大豆中鈣含量的測(cè)定EDTA法

大豆中鈣含量的測(cè)定文獻(xiàn)大豆中鈣含量豐富，可以補(bǔ)充人體所需的鈣，對(duì)維持身體健康有很好的幫助。大豆貼近我們的生活，易于得到，且價(jià)格便宜?？梢灾瞥啥喾N形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中無機(jī)元素鈣的含量多少可以科學(xué)直觀地指導(dǎo)人們的膳食結(jié)構(gòu),為構(gòu)建和諧穩(wěn)定的社會(huì)提供科學(xué)營(yíng)養(yǎng)膳食依據(jù),具有一定現(xiàn)實(shí)意義。目錄實(shí)驗(yàn)預(yù)處理方法測(cè)定鈣含量方法結(jié)論實(shí)驗(yàn)預(yù)處理方法1.干灰化法2.硝酸-高氯酸濕消化法3.微波消解法

首先精確稱取大豆10.4959g，放入坩堝中，放到電爐上小火炭化，待黃煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化?；一?小時(shí)后取出，由于灰化效果不理想，加入鹽酸2mL放入馬弗爐中繼續(xù)灰化，灰化5小時(shí)后取出，灰化的不理想，繼續(xù)加入鹽酸將樣品浸過。灰化5小時(shí)后取出，等冷卻后在坩堝中加入1:1的鹽酸10mL，靜止20分鐘后用漏斗過濾到250mL的容量瓶中，用蒸餾水將坩堝和玻璃棒洗滌5-6次，過濾完成后定容。等待測(cè)定。測(cè)定鈣含量方法

方法一：EDTA滴定法方法二：原子吸收分光光度法方法三:高錳酸鉀法方法四：紫外可見分光光度法實(shí)驗(yàn)原理

用CaCO3作基準(zhǔn)試劑，鈣指示劑為指示劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值在12—13之間其變色原理：滴定前：Ca+In(藍(lán)色)=CaIn(紅色)滴定中：Ca+Y=CaY

終點(diǎn)時(shí)：CaIn(紅色)+Y=CaY+In(藍(lán)色)實(shí)驗(yàn)儀器分析天平移液管（25mL)酸式滴定管堿式滴定管玻璃棒容量瓶（250mL)膠頭滴管燒杯洗耳球錐形瓶實(shí)驗(yàn)試劑大豆鈣指示劑乙二胺四乙酸二鈉基準(zhǔn)物碳酸鈣三乙醇胺濃鹽酸NaOH固體實(shí)驗(yàn)步驟1.溶液的配置：（1）0.00050EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.92克的乙二胺四乙酸二鈉固體于燒杯中，加水溶解，稀釋至500mL。（2）1:1鹽酸溶液：用量筒量取10mL濃鹽酸邊攪拌邊慢慢倒入10mL水中。（3）基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液：準(zhǔn)確稱取0.10-0.12g基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3三份分別放入錐形瓶中，滴加幾滴1:1HCl溶解，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加5~6mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算EDTA的濃度。（4）1:3的三乙醇胺:在500mL的燒杯中加入70mL三乙醇胺溶液和210mL的蒸餾水，混勻后待用。（5）20%NaOH溶液：稱取20gNaOH固體溶于80mL的蒸餾水，溶解后待用。EDTA溶液的標(biāo)定

用移液管準(zhǔn)確吸取取基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液25.00mL三份分別放入錐形瓶中，加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加20%NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH=12-13，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。滴定完三份計(jì)算EDTA的濃度。大豆中鈣含量的測(cè)定

用移液管分別移取25.00mL試液于三支錐形瓶中，編號(hào)為a、b、c,然后向每個(gè)試管加入5mL1:3三乙醇胺，加20%的NaOH調(diào)節(jié)pH值到12-13，然后加入少許鈣指示劑，最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色即為終點(diǎn)，根據(jù)消耗EDTA的量求出大豆中鈣的含量。EDTA標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

123稱取基準(zhǔn)物的質(zhì)量/g0.11870.11250.1168基準(zhǔn)物濃度mol/L0.0047480.0045000.004672滴定消耗EDTA的體積/mL23.6022.5023.30EDTA濃度/mol/L0.0050300.0050010.005013EDTA平均濃度/mol/L0.005014相對(duì)平均偏差%0.21大豆中鈣含量的測(cè)定123量取大豆試樣的體積mL25.0025.0025.00滴定消耗EDTA的體積/mL8.458.408.42大豆試樣的含量%0.16320.16230.1627大豆試樣中鈣平均含量%0.1627相對(duì)平均偏差/%0.18計(jì)算公式原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法是由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時(shí)，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測(cè)器上，通過檢測(cè)得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測(cè)元素的含量。實(shí)驗(yàn)原理

原子吸收分光光度法是由待測(cè)元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長(zhǎng)的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測(cè)元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時(shí)，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測(cè)器上，通過檢測(cè)得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測(cè)元素的含量。

首先配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到A~c的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)定試液的吸光度，通過A~c曲線得到待測(cè)組分的含量。實(shí)驗(yàn)儀器吸量管（10m)容量瓶（50ml、500ml、100ml）玻璃棒燒杯分析天平原子吸收分光光度計(jì)（TAS900）實(shí)驗(yàn)試劑碳酸鈣固體蒸餾水試樣儲(chǔ)備液濃鹽酸