標準解讀
《SH/T 1612.4-1995 工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定 卡爾·費休容量法》是一項針對工業(yè)用途精對苯二甲酸內(nèi)水分含量檢測的標準方法。該標準規(guī)定了使用卡爾·費休(Karl Fischer)容量滴定技術來測量樣品中的微量水分的具體步驟和條件要求。適用于測定工業(yè)級精對苯二甲酸產(chǎn)品中的水分含量。
根據(jù)此標準,測試前需要準備一定量的試樣,并確保所有使用的儀器設備如滴定管、攪拌器等處于良好工作狀態(tài)。卡爾·費休試劑是專門用于測定水分的關鍵物質(zhì),由碘、二氧化硫、吡啶及甲醇組成,在無水條件下能與水發(fā)生定量反應生成碘化氫和硫酸。通過消耗掉樣品中存在的自由水分子直至達到終點,即溶液顏色從無色變?yōu)闇\棕色或通過電位突變指示出來,以此來確定樣品中含有的水量。
在進行實際操作時,首先需準確稱取適量待測樣品放入干凈干燥的容器中,然后加入適量不含水的溶劑以溶解樣品,接著采用自動或手動方式向混合液中滴加預先標定好的卡爾·費休試劑直至反應完全為止。記錄下所消耗的卡爾·費休試劑量,并依據(jù)其濃度換算成相應的水分質(zhì)量分數(shù)。整個過程中需要注意控制好溫度、濕度等因素的影響,避免外界環(huán)境中的濕氣干擾實驗結(jié)果準確性。
按照上述流程執(zhí)行后,可以得到較為精確的工業(yè)用精對苯二甲酸樣品中水分含量的數(shù)據(jù),為產(chǎn)品質(zhì)量控制提供科學依據(jù)。
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- 已被廢除、停止使用,并不再更新
- 1995-03-29 頒布
- 1995-10-01 實施
文檔簡介
SH中華人民共和國石油化工行業(yè)標準SH/T1612.4-95工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定卡爾·費休容量法1995-03-29發(fā)布1995-10-01實施中國石油化工總公司發(fā)布
中華人民共和國石油化工行業(yè)標準工業(yè)用精對苯二甲酸中水含量的測定sH/T1612.4-95卡爾·費休容量法1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)中水含量的卡爾·費休容量法。本標準適用于工業(yè)用PTA中含量大于0.01%的水分的測定。引用標準化工產(chǎn)品中水分含量的測定GB/T6283卡爾·費休法(通用方法)GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則方法原理將試樣溶解于吡啶中,存在于試樣中的水與已知滿定度的卡爾費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應,用電位法判斷終點。反應式如下:H.0+SO+L十3C.H:N-2C:H:N·HI+C.H.N·SOaC.HN·SO,+ROH-C,H.NH·OSO,OR4試劑和材料4.1°卡爾·費休試劑:由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按GB/T6283中4.12規(guī)定的方法配制。滴定度為1~3mg/mlo4.2啦啶:分析純,水含量小于0.05%(/w)。如果水含量大于0.05%,可于500mL吡啶中加入5A分子篩(4.3)約508,塞上瓶塞,放置過夜,吸取上層清液使用。4.35A分子篩:顆粒直徑3~5mm,用作干燥劑。使用前于500℃下焙燒2h,并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。5儀器5.1水分測定儀:符合本方法原理的各種型號卡爾·費休水分測定儀均可使用。滴定管分度值為0.02mL.最好配有固體進樣口和固體稱樣匙。5.2分析天平:感量為0.1mg.5.3微量注射器:10L。6采樣按GB/T6679規(guī)定的技術要求采取樣品。樣品容器應
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