工業(yè)分析第二章試樣的采取和制備課件

第二章樣品的采取與制備

7/31/20231張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年第二章樣品的采取與制備7/31/20231張紅梅工在第一章我們學過了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請大家回顧一下：工業(yè)分析是分析化學在工業(yè)生產(chǎn)中的具體應(yīng)用。是研究物料組成的分析方法和相關(guān)理論的集合體。工業(yè)分析具有不同于普通教學分析實驗的特點。代表性、分解方法、除干擾、分析速度課程的導入工業(yè)分析是工業(yè)生產(chǎn)的眼睛，可以指導和促進生產(chǎn)。7/31/20232張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年在第一章我們學過了工業(yè)分析的任務(wù)和作用，請大家回顧一下：代表

§2.1概述

工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過程中的廢物等）中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分數(shù)。用于指導和促進工業(yè)生產(chǎn)，被譽為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”，起到“把關(guān)”的作用。

工業(yè)分析測定步驟：1采樣2制樣3分解樣品4消除干擾5方法的選擇6結(jié)果的計算和數(shù)據(jù)的評價本章我們的重點：樣品的采取與處理試樣的制備與分解7/31/20233張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年§2.1概述工業(yè)分析測定步驟：1采樣1.

采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料。2.份樣（子樣）：用采樣器從一個采樣單元一次取得一定量的物料。3.樣品：從較大量的采樣單元中一次或幾次采取一個或幾個采樣單元或者是從一個采樣單元里采取一個份或幾份份樣。4.

原始平均試樣：將采取的全部份樣混合均勻。5.分析化驗單位：原始平均試樣單位全部物料總量。

一、采樣的基本術(shù)語7/31/20234張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年1.

采樣單元：具有界限的一定數(shù)量物料。一、采樣的基本術(shù)語76.實驗室樣品：送實驗室進行分析檢驗而制備的樣品。就是按科學的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。7.備考樣品：與實驗室樣品同時同樣制備的樣品（爭議時再用）。8.部位樣品：從物料的特定部分或物料流的特定部位和時間取得一定數(shù)量或大小的樣品。9.

表面樣品：在物料表面取得的樣品。7/31/20235張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年6.實驗室樣品：送實驗室進行分析檢驗而制備的樣品。就是按科學二、采樣的目的1.技術(shù)方面①確定原材料、半成品及成品的質(zhì)量。②控制生產(chǎn)工藝過程。③鑒定未知物。④確定污染的性質(zhì)、程度和來源。⑤驗證物料的特性或特性值。⑥測定物料隨時間，環(huán)境的變化。⑦鑒定物料的來源等。7/31/20236張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年二、采樣的目的7/31/20236張紅梅工業(yè)分析2.商業(yè)方面①確定銷售價格。②驗證是否符合合同的規(guī)定。③保證產(chǎn)品銷售質(zhì)量，滿足用戶的要求等。

3.法律方面①為了檢查物料是否符合法令要求。②為了檢查生產(chǎn)過程中泄露的有害物質(zhì)是否超過允許極限。③為了法庭調(diào)查，確定法律責任，進行仲裁等。4.安全方面①確定物料是否安全及其危險程度。②分析發(fā)生事故的原因。③按危險性進行物料的分類等。7/31/20237張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2.商業(yè)方面3.法律方面4.安全方面7/31/2023三、工業(yè)物料的分類

工業(yè)物料按其特性值的變異性類型可以分為兩類，即均勻物料和不均勻物料。(1)均勻物料是指如果物料各部分的特性平均值在測定該特性的測量誤差范圍內(nèi)，此物料就該特性而言是均勻物料。(2)不均勻物料

是指如果物料各部分的特性平均值不在測定該特性的測量誤差范圍內(nèi)，此物料就該特性而言是不均勻物料。

7/31/20238張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年三、工業(yè)物料的分類7/31/20238張紅梅工業(yè)分析四、采樣技術(shù)1.采樣原則

均勻物料的采樣原則上可以在物料的任意部位進行，但要注意在采樣過程中不應(yīng)帶進雜質(zhì)，且盡量避免引起物料的變化(如吸水、氧化等)。

不均勻物料一般采取隨機采樣。對所得樣品分別進行測定，再匯總所有樣品的檢測結(jié)果，可以得到總體物料的特性平均值和變異性的估計量。7/31/20239張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年四、采樣技術(shù)7/31/20239張紅梅工業(yè)分析22.確定樣品數(shù)和樣品量(1)樣品數(shù)

對一般產(chǎn)品，都可用多單元物料來處理，其單元界限可能是有形的，如容器；也可能是設(shè)想的，如流動物料的一個特定時間間隔，物料堆中某一部位等。對多單元的被采物料，采樣操作可分為兩步：第一步，選取一定數(shù)量的采樣單元；第二步，對每個單元按物料特性值的變異性類型進行采樣。(2)樣品量樣品量應(yīng)至少滿足以下要求：①至少滿足三次重復(fù)檢測的需要；②當需要留存?zhèn)淇紭悠窌r，必須滿足備考樣品的需要；③對采得的樣品如需要作制樣處理時，必須滿足加工處理的需要。7/31/202310張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2.確定樣品數(shù)和樣品量7/31/202310張紅梅工3.采樣誤差在采樣的過程中，采得的樣品可能包含采樣的偶然誤差和系統(tǒng)誤差。其中偶然誤差是由一些無法控制的偶然因素所引起的，這雖無法避免，但可以通過增加采樣的重復(fù)次數(shù)來縮小這個誤差。而系統(tǒng)誤差是由于采樣方案不完善、采樣設(shè)備有缺陷、操作者不按規(guī)定進行操作以及環(huán)境等的影響產(chǎn)生的，其偏差是定向的，必須盡力避免。7/31/202311張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年3.采樣誤差7/31/202311張紅梅工業(yè)分析五、采樣記錄和采樣安全1.采樣記錄和采樣報告

采樣時應(yīng)記錄被采物料的狀況和采樣操作，如物料的名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境，采樣部位、所采樣品數(shù)和樣品量、采樣日期、采樣人等。必要時可填寫詳細的采樣報告。2.采樣安全為確保采樣操作的安全進行，采樣時應(yīng)按以下規(guī)定執(zhí)行：①采樣地點要有出入安全的通道、照明和通風條件。②貯罐或槽車頂部采樣時要防止掉下來，還要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危險，采樣前必須了解各種危險物質(zhì)的基本規(guī)定和處理辦法，采樣時，需有防止閥門失靈，物料溢出的應(yīng)急措施和心理準備。④采樣時必須有陪伴者，且需對陪伴者進行事先培訓。7/31/202312張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年五、采樣記錄和采樣安全2.采樣安全7/31/202312張第二節(jié)

固體樣品的采取和制備

一、采樣工具1.采樣鏟（手鏟）：適用物料堆的采取，見圖1-1。2.采樣探子：末端開口采樣探子：用于粉末、小顆粒、小晶體樣品采取，見圖1-2。氣動采樣探子：用于粉末、小顆粒、松散樣品采取，見圖1-3。采樣鉆：堅固樣品的采樣。4.氣動和真空探針：（類似于探子）用于粉末、小顆粒、松散樣品采樣。

7/31/202313張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年第二節(jié)固體樣品的采取和制備一、采樣工具7/31/207/31/202314張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年7/31/202314張紅梅工業(yè)分析2010-2取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管

取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。

7/31/202315張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年取樣鉆自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣二、采樣程序1.確定采取的樣品數(shù)①單元物料（車廂、袋）：

總體物料的單元數(shù)小于500時，采取的樣品單元數(shù)按照下表1-1的規(guī)定確定:當總體物料的單元數(shù)大于500時，可按總體單元數(shù)立方根的3倍數(shù)確定：

n--采取的樣品單元數(shù)N--總單元數(shù)7/31/202316張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年二、采樣程序7/31/202316張紅梅工業(yè)分析表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

總體物料的單元數(shù)

選取的最小單元數(shù)

1～10全部單元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181

17

7/31/202317張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年表1-1選取采樣單元數(shù)的規(guī)定總體物料的單元數(shù)選取的最②松散物料（堆）a.小于2.5噸7個采樣單元元（點）b．2.5～80噸個采樣單元（整數(shù)）c．大于80噸40個采樣單元2.確定樣品的量①至少滿足三次重復(fù)測定的樣品量②必須滿足備考樣品所需量③如需預(yù)處理，應(yīng)滿足所需量7/31/202318張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年②松散物料（堆）2.確定樣品的量7/31/202318張紅3．確定采樣方法：①從物料流中采樣（傳送帶）：按一定時間間隔采樣。在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進行布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。②從運輸工具中采樣（汽車、火車）：采用斜線三點、四點或五點法，當車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為40t或50t時，采用四點采樣；當車皮容、量為50t以上時，采用五點采樣。③從物料堆中采樣：從堆頂（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分別采樣。7/31/202319張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年3．確定采樣方法：7/31/202319張紅梅工業(yè)分析商品煤采樣點圖

30t以下40t-50t50t以上

7/31/202320張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年商品煤采樣點圖30t以下三、樣品的制備與保存1.樣品的制備基本操作①破碎：手工破碎機械破碎②篩分：全部試樣通過適當?shù)暮Y子③混勻：手工混勻（堆堆法）機械混勻④縮分：手工縮分（堆堆四分法）

機械縮分（機械分樣器）

7/31/202321張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年三、樣品的制備與保存7/31/202321張紅梅工業(yè)分三、樣品的制備與保存

對于液體試樣，由于比較均勻，取樣量也少，只要搖勻后分取一部分試液，即可進行分析；氣體試樣若直接連接氣體分析儀，量取一定體積后也可進行分析。但是，固態(tài)不均勻物料，采樣量又大，不能直接采用。必須把大量的原始平均試樣，進行一系列的烘干、破碎、過篩、混勻、縮分等手續(xù)，制成20-30g重的實驗室分析試樣，并保證實驗分析試樣能代表大堆物料的平均組成。7/31/202322張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年三、樣品的制備與保存對于液體試樣，由于比1、試樣烘干

如遇試樣過于潮濕，則在粉碎、研細與過篩時，就會發(fā)生沾粘或堵塞現(xiàn)象而使制備工作發(fā)生困難，遇到這種情況，必須先將試樣烘干。（1）用烘箱烘干：試樣量少，可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的樣品，則烘干的溫度應(yīng)低至60-65℃。（2）用外線燈烘干：當無烘箱時，亦可用紅外線燈烘干，或用其他辦法代替。7/31/202323張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年1、試樣烘干7/31/202323張紅梅工業(yè)分析2、破碎

破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。

粗碎：將最大顆粒直徑碎至25毫米中碎：將25毫米碎至5毫米細碎：將5毫米碎至0.14毫米粉碎：將0.14毫米粉磨至0.074毫米以下破碎工具:鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。7/31/202324張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階3、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。7/31/202325張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年3、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩4、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。

鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻。7/31/202326張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年4、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法5、縮分

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。7/31/202327張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年5、縮分縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步（1）錐形四分法

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對兩等份。

四分法示意圖

7/31/202328張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（1）錐形四分法將混合均勻的樣品堆成圓錐形，（2）正方形挖取法

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。正方形挖取法7/31/202329張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（2）正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的（3）分樣器縮分法

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于10個且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。

分樣器示意圖

7/31/202330張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（3）分樣器縮分法分樣器為中間有一個四結(jié)果

對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)或200目(0.074mm)篩。7/31/202331張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年結(jié)果對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度2.試樣的保存試樣保存于適當材質(zhì)的容器內(nèi)，標簽寫明名稱、來源、編號、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位………。樣品保存期限一般為六個月。

7/31/202332張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2.試樣的保存7/31/202332張紅梅工業(yè)分析四、試樣的分解試樣分解應(yīng)遵循的原則：1.試樣分解必須完全2.待測組分不應(yīng)損失3.不應(yīng)引入與待測組分相同的物質(zhì)4.防止引入干擾組分5.分解方法與測定方法適應(yīng)6.根據(jù)溶（熔）劑不同選擇適當?shù)钠髅?/31/202333張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年四、試樣的分解7/31/202333張紅梅工業(yè)分析第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)

固體樣品的采取和制備

四、試樣的分解（一）水溶解法：堿金屬的鹽，大多數(shù)堿土金屬鹽、銨鹽、無機酸鹽（鋇、鉛、硫酸鹽、鈣的磷酸鹽除外）無機鹵化物（銀、鉛、汞、鹵化物除外）（二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，將試樣分解為溶液常用酸：HCL、HNO3、H2SO47/31/202334張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)固體樣品的采取和第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)

固體樣品的采取和制備

四、試樣的分解（三）堿、碳酸鹽和氨分解法1.堿金屬的氫氧化物分解法：酸性或酸性氫氧化物，用稀氫氧化物溶解。鎢酸鹽，金屬氧化物用氫氧化物溶解。2.碳酸鹽和氨分解法：濃碳酸鹽，溶解硫酸鹽（CaSO4）（BaSO4不溶）氨的配位性，溶解銅鋅，鎘的化合物7/31/202335張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)固體樣品的采取和第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)

固體樣品的采取和制備

四、試樣的分解（四）熔融分解法：將試樣與酸性回堿性溶劑混勻后在適當容器內(nèi)經(jīng)高溫進行分解生成易溶于水的產(chǎn)物。熔融分解法分解能力強，效果好，反應(yīng)物濃度高，操作麻煩，易引入雜質(zhì)，易造成組分損失。7/31/202336張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年第二章樣品的采取和制備

第二節(jié)固體樣品的采取和采集量經(jīng)驗計算公式對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗計算公式：mQ≥kda式中d—實驗室樣品中最大顆粒的直徑，mmmQ—采取實驗室樣品的最低可靠質(zhì)量，kgk、a—經(jīng)驗常數(shù)，由實驗室求得一般k值在0.02~1之間，樣品越不均勻，k值越大，物料均勻0.1~0.3，物料不太均勻0.4~0.6，物料極不均勻0.7~1.0；a=1.8~2.5，地質(zhì)部門一般規(guī)定為27/31/202337張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年采集量經(jīng)驗計算公式對于不均勻的物料，可采用下列試樣的采集量經(jīng)結(jié)論：物料的顆粒越大，則最低采樣量品越多；樣品越不均勻，最低采樣量也越多。因此，對塊狀物料，應(yīng)在破碎后再采樣。7/31/202338張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年結(jié)論：7/31/202338張紅梅工業(yè)分析2例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2＝24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mmmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2＝0.96kg≈1kg結(jié)論：樣品的顆粒越大，稱樣量越大7/31/202339張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年例如：采集某礦石樣品時，若此礦石的最大顆粒直徑為20mm，§2.2采樣方法采樣對象不同，采樣方法也不相同：一、氣態(tài)物料樣品的采集二、液態(tài)物料樣品的采集三、固態(tài)物料樣品的采集7/31/202340張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年§2.2采樣方法采樣對象不同，采樣方法也不相同：7/一、氣態(tài)物料樣品的采集由于氣體物料易于擴散，而容易混合均勻。工業(yè)氣體物料存在狀態(tài)如：動態(tài)、靜態(tài)、正壓、常壓、負壓、高溫、常溫、深冷等，且許多氣體有刺激性和腐蝕性，所以，采樣時一定要按照采樣的技術(shù)要求，并且注意安全。7/31/202341張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年一、氣態(tài)物料樣品的采集由于氣體物料易于擴散，而容易混采樣設(shè)備一般運行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采樣裝置一般有采樣管、過濾器、冷卻器及氣體容器組成。采樣管用玻璃、瓷或金屬制成。氣體溫度高時，應(yīng)以流水冷卻器將氣樣降至常溫。冷卻器有玻璃制的和金屬制的。玻璃冷卻器適用于氣溫不太高的氣體物料，金屬冷卻器適用于氣溫很高的氣體物料。7/31/202342張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年采樣設(shè)備一般運行的生產(chǎn)設(shè)備上安裝有采樣閥。氣體采

氣體物料的3種采樣方法

7/31/202343張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年氣體物料的3種采樣方法7/31/202343張紅梅采樣方法的詳細介紹

eg.常壓狀態(tài)氣體采樣氣體狀態(tài)：等于大氣壓或低正壓或低負壓采樣方法：封閉液采樣法使用容器：采樣瓶或采樣管7/31/202344張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年采樣方法的詳細介紹eg.常壓狀態(tài)氣體采樣7/31/2027/31/202345張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年7/31/202345張紅梅工業(yè)分析2010-2采樣瓶采樣的步驟7/31/202346張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年采樣瓶采樣的步驟7/31/202346張紅梅工業(yè)分析7/31/202347張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年7/31/202347張紅梅工業(yè)分析2010-2

抽氣泵減壓法采樣（適用于低氣壓或負壓不太高的負壓狀態(tài)氣體）7/31/202348張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年抽氣泵減壓法采樣7/31/27/31/202349張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年7/31/202349張紅梅工業(yè)分析2010-22020空氣采樣器7/31/202350張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2020空氣采樣器7/31/202350張紅梅工業(yè)分析二、液態(tài)物料樣品的采集（一）輸送管道中的物料（二）儲罐器中的物料1．大型儲罐中的物料2．小型儲罐中的物料3．槽車中的物料7/31/202351張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年二、液態(tài)物料樣品的采集（一）輸送管道中的物料7/31/21.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.中間取樣管5.低液位取樣管6.罐壁

7.取樣泵8.支座HFCY油罐自動采樣器原理圖7/31/202352張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年1.上浮球2.支撐桿3.高液位取樣管4.ZSC-II智能恒溫水樣采樣器7/31/202353張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年ZSC-II智能恒溫水樣采樣器7/31/202353張紅梅三、固態(tài)物料樣品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集

如對于袋裝化肥，通常規(guī)定50件以內(nèi)抽取5件；51～100件，每增10件，加取1件；101～500件，每增50件，加取2件；501～1000件以內(nèi)，每增100件，加取2件；1001～5000件以內(nèi)，每增100件，加取1件。將子樣均勻地分布該批物料中，然后用采樣工具進行采集。7/31/202354張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年三、固態(tài)物料樣品的采集（一）不同包裝中固態(tài)工業(yè)產(chǎn)品的采集取樣鉆

自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣鉆。取樣鉆為鉆身750mm，外徑18mm，槽口寬12mm，下端30角錐的不銹鋼管或銅管

取樣時，將取樣鉆由袋（罐、桶）口的一角沿對角線插入袋（罐、桶）內(nèi)的1/3～3/4處，旋轉(zhuǎn)180后抽出，刮出鉆槽中物料作為一個子樣。

7/31/202355張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年取樣鉆自袋、罐、桶中采集粉末裝物料樣品時，通常采用取樣（二）商品煤樣品的采集1.物料流中采樣在物料流中采樣，通常采用舌形鏟，一次橫斷面采取一個子樣。采樣應(yīng)按照左、中、右進行布點，然后采集。在橫截皮帶運輸機采樣時，采樣器必須緊貼皮帶，而不能懸空鏟取物料。2.運輸工具中的物料

當車皮容量為30t以下時，沿斜線方向，采用三點采樣；當車皮容量為40t或50t時，采用四點采樣；當車皮容量為50t以上時，采用五點采樣。7/31/202356張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（二）商品煤樣品的采集1.物料流中采樣在物商品煤采樣點圖

30t以下40t-50t50t以上

7/31/202357張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年商品煤采樣點圖30t以下3.物料堆中采樣進廠的成批物料，如果在運輸過程中沒有取樣，進廠后可在分批存放的料堆上取樣。其方法是：在料堆的周圍，從地面起每隔0.5m左右，用鐵鏟劃一橫線，然后每隔1～2m劃一豎線，間隔選取橫豎線的交叉點作為取樣點，如圖所示。在取樣點取樣時，用鐵鏟將表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一個子樣的物料量，每個子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。7/31/202358張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年3.物料堆中采樣進廠的成批物料，如果在運輸過程1～2mh=0.3mm=5kg0.5m

料堆上采樣點的分布

7/31/202359張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年1～2mh=0.3mm=5kg0.5m料堆上采樣點的分

（三）礦石物料樣品的采集

礦山取樣一般采用刻槽取樣、鉆孔取樣、炮眼取樣、揀塊取樣或沿礦山開采面分格取樣等方法。7/31/202360張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（三）礦石物料樣品的采集礦山取樣一般（四）建材行業(yè)生產(chǎn)過程中的半成品和成品取樣1．出磨生料、水泥的取樣2．水泥熟料的取樣3．出廠水泥取樣4．陶瓷半成品和成品的取樣5．玻璃成品的取樣7/31/202361張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（四）建材行業(yè)生產(chǎn)過程中的半成品和成品取樣1．出磨生料、（五）鋼樣樣品的采集1.熔煉階段分析試樣的采集2.鋼材分析試樣的取樣3.采集試樣的注意事項7/31/202362張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年（五）鋼樣樣品的采集1.熔煉階段分析試樣的采集7/31/20§2.3試樣的制備從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過程稱為試樣的制備。試樣的制備一般需要經(jīng)過破碎、過篩、混合、縮分等步驟。7/31/202363張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年§2.3試樣的制備從實驗室樣品到分析試樣的這一處理過一、破碎

破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階段。根據(jù)實驗室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機械的方法逐步破碎，直至達到規(guī)定的粒度。破碎工具:鍔式破碎機、輥式破碎機、圓盤破碎機、球磨機、鋼臼、鐵錘、研缽等。7/31/202364張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細碎和粉碎4個階二、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過指定的篩子為止(易分解的試樣過170目篩，難分解的試樣過200目篩)。7/31/202365張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年二、過篩物料在破碎過程中，每次磨碎后均需過篩，未通過篩三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實驗室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個圓錐，來回翻倒數(shù)次。操作時物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機械混勻器進行混勻。7/31/202366張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法四、縮分

縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。7/31/202367張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年四、縮分縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步1.錐形四分法

將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對兩等份。

四分法示意圖

7/31/202368張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年1.錐形四分法將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用2．正方形挖取法

將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保管。正方形挖取法7/31/202369張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年2．正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均3．分樣器縮分法

分樣器為中間有一個四條支柱的長方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開的小槽（一般不少于10個且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進一步磨碎、過篩和縮分。

分樣器示意圖

7/31/202370張紅梅工業(yè)分析2010-2011學年3．分樣器縮分法分樣器為中間有一個四條結(jié)果對分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細，使樣品最終全部通過170目(0.088mm)