標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 5009.82-2003 食品中維生素A和維生素E的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),主要規(guī)定了食品中維生素A(包括視黃醇、視黃醛、視黃酸及其酯類)與維生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚)含量測定的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品,如乳制品、蛋類、動(dòng)物肝臟以及含維生素A或E的強(qiáng)化食品等。
對于維生素A的測定,標(biāo)準(zhǔn)推薦使用高效液相色譜法(HPLC),通過特定波長下的紫外檢測器來定量分析樣品中的維生素A及其衍生物。樣品需經(jīng)過皂化處理以釋放出脂溶性維生素,并采用適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行提取。之后,將提取物注入HPLC系統(tǒng),在已知條件下分離并測定各組分。
維生素E的測定同樣建議采用HPLC技術(shù),但可能需要調(diào)整流動(dòng)相組成、柱溫等因素以優(yōu)化分離效果。樣品處理步驟類似于維生素A,包括皂化反應(yīng)、提取過程等。最終,利用熒光檢測器或其他適合的檢測手段對不同形式的生育酚進(jìn)行定性和定量分析。
整個(gè)過程中,實(shí)驗(yàn)條件的選擇至關(guān)重要,例如選擇合適的流動(dòng)相、柱溫和進(jìn)樣量等參數(shù),以確保獲得準(zhǔn)確可靠的測試結(jié)果。此外,為了保證數(shù)據(jù)的有效性,還需定期校準(zhǔn)儀器,并通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性與重現(xiàn)性。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.82-2016
- 2003-08-11 頒布
- 2004-01-01 實(shí)施
文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.82—2003代代替GB/T12388—1990食品中維生素A和維生素E的測定Determinationofretinolandtocopherolinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T5009.82—2003前本標(biāo)準(zhǔn)第一法對應(yīng)于AOAC.992.06(Ⅱ)嬰幼兒配方食品中維生素A的測定高效液相色譜法》(CAC引用1994年版)。本標(biāo)準(zhǔn)第二法對應(yīng)于AOAC.974.29(I)特殊食品中維生素A的測定一-比色法》CAC引用1994年版)。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC.992.06(Ⅱ)和AOAC.974.29(N)的一致性程度為非等效本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T12388—1990《食物中維生素A和維生素E的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T12388—1990相比主要修改如下:修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱,標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《食品中維生素A和維生素E的測定》:按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:王光亞、李品、王國棟。原標(biāo)準(zhǔn)于1990年首次發(fā)布,本次為第一次修訂。
GB/T5009.82—2003食品中維生素A和維生素E的測定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中維生素A和維生素E的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中維生素A和維生素E的測定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限分別為:V、:0.8ngie-E:91.8ng:Y-E:36.6ng:o-E:20.6mg。第一法高效液相色譜法2原理試樣中的維生素A及維生素E經(jīng)皂化提取處理后,將其從不可皂化部分提取至有機(jī)溶劑中。用高效液相色譜C。反相柱將維生素A和維生素E分離·經(jīng)紫外檢測器檢測,并用內(nèi)標(biāo)法定量測定3試劑3.1無水乙醚:不含有過氧化物。3.1.1過氧化物檢查方法;用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液·振搖1min.如有過氧化物則放出游離碘·水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液,水層呈藍(lán)色。該乙醚需處理后使用。3.1.2去除過氧化物的方法:重蒸乙醚時(shí),瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初留液和10%殘德液。3.2無水乙醇:不得含有醛類物質(zhì)3.2.1檢查方法:取2mL銀氨溶液于試管中,加入少量乙醇,搖勾,再加入氫氧化鈉溶液,加熱·放置冷卻后,若有銀鏡反應(yīng)則表示乙醇中有醛。3.2.2脫醛方法:取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中.振搖后.放置暗處兩天(不時(shí)搖動(dòng).促進(jìn)反應(yīng)).經(jīng)過濾.置蒸瓶中蒸留,棄去初蒸出的50mL。當(dāng)Z醇中含醛較多時(shí),硝酸銀用量適當(dāng)增加。3.3無水硫酸鈉。3.4甲醇:重蒸后使用。3.5重蒸水:水中加少量高錳酸鉀,臨用前蒸富3.6杭抗壞血酸溶液(100g/L):臨用前配制3.7氫氧化鉀溶液(1十1)。3.8氫氧化鈉溶液(100g/L)。3.9硝酸銀溶液(50g/L)。3.10銀氨溶液:加氨水至硝酸銀溶液(3.9)中,直至生成的沉淀重新溶解為止,再加氫氧化鈉溶液(3.8)數(shù)滴,如發(fā)生沉淀,再加氨水直至溶解3.11維生素A標(biāo)準(zhǔn)液:視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經(jīng)皂化處理后使用。用脫醛乙醇溶解維生素A標(biāo)準(zhǔn)品,使其濃度大約為1mL相當(dāng)于1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.12維生素E標(biāo)準(zhǔn)液:生育酚(純度95%).Y-生育酚(95%).-生育
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