述三種溶液各1μ1，分別點(diǎn)于同一聚酰膠薄膜上，以36％醋酸為開(kāi)放劑，開(kāi)放，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與比照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)。5m1使溶解，作為供試品溶液。另液。吸取上述兩種溶液各2—5μ1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的的位置上，顯一樣顏色的斑點(diǎn)。檢查2支，將內(nèi)容物分別用枯燥注射器抽盡，然后注入標(biāo)化的量具內(nèi)在室溫下檢視，每支的裝量不得少于標(biāo)示量。澄明度：除另有規(guī)定外，照《澄明度檢查細(xì)則和推斷標(biāo)推》的規(guī)定檢查，應(yīng)符合規(guī)定。定。不溶性微粒：將本品按臨床靜脈滴注濃度配制后，依照《中國(guó)藥典》2023年版(一部)附錄Ⅺ(R注射劑中不溶性微粒檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。附錄Ⅶ7.0。2023年版一部附錄ⅩⅢA1ml/kg緩緩注射，應(yīng)符合規(guī)定。蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)、草酸鹽、鉀離子：依照《中國(guó)藥典》2023年版(一部)附錄Ⅸ(S注射劑有關(guān)物質(zhì)檢查法檢查，應(yīng)符合規(guī)定。2023年版1.5％(g／m1)。溶血與分散：取試管三支，分別參加供試品溶液0.0、0.3、0.3ml，然后分別參加生理鹽水2.5、2.2、2.2ml和2％紅細(xì)胞混懸液2．5m1，搖勻，快速置36．5±0．515分鐘觀看一次，11小時(shí)觀看一次，一般觀看4小時(shí)，不得有溶血和分散現(xiàn)象。假設(shè)有分散，可取其中加有供試液的一支試管振搖，分散物應(yīng)能均勻分散。含量測(cè)定用高效液相色譜法測(cè)定黃芩苷含量。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為為流淌相，檢測(cè)波長(zhǎng)276nm。理論塔板數(shù)100050％甲醇制成每1ml0.2mg50ml50％甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。周密吸取上述兩種溶液各8μ1進(jìn)樣，6.0mg／m1。四、思考題1．注射劑的質(zhì)量要求主要包括哪些？試驗(yàn)九徐長(zhǎng)卿軟膏劑的制備一、試驗(yàn)?zāi)康陌盐哲浉鄤┑闹苽浞椒ê筒僮麝P(guān)鍵。生疏藥物參加基質(zhì)中的方法以及不同類(lèi)型基質(zhì)對(duì)藥物釋放的影響。了解軟膏劑的質(zhì)量評(píng)定方法。二、試驗(yàn)提要含義軟膏劑系指藥物、藥材細(xì)粉、藥材提取物與適宜基質(zhì)制成的具有適當(dāng)響。制備方法研合法、熔和法和乳化法。當(dāng)軟膏基質(zhì)稠度適中，在常溫下通過(guò)3．制備要點(diǎn)軟膏劑中藥物參加的方法應(yīng)依據(jù)藥物和基質(zhì)的性質(zhì)選用。其中不溶性藥物應(yīng)粉碎成細(xì)粉(通過(guò)九號(hào)篩)后緩緩參加基質(zhì)中混勻，或?qū)⑺幬锛?xì)粉在不其共熔，再與冷卻至40℃左右的基質(zhì)混勻。遇熱不穩(wěn)定的藥物，應(yīng)使基質(zhì)冷至40℃左右再與之混合。三、試驗(yàn)