火焰原子吸收分光光度計(jì)

火焰原子吸收分光光度計(jì)組員:原子吸收光譜法概述原子吸收光譜法，簡(jiǎn)稱原子吸收法(AAS)。將試樣溶液中的待測(cè)元素原子化，同時(shí)還要有一定光強(qiáng)穩(wěn)定的光源，并能給出同種原子特征的光輻射，使之通過(guò)一定的待測(cè)之原子區(qū)域，從而測(cè)其吸光度，然后根據(jù)吸光度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的關(guān)系曲線計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量，這種方法稱為原子吸收光譜法。因原子吸收光譜儀的靈敏、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛用于冶金、地質(zhì)、采礦、石油、輕工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的常量及微痕量元素分析。火焰原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)，分為火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃～2400℃之間，后者在2900℃～3000℃之間?；鹧嬖游辗止夤舛扔?jì)，最常用是利用乙炔—空氣測(cè)定，可測(cè)定的元素可達(dá)30多種?；鹧嬖游辗止夤舛扔?jì)組成原子吸收分光度計(jì)主要有四部分組成：1、光源：提供吸收用光，為銳線光源；2、原子化系統(tǒng)：使被測(cè)樣品原子化。3、分光系統(tǒng)：分離出分析線，減少背景干擾。4、檢測(cè)、記錄系統(tǒng)組成。光源

作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性。一般采用：空心陰極燈?；鹧嬖踊黝A(yù)混合型：先將試樣霧化后，再噴到火焰中去。全消耗型：將試液直接噴到火焰中去。預(yù)混合型火焰原子化裝置的原子化效率較高，穩(wěn)定性好，采用較為普遍。預(yù)混合型火焰原子化器由噴霧器、預(yù)混合室、燃燒器三部分組成噴霧器作用：將試液霧化試液助燃?xì)饷?xì)管噴嘴氣動(dòng)噴霧器結(jié)構(gòu)示意圖霧化室結(jié)構(gòu)示意圖霧化器接口廢液出口燃?xì)馀鲎睬蛉紵骰鹧嬖囈红F化后，進(jìn)入霧化室，與燃?xì)庠谑覂?nèi)充分混合，之后進(jìn)入燃燒器燃燒。較大的霧滴凝結(jié)后，從下端的廢液管中排出。

燃燒器試液的細(xì)微霧滴與燃?xì)庠陟F化室充分預(yù)混合后，進(jìn)入燃燒器點(diǎn)燃。為了加長(zhǎng)吸收光程，多采用長(zhǎng)縫型燃燒器。原子化過(guò)程試樣原子化的過(guò)程，是一個(gè)復(fù)雜的物理、化學(xué)過(guò)程?？杀硎緸椋簹庖喝苣z→燃燒脫水→氣固溶膠→固體加熱熔融→固體加熱氣化→固體分解為基態(tài)原子。其中，一小部分基態(tài)原子，吸收了火焰的熱能而被激發(fā)或電離，還有一部分在火焰中形成氧化物、氫氧化物或其它化合物。

火焰溫度的高低是影響原子化程度的基本因素：

燃燒溫度低，有些金屬元素原子化不完全；而溫度太高不僅會(huì)增加噪聲，也會(huì)增加電離，從而影響測(cè)定，特別是對(duì)堿金屬和堿土金屬元素。因此，對(duì)于不同的被測(cè)元素，應(yīng)當(dāng)使用不同的火焰溫度。分光系統(tǒng)（單色器）采用光柵作為色散元件，主要作用是分離出分析線，減少背景干擾。光源原子化器光柵凹面反射鏡光電倍增管入射狹縫出射狹縫檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成，用數(shù)字表頭顯示或用微機(jī)處理檢測(cè)數(shù)據(jù)?；鹧嬖踊ǖ膬?yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn):火焰原子化法的操作簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，有效光程大，因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是：原子化效率低，靈敏度不夠高，而且一般不能直接分析固體樣品。干擾效應(yīng)原子吸收光譜分析法與原子發(fā)射光譜分析法相比，盡管干擾較少并易于克服，但在實(shí)際工作中干擾效應(yīng)仍然經(jīng)常發(fā)生，而且有時(shí)表現(xiàn)得很嚴(yán)重，因此了解干擾效應(yīng)的類型、本質(zhì)及其抑制方法很重要。原子吸收光譜中的干擾效應(yīng)一般可分為四類：

光譜干擾、電離干擾、化學(xué)干擾、物理干擾。1、光譜干擾光譜干擾是指與有關(guān)光譜發(fā)射和吸收的干擾效應(yīng)。它主要來(lái)源于光源和原子化器。常見的光譜干擾有以下五種情況：1、非共振線吸收的干擾

2、空心陰極燈的發(fā)射干擾3、自身發(fā)射和背景發(fā)射干擾：

4、分子光譜吸收干擾

5、光的散射非共振線吸收的干擾在測(cè)定的共振線波長(zhǎng)附近，有單色器不能分離的被測(cè)元素的其他光譜線。

常見于多譜線元素，例如，鎳的分析線附近還有多條鎳的光