儀器分析紅外光譜實(shí)驗(yàn)

紅外光譜分析（IR）實(shí)驗(yàn)PAGE6PAGE1序號(hào)：06儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱：紅外光譜分析（IR）實(shí)驗(yàn)學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工班姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：日期：

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握溴化鉀壓片法制備固體樣品的方法；2、學(xué)習(xí)并掌握美國(guó)尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法；3、初步學(xué)會(huì)對(duì)紅外吸收光譜圖的解析。二、實(shí)驗(yàn)原理紅外光是一種波長(zhǎng)介于可見(jiàn)光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。波長(zhǎng)在0.75～1000μm。通常又把這個(gè)波段分成三個(gè)區(qū)域，即近紅外區(qū)：波長(zhǎng)在0.75～2.5μm（波數(shù)在13300～4000cm-1），又稱泛頻區(qū)；中紅外區(qū)：波長(zhǎng)在2.5～50μm（波數(shù)在4000～200cm-1），又稱振動(dòng)區(qū)；遠(yuǎn)紅外區(qū)：波長(zhǎng)在50～1000μm（波數(shù)在200～10cm-1），又稱轉(zhuǎn)動(dòng)區(qū)。其中中紅外區(qū)是研究、應(yīng)用最多的區(qū)域。

紅外區(qū)的光譜除用波長(zhǎng)λ表征外，更常用波數(shù)σ表征。波數(shù)是波長(zhǎng)的倒數(shù)，表示單位厘米波長(zhǎng)內(nèi)所含波的數(shù)目。其關(guān)系式為：作為紅外光譜的特點(diǎn)，首先是應(yīng)用面廣，提供信息多且具有特征性，故把紅外光譜通稱為“分子指紋”。它最廣泛的應(yīng)用還在于對(duì)物質(zhì)的化學(xué)組成進(jìn)行分析。用紅外光譜法可以根據(jù)光譜中吸收峰的位置和形狀來(lái)推斷未知物的結(jié)構(gòu)，依照特征吸收峰的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定混合物中各組分的含量。其次，它不受樣品相態(tài)的限制，無(wú)論是固態(tài)、液態(tài)以及氣態(tài)都能直接測(cè)定，甚至對(duì)一些表面涂層和不溶、不熔融的彈性體（如橡膠）也可直接獲得其光譜。它也不受熔點(diǎn)、沸點(diǎn)和蒸氣壓的限制，樣品用量少且可回收，是屬于非破壞分析。而作為紅外光譜的測(cè)定工具-紅外光譜儀，與其他近代分析儀器（如核磁共振波譜儀、質(zhì)譜儀等）比較，構(gòu)造簡(jiǎn)單，操作方便，價(jià)格便宜，最常用于工業(yè)及實(shí)驗(yàn)研究領(lǐng)域，如醫(yī)藥鑒別，人造皮革中異氰酸酯基確定等等。因此，它已成為現(xiàn)代結(jié)構(gòu)化學(xué)、分析化學(xué)最常用和不可缺少的工具。

根據(jù)紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，譜圖中每一個(gè)特征吸收譜帶都對(duì)應(yīng)于某化合物的質(zhì)點(diǎn)或基團(tuán)振動(dòng)的形式。因此，特征吸收譜帶的數(shù)目、位置、形狀及強(qiáng)度取決于分子中各基團(tuán)（化學(xué)鍵）的振動(dòng)形式和所處的化學(xué)環(huán)境。只要掌握了各種基團(tuán)的振動(dòng)頻率（基團(tuán)頻率）及其位移規(guī)律，即可利用基團(tuán)振動(dòng)頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來(lái)確定吸收譜帶的歸屬，確定分子中所含的基團(tuán)或鍵，并進(jìn)而由其特征振動(dòng)頻率的位移、譜帶強(qiáng)度和形狀的改變，來(lái)推定分子結(jié)構(gòu)。紅外光譜儀可分為色散型和干涉型。色散型紅外光譜儀又有棱鏡分光型和光柵分光型，干涉型為傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR），最主要的區(qū)別是FTIR沒(méi)有色散元件。本實(shí)驗(yàn)所演示的是傅立葉變換紅外光譜儀（FTIR）。所得的紅外譜圖的橫坐標(biāo)是波數(shù)（或波長(zhǎng)），縱坐標(biāo)是吸光度。三、儀器和試劑1、儀器：美國(guó)尼高立IR-67002、試劑：溴化鉀，聚乙烯，苯甲酸3、傅立葉紅外光譜儀(FTIR)的構(gòu)造及工作原理圖1FTIR工作原理框圖四、實(shí)驗(yàn)步驟1、打開(kāi)紅外光譜儀并穩(wěn)定大概5分鐘，同時(shí)進(jìn)入對(duì)應(yīng)的計(jì)算機(jī)工作站。2、波數(shù)檢驗(yàn)：將聚乙烯薄膜插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-650cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。然后將所得的譜圖與計(jì)算機(jī)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行匹配，分析得到最吻合的圖譜，即可判斷物質(zhì)結(jié)構(gòu)。3、測(cè)繪苯甲酸的紅外吸收光譜——溴化鉀壓片法取1-2mg苯甲酸，加入在紅外燈下烘干的100-200mg溴化鉀粉末，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)（顆粒約2μm），使之混合均勻。取出約80mg混合物均勻鋪灑在干凈的壓模內(nèi)，于壓片機(jī)上制成直徑透明薄片。將此片裝于固體樣品架上，樣品架插入紅外光譜儀的樣品池處，從4000-400cm-1進(jìn)行波數(shù)掃描，得到吸收光譜。然后將所得的譜圖與計(jì)算機(jī)上的標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行匹配。4、結(jié)束實(shí)驗(yàn)，關(guān)閉工作站和紅外光譜儀。五、注意事項(xiàng)1、實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)該保持干燥；2、確保樣品與藥品的純度與干燥度；3、在制備樣品的時(shí)候要迅速以防止其吸收過(guò)多的水分，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；4、試樣放入儀器的時(shí)候動(dòng)作要迅速，避免當(dāng)中的空氣流動(dòng)，影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性；5、溴化鉀壓片的過(guò)程中，粉末要在研缽中充分磨細(xì)，且于壓片機(jī)上制得的透明薄片厚度要適當(dāng)。六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1.聚乙烯的紅外光譜圖圖1聚乙烯的紅外光譜圖聚乙烯紅外吸收光譜圖上主要吸收峰的歸屬如下：表1聚乙烯的紅外光譜圖譜帶位置/吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式2914.396（—C—(CH2)n—C—n≥4）2848.828（—C—(CH2)n—C—n≤3）1472.203（面內(nèi)）729.804（面外）719.637（面外）2.苯甲酸的紅外光譜圖圖2苯甲酸的紅外光譜圖苯甲酸紅外光譜圖主要吸收峰的歸屬如下：表2苯甲酸的紅外光譜圖譜帶位置/吸收基團(tuán)的振動(dòng)形式1686.418C=O1453.899C=C1292.206（面內(nèi)）1179.663934.479（面外）707.480（面外）1、本實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵在于溴化鉀壓片制直徑透明薄片。本實(shí)驗(yàn)主要是為了學(xué)習(xí)和掌握美國(guó)尼高立IR-6700型紅外光譜儀的使用方法，得益與計(jì)算機(jī)發(fā)展，得到紅外譜圖后無(wú)需通過(guò)紅外光譜解析程序（先特征、后指紋；先強(qiáng)峰，后次強(qiáng)峰；先粗查，后細(xì)找；先否定，后肯定；尋找有關(guān)一組相關(guān)峰進(jìn)行佐證）對(duì)物質(zhì)官能團(tuán)進(jìn)行定性分析，只需導(dǎo)入標(biāo)準(zhǔn)譜圖判別其吻合程度即可。2、對(duì)特征峰及其特征頻率要有一定的識(shí)記，例如羰基（C=O）的伸縮振動(dòng)吸收峰在各種化合物中總是出現(xiàn)在1880～1660cm-1之間。再如，當(dāng)化合物中有C≡C鍵時(shí)，其吸收峰總是出現(xiàn)在2500～2000cm-1之間。而羥基（O-H）在3650-3200cm-1之間，胺、酰胺（N-H）在3300cm-1附近有尖銳特征峰等等。3、思考題解答為什么要選用KBr作為來(lái)承載樣品的介質(zhì)？答：KBr為一種無(wú)色晶體，相對(duì)NaCl來(lái)講具有很好的延展性。而且KBr對(duì)紅外光吸收很小，因此可以測(cè)繪全波段光譜圖。紅外光譜法對(duì)試樣有什么要求？答：(a)試樣應(yīng)為“純物質(zhì)”（98%），通常在分析前，樣品需要純化，可以通過(guò)分餾、萃取、重結(jié)晶等分離和精制的方法；(b)試樣不含有水（水可產(chǎn)生紅外吸收且侵蝕吸收室的鹽窗；