化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法

化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鉀法第一頁，共十七頁，2022年，8月28日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、明確化學(xué)需氧量的定義。2、掌握加熱回流操作和重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量的原理和方法。第二頁，共十七頁，2022年，8月28日二、重鉻酸鉀法（CODcr）在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣中的化學(xué)需氧量。原理：第三頁，共十七頁，2022年，8月28日二、重鉻酸鉀法（CODcr）反應(yīng)在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理后，水樣中溶解性和懸浮性有機(jī)物所消耗的重鉻酸鉀相對應(yīng)的氧的濃度。第四頁，共十七頁，2022年，8月28日1、500mL全玻璃回流裝置。儀器：2、加熱裝置（電爐）。3、25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

第五頁，共十七頁，2022年，8月28日1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）。試劑：2、試亞鐵靈指示液。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為0.1mol/L）。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

第六頁，共十七頁，2022年，8月28日加熱回流裝置圖實(shí)驗(yàn)裝置及步驟：電爐磨口錐形瓶全玻璃冷凝管燒杯冷凝水出水管冷凝水進(jìn)水管石棉網(wǎng)第七頁，共十七頁，2022年，8月28日取水樣20mL于錐形瓶中HgSO40.4g（消除Cl-干擾）混勻0.25mol/LK2Cr2O710mL；沸石數(shù)?；靹颍由匣亓餮b置，開始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30mL（催化劑）

混勻后，回流加熱2h（自沸騰計(jì)時(shí)）冷卻自冷凝管上口加入90mL水,使溶液總體積不小于140mL取下錐形瓶加試亞鐵靈指示劑3滴用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由藍(lán)綠色變成紅棕色，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算CODcr值取20mL蒸餾水作為空白對照第八頁，共十七頁，2022年，8月28日計(jì)算：計(jì)算

式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；

V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；

V——水樣的體積（mL）；

8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。第九頁，共十七頁，2022年，8月28日

1、水樣的稀釋對于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當(dāng)減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

注意事項(xiàng)：第十頁，共十七頁，2022年，8月28日

2、消除干擾廢水中氯離子含量超過30mg/L時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。

注意事項(xiàng)：第十一頁，共十七頁，2022年，8月28日3、水樣取用量和試劑用量表

注意事項(xiàng)：第十二頁，共十七頁，2022年，8月28日4、硫酸亞鐵銨標(biāo)定每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。

注意事項(xiàng)：第十三頁，共十七頁，2022年，8月28日

5、對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液?；氐螘r(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。

注意事項(xiàng)：第十四頁，共十七頁，2022年，8月28日1、為什么要測定化學(xué)需氧量？三、思考題2、重鉻酸鉀法測定化學(xué)需氧量的過程中，硫酸—硫酸銀各起什么作用？3、實(shí)驗(yàn)中為什么要做空白實(shí)驗(yàn)？第十五頁，共十七頁，2022年，8月28日加熱回流裝置圖第十六頁，共十七頁，2022年，8月28日說明1．可氧化部分：直鏈脂肪族完全氧化

不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O]

不可氧化部分：揮發(fā)性直鏈脂肪、苯等于蒸氣相

2．干擾及消除

Cl->200mg/L先定量稀釋；

含Cl-水樣，先加入HgSO4，使Cl-與Hg2+絡(luò)合，消除干擾；3．CODcr高，應(yīng)先稀釋。