苯甲酸鈉的測定

1苯甲酸鈉的作用式為CHCOONa，它的相對分子質(zhì)量為，俗稱“安眠香酸鈉”，而且英文名為6 5SodiumBenzoate是防腐劑的最正確選擇，實踐證明苯甲酸鈉在PH苯甲酸的溶解度強。例如，苯甲酸是在1870年，由H.Fleck在試驗中嘗試用一位。苯甲酸具有很多優(yōu)勢，其中它有一個最大的優(yōu)勢:價錢廉價、成效好。是防腐劑的奇特成效。測定苯甲酸鈉的方式高效液相色譜法10mL2min,靜置,上清液過硅膠G10u。色譜條件:色譜柱,ShimPackclc-ODS柱,;流淌相(甲醇:LNHAc=15:85),速度:min;4:30;長:,進樣10ul;以RT值定性,以峰面積外標(biāo)法定量。計算：樣品1CV1000/Am1000式中:A為樣品峰面積;A為標(biāo)準(zhǔn)峰面積;C為標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度2 1 2(mg/mL);V;m為樣品質(zhì)量(mL)[1]。管號苯甲酸鈉ug/mL山梨酸鉀ug/mL糖精鈉ug/mL

表1-2-1配制標(biāo)準(zhǔn)系列1 2 3 4 5 6000液相色譜彭城大學(xué)學(xué)報中王愛軍承受高壓液相色譜法爭論了飲料中的苯甲酸鈉,試驗進程中選用uBondaPak C18柱,運用外標(biāo)法,在波長入=225nm的條件下,用紫外光光譜儀同時對果汁類飲料中的苯甲酸鈉山梨酸鉀和糖精鈉進展定量分析[2]。液相色譜法分析時刻不超過20分鐘各方面都比薄層分析的方式具有優(yōu)越性[3]。熒光光譜NaAcHAC緩沖溶液的配制：精準(zhǔn)稱取NaAc3H2O晶體,蒸餾水溶解后,1md/LpH3,加蒸餾水稀釋到刻度線,pH3NaAcHAC緩沖溶液。L的苯甲酸鈉溶液，先用分析天平準(zhǔn)確稱取的100mL的容量瓶中，稀釋至刻度定容，搖勻。苯甲酸鈉的熒光光譜：用熒光光譜法測定苯甲酸鈉的光譜:經(jīng)查閱文獻選用260-400nm中進展,5nm。測定苯甲酸鈉的熒光光譜方式:210-400的區(qū)間內(nèi)，其次步在試驗設(shè)置固定放射波長為最大的波長，第三步，點擊掃描，進展試驗。0、一、二、3、4、5mL的苯甲酸鈉,在別離參加加人緩沖溶液〔pHmL，加蒸餾水稀釋至刻度,選用緩沖溶液為空白比照測熒光強度。04mL苯650mL的容量瓶中,5mLNaAc一HAclmL果汁類飲料待測樣,最終加蒸餾水稀釋至刻度,以緩沖溶液為空白比照測別離測出不同溶液的熒光強度[4]。紫外分光光度法測定果蔬鹽中苯甲酸鈉的含量試驗方式：吸取mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中,用水定容；201cm224nm波優(yōu)勢測定吸光度。檢測波長的選擇:由于檸檬酸的存在會阻礙到果蔬鹽中苯甲酸鈉測定的準(zhǔn)確性,;苯甲酸鈉靈敏度高,而檸檬酸幾乎不吸取的波,吸取，現(xiàn)在對試驗的干擾小，準(zhǔn)確性較高。別離用移液管吸取mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、mL檸檬酸溶液置于50mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻定200－400nm波長范圍內(nèi)掃描，依照吸光度對波長繪制吸取曲線。線性關(guān)系考察:25mL0、、、mL苯甲酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液別離放入到容量瓶中,準(zhǔn)確用蒸餾水稀釋定容至刻度，搖勻,別224nmA+1，相關(guān)系數(shù)r=。結(jié)果說明，檢測濃度在－mL范圍內(nèi)苯甲酸鈉的線性關(guān)系明顯[5]。苯甲酸鈉在食物中國家標(biāo)準(zhǔn)1-3苯甲酸計鈉鹽食品分號 食品名稱 最大使用量(g/kg) 備注風(fēng)味冰、冰棍類以苯甲酸計04.01.02.05果醬〔罐頭除外〕以苯甲酸計04.01.02.08蜜餞涼果以苯甲酸計04.02.02.03腌漬的蔬菜以苯甲酸計05.02.01膠基糖果以苯甲酸計05.02.02除膠基糖果以外的其他糖果以苯甲酸計調(diào)味糖漿以苯甲酸計醋以苯甲酸計醬油以苯甲酸計醬及醬制品以苯甲酸計復(fù)合調(diào)味料以苯甲酸計12.10.02半固體復(fù)合調(diào)味料以苯甲酸計12.10.03液體復(fù)合調(diào)味料以苯甲酸計14.02.02濃縮果蔬汁以苯甲酸計14.02.03果蔬汁以苯甲酸計蛋白飲料類以苯甲酸計14.04.01碳酸飲料以苯甲酸計14.04.02.02風(fēng)味飲料以苯甲酸計茶、咖啡、植物飲料類以苯甲酸計配制酒以苯甲酸計15.03.03果酒以苯甲酸計g[6]。表中是碳酸飲料、醬類、酒類〔葡萄酒、果酒〕等國家標(biāo)準(zhǔn)的含量。2銀溶膠溶液的制備合成原理熱分解的產(chǎn)物乙酰乙酸將吸附在銀粒子的外表形成靜電雙電層構(gòu)造起穩(wěn)固銀膠方程式表示:[7]試劑與儀器2-1試驗藥品名稱 規(guī)格 廠家硝酸銀檸檬酸鈉硫氰酸鈉

分析純分析純化學(xué)純

國際集團化學(xué)試劑黑龍江省阿城化學(xué)試劑廠上海化學(xué)試劑選購供給站經(jīng)銷2-2試驗儀器名稱型號廠家紫外-可見分光光度計電子天平UV-2600FA1004日本島津上海越平科學(xué)儀器磁力攪拌器MS-(H)-S京君龍試驗儀器〔北京〕銀膠體粒子的制備硝酸銀溶液和檸檬酸鈉溶液的配置硝酸銀溶液：稱取的硝酸銀固體，溶于250mL蒸餾水中，猛烈攪拌1小時，250mL的容量瓶中，然后靜止待用，于避光處保存。100mL1小時，100mL的容量瓶中，然后靜止待用。銀溶膠合成與測定10mL510分鐘。置待用[8]。把所制得的銀膠溶液以不同比例進展稀釋，在紫外-可見分光光計上色變成黃色，隨著加熱的時刻增加，黃色漸漸加深，最終變成灰黃色。2-3銀溶膠的紫外光譜圖銀溶膠稀釋3443nm。3苯甲酸鈉的外表增加性質(zhì)的探討理論計算苯甲酸鈉增加進程3-1-1苯甲酸鈉優(yōu)化后的構(gòu)造式3-1-2苯甲酸鈉的電子散布能級圖3-1-3苯甲酸鈉3-1-4苯甲酸鈉銀增加后的的能級散布圖3-1-5苯甲酸銀RamanRamanspectraofsodiumbenzoateandsodiumbenzoateenhance3-1-6苯甲酸鈉和苯甲酸鈉增加的拉曼光譜圖3-1苯甲酸鈉的拉曼位移的歸屬苯甲酸鈉Frequency/cm-1 歸屬 Intensity1016 環(huán)呼吸苯環(huán)上氫的面內(nèi)搖擺C=O伸縮振動苯環(huán)上碳?xì)涞纳炜s振動3-2苯甲酸銀的拉曼歸屬苯甲酸銀SERSFrequency/cm-1 歸屬苯環(huán)上碳?xì)涞纳炜s振動C=O伸縮振動C1-C12伸縮振動環(huán)呼吸

Intensity增加增加1016cm-1〔環(huán)呼吸、苯甲酸銀cm-1〔C=O伸縮振動、苯甲酸銀cm-1〔C=O伸縮振動〕拉曼光譜信號變強[9]。試驗內(nèi)容儀器及規(guī)格3-3儀器及規(guī)格儀器名稱電子分析天平拉曼光譜儀

型號TB-214BWTEKINC

廠家北京賽多利斯儀器系統(tǒng)BWTEK(美國)試驗試劑3-4試驗試劑試劑名稱 規(guī)格 生產(chǎn)廠家苯甲酸鈉 分析純

廣州市德松化工苯甲酸鈉一系列不同濃度溶液的配置，50ml的容量瓶中，搖勻。用銀溶膠做苯甲酸鈉溶液的基底的試驗內(nèi)容ON30。二、將配置好的一系列不同濃度的苯甲酸鈉溶液〔L，L，L，L〕別離參加〔2/3槍的開關(guān)，然后開頭測樣，得出光譜圖，保存數(shù)據(jù)和光譜圖[10]。31:1的體積比例混合，攪拌10分鐘，混合均勻和光譜圖。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-10.01mol/L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-20.01mol/L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為5874，而L6142，取得了明顯的增加。BWS415-785S-RB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-30.1mol/L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-40.1mol/L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為13787，而L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖在處對應(yīng)的拉曼強度為46364，取得了明顯的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-50.2mol/L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-60.2mol/L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為22198，而L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖在處對應(yīng)的拉曼強度為57966，取得了明顯的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-70.3mol/L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100 200 300 400 500 600 700 800 90010001100120013001400150016001700RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-80.3mol/L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為30211，而L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖在處對應(yīng)的拉曼強度為65535，取得了明顯的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-90.01mol/L的苯甲酸鈉溶液和外表增加的拉曼光譜圖由圖3-2-9能夠看出L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為5874，而L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖在處對應(yīng)的拉曼6142，取得了明顯的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

190020232100220023002400250026002700280029003000310032003-2-100.1mol/L的苯甲酸鈉溶液和外表增加的拉曼光譜圖由圖3-2-10能夠看出L的苯甲酸鈉溶液的拉曼光譜圖在拉曼位移處對應(yīng)的拉曼強度為13787，而L的苯甲酸鈉溶液外表增加的拉曼光譜圖在處對應(yīng)的拉曼46364，取得了明顯的增加。BWS415-785S-PRB,RawData60,00050,000s40,000enIv30,000itaR20,00010,0000100200300400500600700800900100011001200130014001500160017001800RamanShift(cm-1)

1900202321002200230