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文檔簡介
實驗三 中和熱的測定【實驗目的】通過實驗了解中和熱的概念。了解用量熱計來直接測定反應熱效應的實驗方法和操作技能。學習用圖解法進行數(shù)據(jù)處理,以求得正確AT的方法。學習使用精密直流穩(wěn)壓電源的精密數(shù)字溫差儀?!緦嶒炘怼吭谝欢囟群蜐舛认?,酸和堿進行中和反應時產(chǎn)生的熱效應稱為中和熱。對于強酸和強堿,由于它們在水中完全解離,中和反應實質上是趨"和。舊"的反應。因此在濃度足夠低的條件下,不同的強酸強堿的中和熱幾乎是相同的,例如在25°C時,進行一個單位反應的熱化學方程式為:H-1 + 0屮 -比。 匚閔二—57.36KJ?mol-i (3-1)對于弱酸和強堿進行的中和反應,情況有所不同。以醋酸的中和反應為例,因為醋酸的解離度很小,故可以認為是HAc與。舊"進行的中和反應。因為中和熱山y(tǒng)H戢只決定于始終態(tài),而與過程無關,所以將其設計為HAc的解離反應和和OH"生成HO兩步進行:2 IL“ 上月申和丹"+ 出J +OH-1根據(jù)蓋斯定律,有—Ejh二4$陽料廊十在戶甲純(3-2)則人戶附=人戶世一丄H中和(3-3)本實驗利用熱量計分別測定鹽酸和氫氧化鈉中和反應的卜店和以及醋酸和氫氧化鈉中和反應的山3申和,利用(3-3)式即可求得醋酸的解離熱心月郴。為此首先利用電熱法標定熱量計常數(shù)K,對熱量計施以電壓U(伏)、電流強度I(安培),并通過t(秒)后,使熱量計溫度升高AT(K)。根據(jù)焦爾一楞次定律可知,熱量計常數(shù)K為:心TAT(3-4)K的物理意義是熱量計升高1K時所需要的熱量。它是熱量計中的水及各部分的熱容之和。。等量酸堿的中和熱甲和及也均由下式計算:山円=- xlOOO(3-5)式中c-酸(或堿)溶液的初始濃度,mol?dm-3;V-酸(或堿)溶液的體積,ml。(3-5)式中的負號“一”表示反應放熱。【實驗儀器和試劑】中和熱(焓)測定裝置SWC-ZH精密數(shù)字溫度溫差儀(SWC-IID)SWC-ZH中和熱(焓)測定裝置-WHL數(shù)字恒流電源量 筒 ( 500ml 、50ml)lmol?dm-3NaOH溶液lmol?dm-3HCl溶液【實驗步驟】熱量計常數(shù)K的測定(1)取500mL蒸餾水于杜瓦瓶中,放入攪拌瓷子,調節(jié)適當?shù)霓D數(shù),蓋上蓋子,將精密直流電源的兩輸入接線接在電熱絲兩端,打開電源,調節(jié)電壓為10V,將其中一根線斷開,打開數(shù)字溫度溫差儀,打開中和熱軟件,設置坐標為0—2,“采零”同時點擊“開始繪圖”,記錄3—5min,待系統(tǒng)穩(wěn)定為直線時,接通電源,點擊“通電計時”,記錄電壓和電流值。(2)當溫差升到1.3以上時,斷開加熱電源,同時點擊中和熱軟件中的“停止繪圖”,使系統(tǒng)穩(wěn)定3—5min時后,停止繪圖,進行“圖形校正”,得出K值。中和熱的測定將中和熱軟件點到“中和熱測定”,取400mL蒸餾水和50mLHCl于杜瓦瓶中,再倒入50mLNa0H于堿儲液管中,調節(jié)轉數(shù),打開溫度溫差儀開關,打開軟件,點擊鼠標右鍵設置坐標,縱坐標0—2,采樣時間53min,“采零”同時點擊“開始繪圖”,記錄約3—5min,當系統(tǒng)穩(wěn)定后,將堿儲液管中得玻璃塞向上提,使堿流入杜瓦瓶中與HCl反應,待系統(tǒng)穩(wěn)定記錄3—5min,“停止繪圖”進行“圖形校正”,即可得出中和熱?!咀⒁馐马棥勘緦嶒炇怯猛粺崃坑嬙谙嗤瑮l件下分別測定電加熱溫差AT及中和反1應溫差△T.AT。在三次測量過程中,應盡量保持測定條件的一致,例如水和2 3酸堿溶液體積的量取,攪拌速率控制,初始狀態(tài)的水溫等。實驗所用的1mol?dm-3NaOH、HCl溶液應該準確配制,必要時可進行標定。實驗所求的林和心廚耿均為一摩爾反應的中和熱,因此當HCl溶液濃度非常準確時,NaOH溶液的用量可以稍稍過量,以保證酸完全被中和。反之,當NaOH溶液濃度非常準確時,酸可稍稍過量。為此,實驗結束后可用酚酞溶液或PH試紙溶液的酸堿性。在電加熱測定溫差AT過程中,要經(jīng)常察看電流強度和電壓是否保持恒定,1此外,若溫度上升較快,可改為每半分鐘記錄一次。在測定中和反應時,當加入堿液后,溫度上升很快,要讀取溫差(或溫度)上升所達到的最高點,若溫度是一直上升而不下降,應記錄上升變緩慢的開始溫度及時間,只有這樣才能保證作圖法求得AT的準確性?!舅伎碱}】本實驗中HCl和NaOH何者過量?既為過量為何要用移液管???為何在測定量熱器常數(shù)K時,必須把溫度計、試管、玻璃棒……等都放在量熱器內?試驗說明書一、簡介在一定溫度和濃度下,酸和堿進行中和反應時產(chǎn)生的熱效應稱為中和熱。對于強酸強堿,由于它們在水中完全解離,中和反應實質上是H+與OH-的反應。本實驗裝置抓住此實質研制出一體化的中和熱實驗裝置,它將溫度溫差儀、恒流源、量熱計、磁力攪拌器等集成一體。具有體積小,重量輕、便于攜帶,顯示清晰直觀,實驗數(shù)據(jù)穩(wěn)定等特點,是院校做中和熱實驗的理想實驗裝置。二、技術指標及使用條件1、技術指標最大加熱功率12W溫度測量范圍-50C?150C溫度測量分辯率0.01C溫差測量范圍±19.999°C溫差測量分辯率0.001C輸出信號RS-232C串行口(可選配)2、使用條件電源:?220V±10%,50HZ環(huán)境:溫度-5°C?50°C,濕度<85%無腐蝕性氣體的場合三、面板示意圖(一)前面板示意圖1、 電源開關。2、 串行口:計算機接口。(可選配)3、 增、減鍵按鈕:按增、減鍵設置所需定時時間。4、 調速旋鈕:調節(jié)磁力攪拌器的速率。5、 加熱功率旋鈕:根據(jù)需要調節(jié)所需輸出加熱的功率。6、 狀態(tài)轉換鍵:測試功能與待機功能之間的轉換。7、 正極接線柱:負載的正極接入處。8、 負極接線柱:負載的負極接入處。9、 接地接線柱。10、 溫差采零鍵:在待機狀態(tài)下,按下此鍵對溫差進行清零。11、 測試指示燈:燈亮表明儀器處于測試工作狀態(tài)。12、 待機指示燈:燈亮表明儀器處于待機工作狀態(tài)。13、 定時顯示窗口:顯示所設定的定時時間間隔。14、 溫度顯示窗口:顯示所測物的溫度值。15、 溫差顯示窗口:顯示溫差值。16、 加熱功率顯示窗口:顯示輸出的加熱功率值。17、 固定架:固定中和熱反應器。(二)后面板示意圖1 2 3C11保險絲電嚴座傳感器1、 保險絲:2A。2、 電源插座:與?220V連接。3、 傳感器插座:將傳感器插頭插入此插座。(三)量熱杯四、實驗內容及步驟1、打開機箱蓋,將儀器平穩(wěn)地放在試驗臺上,將傳感器PT100插頭接入后面板傳感器座,用配置的加熱功率輸出線接入“1+”、“1-”,“紅-紅”、“蘭-蘭”,接入220V電源。2、打開電源開關,儀器處于待機狀態(tài),待機指示燈亮,如圖所示,預熱十分鐘。加熱功率側)瞇先)81度比)CCOO3.1T223.1T3、將量熱杯放到反應器的固定架上。(一) 熱量計常數(shù)K的測定1) 用布擦凈量熱杯,量取500ml蒸餾水注入其中,放入攪拌磁珠,調節(jié)適當?shù)霓D速。2) 將O型圈(調節(jié)傳感器插入深度)套入傳感器并將傳感器插入量熱杯中(不要與加熱絲相碰),將功率輸入線兩端接在電熱絲兩接頭上。按“狀態(tài)轉換”鍵切換到測試狀態(tài)(測試指示燈亮),調節(jié)“加熱功率”調節(jié)旋鈕,使其輸出為所需功率(一般為2.5W),再次按“狀態(tài)轉換”鍵切換到待機狀態(tài),并取下加熱絲兩端任一夾子。3) 待溫度基本穩(wěn)定后,按“狀態(tài)轉換”鍵切換到測試狀態(tài),儀器對溫差自動采零,設定“定時"60s,蜂鳴器響,記錄一次溫差值即1分鐘記錄1次。4) 當記下第十個讀數(shù)時,夾上取下的加熱絲一端的夾子,此時為加熱的開始時亥V。連續(xù)記錄溫差和計時,根據(jù)溫度變化大小可調整讀數(shù)的間隔,但必須連續(xù)計時。5) 待溫度升高0.8?1.0°C時,取下加熱絲一端的夾子,并記錄通電時間t。繼續(xù)攪拌,每間隔一分鐘記錄一次溫差,測10個點為止。6) 用作圖法求出由于通電而引起的溫度變化AT。(用雷諾校正法確定)。1(二) 中和熱的測定1) 將量熱杯中的水倒掉,用干布擦凈,重新用量筒取400ml蒸餾水注入其中,然后加入50ml1mol?dm-3的HCl溶液。再取50ml1mol?dm-3的NaOH溶液注入堿儲液管中,仔細檢查是否漏液。2) 適當調節(jié)磁珠的轉速,每分鐘記錄一次溫差,記錄10分鐘。3) 然后迅速拔出玻璃棒,加入堿溶液(不要用力過猛,以免相互碰撞而損壞儀器)。繼續(xù)每隔一分鐘記錄一次溫差(注意整個過程時間是連續(xù)記錄的,如溫度上升很快可改為30s記錄一次溫差)。4) 加入堿溶液后,溫度上升,待體系中溫差幾乎不變并維持一段時間即可停止測量。5) 用作圖法確定AT。2(三) 醋酸解離熱的測定用lmol?dm-3CHCOOH溶液代替HCl溶液,重復上述2操作,求出AT。3 3(四) 將作圖法求得的AT、加熱功率P和通電時間t代入下式中,計算出熱量1計常數(shù)K。1)將熱量計常數(shù)K及作圖法求得的厶T、AT分別代入下式中(式中C=1mol?dm-3,2 3V=50ml),計算出AH和AH。r中和 rmyAT?△rH中和二- X1000CV、 KAT3AiHm= X1000eV2)將AH和AH代入下式中,計算出醋酸摩爾解離熱AH亠。r中和 rm r解離△H亠二AH—AHr解離rm r中和五、注意事項1、 在三次測量過程中,應盡量保持測定條件的一致。如水和酸堿溶液體積的量取,攪拌速度的控制,初始狀態(tài)的水溫等。2、 實驗所用的1mol?dm-3NaOH、HCl和Hac溶液應準確配制,必要時可進行標定。3、 實驗所求的AH和AH均為一摩爾反應的中和熱,因此當HCl和Hac溶液r中和 rm濃度非常準確時,NaOH溶液的用量可稍稍過量,以保證酸完全被中和。反之,當NaOH溶液濃度準確時,酸可稍稍過量。4、 在電加熱測定溫差AT過程中,要經(jīng)常察看功率是否保持恒定,此外,若溫1度上升較快,可改為每半分鐘記錄一次。5、 在測定中和反應時,當加入堿液后,溫度上升很快,要讀取溫差上升所達的最高點,若溫度是一直上升而不下降,應記錄上升變緩慢的開始溫度及時間,只有這樣才能保證作圖法求得AT的準確性。六、雷諾校正
用雷諾圖(溫度?時間曲線),確定試驗中的如下圖⑴所示。圖中ab段表示實驗前期,b點相當于開始加熱點;be段相當于反應期;cd段則為后期。由于量熱計與周圍環(huán)境有熱量交換,所以曲線ab和ed常常發(fā)生傾斜,在實驗中所測量的溫度變化值AT實際上是按如下方法確定:取b點所對應的溫度Tc1,點所對應的溫度為T,其平均溫度(T+T)/2為T,經(jīng)過T點作橫作標的平行212線TO與曲線abed相交于O點,然后通過O點作垂
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