標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 21323-2007《動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定使用高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)技術(shù)檢測(cè)動(dòng)物組織樣本中氨基糖苷類(lèi)抗生素殘留的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肌肉、肝臟和腎臟等動(dòng)物組織中鏈霉素、雙氫鏈霉素、卡那霉素、新霉素、安普霉素等氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,包括但不限于均質(zhì)化、提取、凈化等步驟,以去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)分析物。具體操作方法在文件中有詳細(xì)說(shuō)明,比如采用何種溶劑體系來(lái)實(shí)現(xiàn)最佳提取效果,以及如何通過(guò)固相萃取柱或其他方式進(jìn)一步純化樣品溶液。
接下來(lái)是儀器條件設(shè)定部分,涵蓋了流動(dòng)相組成、流速、梯度洗脫程序等方面的信息;對(duì)于質(zhì)譜儀而言,則需設(shè)置適當(dāng)?shù)碾x子源類(lèi)型(如ESI)、掃描模式及監(jiān)測(cè)離子對(duì)等參數(shù),確保能夠準(zhǔn)確無(wú)誤地識(shí)別出待測(cè)化合物,并且具有良好的靈敏度與選擇性。
最后,在數(shù)據(jù)處理階段,依據(jù)內(nèi)標(biāo)法定量原則計(jì)算各組分濃度值,并按照給定的判定準(zhǔn)則評(píng)估結(jié)果是否符合要求。此外,標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于方法驗(yàn)證的具體指導(dǎo),包括精密度、回收率實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)思路及其評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn),以此保證整個(gè)分析過(guò)程的有效性和可靠性。
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- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
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GB/T 21323-2007動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21323—2007
動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
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20071029發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
中華人民共和國(guó)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
GB/T21323—2007
中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行
北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)
郵政編碼:100045
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電話:(010)51299090、68522006
2008年3月第一版
書(shū)號(hào):155066·130849
版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究
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書(shū)
犌犅/犜21323—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)湖南出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫
局、湖南師范大學(xué)、中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:黃志強(qiáng)、林黎明、張鴻偉、張瑩、陳波、彭濤、李曉娟、王美玲、顏鴻飛。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜21323—2007
動(dòng)物組織中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定
高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物組織中壯觀霉素、潮霉素B、雙氫鏈霉素、鏈霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普
霉素、妥布霉素、慶大霉素和新霉素10種氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定和確證
方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)物內(nèi)臟、肌肉和水產(chǎn)品中10種氨基糖苷類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
試樣中氨基糖苷類(lèi)藥物殘留,采用磷酸鹽緩沖液提取,經(jīng)過(guò)C18固相萃取柱凈化,濃縮后,使用七氟
丁酸作為離子對(duì)試劑,高效液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:液相色譜級(jí)。
4.2冰乙酸:液相色譜級(jí)。
4.3甲酸:液相色譜級(jí)。
4.4七氟丁酸:純度≥99%。
4.5濃鹽酸。
4.6氫氧化鈉。
4.7三氯乙酸:純度≥99%。
4.8乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA):純度≥99%。
4.9磷酸二氫鉀。
4.10七
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