鐵礦石、硫酸渣、銅礦渣化學(xué)分析方法

鐵礦石、硫酸渣、銅礦渣化學(xué)分析方法⒊１燒失量的測(cè)定⒊⒈１分析步驟稱取約1g試樣(m)，精確至0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷坩鍋中,將蓋斜置于坩鍋上,放入馬弗爐內(nèi),從低溫開始逐漸升溫,在950～1000℃下灼燒30min,取出坩鍋置于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。反復(fù)灼燒,直至恒量。⒊⒈２結(jié)果表示燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XLOI按式(3.1)計(jì)算:m－m1XLOI＝————×100......................(2.1)m式中:XLOI—燒失量的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;m1—灼燒后試料的質(zhì)量,g;m—試料的質(zhì)量,g。⒊２二氧化硅的測(cè)定⒊⒉１分析步驟稱取約0.3g（m）試樣，精確至0.0001g，置于銀坩堝中，在700～750℃的高溫爐內(nèi)預(yù)燒20min,取出稍冷,加入10g氫氧化鈉，蓋上坩鍋蓋（應(yīng)留有較大縫隙），放入700～750℃的高溫爐中熔融約40min以上（中間可搖動(dòng)熔融物1～2次）。取出冷卻，將坩鍋放入盛有100mL熱水的燒杯中，蓋上表面皿于電熱板適當(dāng)加熱。待熔塊完全被浸出后，立即取出坩鍋，用水沖洗坩鍋及蓋，蓋上表面皿,隨即加入5mL鹽酸與20mL硝酸的混酸，攪拌。再用少量熱鹽酸（1＋5）洗凈坩鍋（可將坩鍋加熱以溶解吸附的鐵），將洗液合并于原燒杯中,將溶液加熱至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷卻后，移入250mL容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液A供測(cè)定二氧化硅（見⒊⒉１）、三氧化二鐵（見⒊⒊１）、三氧化二鋁與二氧化鈦（見⒊⒋１）、氧化鈣（見⒊⒌１）、氧化鎂（見⒊⒍１）用。吸取⒊⒉１試樣溶液50.00mL于300mL的塑料燒杯中，加入10～15mL硝酸，冷卻，加入10mL氟化鉀溶液（150g／L），攪拌，然后加入固體氯化鉀，不斷仔細(xì)攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加入2g氯化鉀。冷卻放置15min。用快速濾紙過濾，用氯化鉀溶液（50g／L）洗滌塑料杯與沉淀3次。將濾紙連同沉淀一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液（50g／L）及1mL酚酞指示劑溶液（10g／L），用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉溶液中和未洗凈的酸,仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之擦洗杯壁,直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水(此沸水預(yù)先用氫氧化鈉溶液中和酚酞呈微紅色)。用［c（NaOH）＝0.15mol／L］氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。⒊⒉２結(jié)果表示二氧化硅的百分含量XSiO2按(3.2)計(jì)算:TSiO2×V1×5XSiO2＝————————×100................（3.2）m×1000式中:XSiO2—二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TSiO2—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，g/mL；V1—滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。⒊３三氧化二鐵的測(cè)定⒊⒊１分析步驟從⒊⒉１溶液A吸取25.00mL溶液,放于400mL燒杯中，加水稀釋至約200mL，用氨水（1＋1）和硝酸（1＋1）調(diào)節(jié)溶液pH值在1.0～1.5之間（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。加2滴磺基水楊酸鈉指示劑溶液（100g／L），在不斷攪拌下，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失并過量1～2mL,攪拌并放置1min,加入2滴半二甲酚橙指示劑溶液(5g／L),立即用［c（Bi(NO3)3）＝0.015mol／L］硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃變?yōu)榧t色。⒊⒊２結(jié)果表示三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFe2O3按式（3.3）計(jì)算:TFe2O3×(V2－V3×K1)×10XFe2O3＝—————————————×100..........（3.3）m×1000式中:XFe2O3—三氧化二鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，％；TFe2O3—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化三鐵的毫克數(shù)，g/mL；K1—每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；V2—加入ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V3—滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。⒊４三氧化二鋁與二氧化鈦的測(cè)定⒊⒋１氟化銨置換法測(cè)定三氧化二鋁⒊⒋⒈１分析步驟在⒊⒊１測(cè)定完鐵的溶液中，加入10mL苦杏仁酸溶液(100g／L),然后加入[c(ETA)＝0.015mol/L]ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10～15mL(對(duì)鋁、鈦合量而言)。用氨水（1＋1）及鹽酸（1＋1）調(diào)整溶液pH約4，將溶液加熱至70～80℃后,加入10mLpH4.2醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿加熱煮沸約4min。取下,用水沖洗杯壁并冷卻至室溫，加入7～8滴半二甲酚橙指示劑溶液(5g／L),用［c（Pb(CH3C00)2）＝0.015mol／L］醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由黃變?yōu)槌燃t色(不記讀數(shù))。立即向溶液加入10mL氟化銨溶液(100g／L),再煮沸約1min,取下,冷卻至室溫，補(bǔ)加入1～2滴半二甲酚橙指示劑溶液(5g／L),以［c（Pb(CH3C00)2）＝0.015mol／L］醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液顏色由黃變?yōu)槌燃t色。（記下消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V4）。⒊⒋⒈２結(jié)果表示三氧化二鋁的百分含量XAl2O3按式(3.4)計(jì)算。TAl2O3×V4×K×10XAl2O3＝——————————×100..............(3.4）m×1000式中:XAl2O3—三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TAl2O3—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，g/mL；V4—第二次滴定消耗醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；K2—每毫升醋酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；m—試樣質(zhì)量，g。⒊⒋２苦杏仁酸置換硫酸銅滴定法⒊⒋⒉１分析步驟在⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液，置于400mL燒杯中,加水稀釋至100mL,加入[c(ETA)＝0.015mol/L]ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10～15mL(對(duì)鐵、鋁、鈦合量而言)。將溶液加熱至70℃后,用氨水（1＋1）及鹽酸（1＋1）調(diào)整溶液pH3.5～4，加入15mLpH4.2醋酸－醋酸鈉緩沖溶液，蓋上表面皿加熱煮沸約2min。取下稍冷，加入5～6滴PAN指示劑溶液（2g／L），以［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。（記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V5）。然后加入10mL苦杏仁酸溶液(100g／L),加入幾滴氨水(1+1),使溶液的pH值保持在4,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱煮沸約1min,取下。冷卻至80℃左右,用［c（CuSO4）＝0.015mol／L］硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色為終點(diǎn)。（記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)V6）。⒊⒋⒉２結(jié)果表示二氧化鈦的百分含量XTiO2按式(3.5)計(jì)算。TTiO2×V6×K3×10XTiO2＝———————————×100..............（3.5）m×1000三氧化二鋁的百分含量XAl2O3按式(3.6)計(jì)算。TAl2O3×[V－VFe－(V5＋V6)×K3]×10XAl2O3＝——————————————————×100.....(3.6）m×1000式中:XTiO2—二氧化鈦的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;XAl2O3—三氧化鋁的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TTiO2—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化鈦的毫克數(shù)，g/mL；TAl2O3—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，g/mL；V—加入過量ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；VFe—滴定鐵時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V5＋V6—兩次滴定共消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；K3—每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；m—試樣質(zhì)量，g。⒊５氧化鈣的測(cè)定⒊⒌１分析步驟從⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL燒杯中，加入5mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌并放置2min以上，然后加水稀釋至約200mL，加10mL三乙醇胺（1＋2）及適量鈣黃綠素甲基百里香酚藍(lán)酚酞（簡(jiǎn)稱CMP）混合指示劑，在攪拌下加氫氧化鉀溶液（200g／L）至溶液出現(xiàn)綠色瑩光后，再過量5～8mL，此時(shí)溶液PH應(yīng)為13以上，用［c（ETA）＝0.015mol／L］ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。⒊⒌２結(jié)果表示氧化鈣的百分含量XCaO按(3.7)計(jì)算:TCaO×V7×10XCaO＝————————×100.................（3.7）m×1000式中:XCaO—氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TCaO—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，g/mL；V7—滴定時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。⒊６氧化鎂的測(cè)定⒊⒍１分析步驟從⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于300mL燒杯中，加入1mL酒石酸鉀鈉溶液（100g／L）和5mL三乙醇胺（1＋2），攪拌。加入15mL氟化鉀溶液（20g／L），攪拌,滴加氨水(1+1)至溶液變淺,然后加水稀釋至約200mL，加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱KB），以ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］滴定，近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。⒊⒍２結(jié)果表示氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMgO按式（3.8）計(jì)算:TMgO×（V8－V7）×10XMgO＝————————————×100...........(3.8)m×1000式中:XMgO—氧化鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TmgO—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，mg/mL；V7—測(cè)定氧化鈣時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V8—滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。⒊７氧化亞錳的測(cè)定⒊⒎１分析步驟從⒊⒉１溶液A中吸取25.00mL溶液于400mL燒杯中，加入2mL酒石酸鉀鈉溶液（100g／L）和10mL三乙醇胺（1＋2），然后加水稀釋至約200mL，加入25mLpH10氨水－氯化銨緩沖溶液，加入適量的酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合指示劑（簡(jiǎn)稱KB），以ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（ETA）＝0.015mol／L］滴定至純藍(lán)色。此為鈣、鎂、錳總量。⒊⒎２結(jié)果表示氧化亞錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XMnO按式（3.9）計(jì)算:TMnO×（V9－V8）×10XMnO＝————————————×100..............(3.8)m×1000式中:XMnO—氧化亞錳的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TmnO—每毫升ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化亞錳的毫克數(shù)，mg/mL；V9—滴定鈣、鎂、錳總量時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V8—滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗ETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m—試料的質(zhì)量，g。⒊８三氧化硫的測(cè)定⒊⒏１分析步驟稱取約0.2g試樣（m3），精確至0.0001g，置于鎳坩堝中，加入4～5g氫氧化鈉，在電爐上熔融至試樣融解,取下,冷卻,放入盛有100mL熱水的300mL燒杯中，待熔塊完全被浸出后，在攪拌下一次快速加入25mL鹽酸，加入少許濾紙漿,加熱至沸,加氨水(1+1)至氫氧化鐵沉淀析出,再過量1mL,用快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯3次,洗滌沉淀5次。將濾液收集于400mL燒杯中,加2滴甲基紅指示劑溶液(2g／L)用鹽酸(1+1)中和至溶液變紅,再過量2mL,加水稀釋至約200mL,煮沸,在攪拌下滴加10mL氯化鋇溶液(100g／L),繼續(xù)加熱煮沸3～5min，然后放在熱處靜置4h或在室溫下放置過液。用慢速濾紙過濾，并以熱水洗滌至氯根反應(yīng)消失為止(用硝酸銀溶液檢驗(yàn))。將沉淀及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800℃的高溫爐內(nèi)灼燒30min，取出坩堝置于干燥中冷卻至室溫，如此反復(fù)灼燒，直至恒量。⒊⒏２結(jié)果表示三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XSO3按式（3.10）計(jì)算:m4×0.343XSO3＝——————×100..............(3.10)m3式中:XSO3—三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;0.343—硫酸鋇換算成三氧化硫的系數(shù)；m4—灼燒后沉淀物質(zhì)量，g；m3—試料的質(zhì)量，g。⒊９氧化亞鐵的測(cè)定⒊⒐１方法提要在有二氧化碳?xì)饬飨掠名}酸溶解試樣,以防二價(jià)鐵離子氧化,然后以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。⒊⒐２分析步驟稱取約0.2g試樣（m5），精確至0.0001g，置于500mL錐形瓶中,加入固體碳酸氫鈉1～2g,用少量水潤濕。加入15mL鹽酸置于電熱板上,蓋上表面皿,煮沸,使其溶解繼續(xù)加熱5min,取下稍冷,加入200碳酸鈉溶液(10g／L),放入冷水槽中,冷卻室溫,加入15mL硫磷混合酸和3滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(10g／L),用［c（1／6K2Cr2O7）＝0.025mol／L］重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈現(xiàn)紫色。⒊⒐３結(jié)果表示氧化亞鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)XFeO按式（3.11）計(jì)算:TFeO×V10XFeO＝——————×100..............（3.11）m5×1000式中:XFeO—氧化亞鐵的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),％;TFeO—每毫升重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液