HJ 194-2017 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（正式版）

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范2017-12-29發(fā)布 1適用范圍 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 14點(diǎn)位布設(shè) 25采樣時(shí)間和頻率 36樣品采集、運(yùn)輸和保存 37監(jiān)測(cè)分析方法 8數(shù)據(jù)處理 9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 附錄A(規(guī)范性附錄))吸收管(瓶)阻力測(cè)定 附錄B(規(guī)范性附錄)吸收管(瓶)吸收效率測(cè)試 附錄C(規(guī)范性附錄)氣體采樣器采樣流量校準(zhǔn)-皂膜流量計(jì)法 附錄D(資料性附錄)污染物常用采樣記錄表 附錄E(資料性附錄)環(huán)境空氣中主要污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)一覽表 20為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,完善監(jiān)測(cè)制度，提高環(huán)境管理水平，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)的點(diǎn)位布設(shè)、采樣時(shí)間和頻率、樣品的采集、運(yùn)輸和保存、監(jiān)測(cè)分析方法、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)要求。本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T194—2005)的修訂。原標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于2005年11月9日，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、湖北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本次為第一次修訂。修訂的主要內(nèi)容如下：——修訂了適用范圍、術(shù)語(yǔ)和定義?！黾恿它c(diǎn)位布設(shè)、樣品運(yùn)輸和保存及數(shù)據(jù)處理等內(nèi)容?！a(bǔ)充完善了采樣、監(jiān)測(cè)分析方法、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制?！黾恿烁戒汥、附錄E。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，《環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》(HJ/T194—2005)廢止。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為規(guī)范性附錄，附錄D和附錄E為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測(cè)司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織修訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、寧波市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、湖北省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月29日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)的點(diǎn)位布設(shè)、采樣時(shí)間和頻率、樣品采集、樣品運(yùn)輸和保存、數(shù)據(jù)處理、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)要求，適用于采用手工方法對(duì)環(huán)境空氣質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè)的2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB3095環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)GB/T4883數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和解釋正態(tài)樣本離群值的判斷和處理GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14675空氣質(zhì)量惡臭的測(cè)定三點(diǎn)比較式臭袋法GB/T15265環(huán)境空氣降塵的測(cè)定重量法GB/T15432環(huán)境空氣總懸浮顆粒物的測(cè)定重量法HJ93環(huán)境空氣顆粒物(PM?和PM?s)采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ481環(huán)境空氣氟化物的測(cè)定石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法HJ618環(huán)境空氣PM?o和PM?s的測(cè)定重量法HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則HJ656環(huán)境空氣顆粒物(PM?s)手工監(jiān)測(cè)方法(重量法)技術(shù)規(guī)范HJ663環(huán)境空氣質(zhì)量評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范(試行)HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范(試行)HJ691環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則HJ759環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ/T374總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T375環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法HJ/T37624小時(shí)恒溫自動(dòng)連續(xù)環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測(cè)方法3術(shù)語(yǔ)和定義環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)manualmethod指在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位上用采樣裝置采集一定時(shí)段的環(huán)境空氣樣品，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室分析、處理2指利用空氣中被測(cè)組分能迅速溶解于吸收液或能與吸收液迅速發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的原理，采集環(huán)境空氣指利用空氣中被測(cè)組分通過吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)等作用被阻留在固體吸附劑上的原理，采集環(huán)境指采用不同材質(zhì)濾膜采集空氣中目標(biāo)污染物的采樣方法。濾膜-吸附劑聯(lián)用采樣法filter-sorben指將濾膜和吸附劑聯(lián)合使用，同時(shí)采集環(huán)境空氣中以氣態(tài)和顆粒物并存的污染物的采樣方法。指將空氣樣品直接采集在合適的氣體收集器內(nèi)的采樣方法。指將采樣裝置或氣樣捕集介質(zhì)暴露于環(huán)境空氣中，不需要抽氣動(dòng)力，依靠環(huán)境空氣中待測(cè)污染物分子的自然擴(kuò)散、遷移、沉降等作用而直接采集污染物的采樣方法。指溫度為273.15K,壓力為101.325kPa時(shí)的狀態(tài)。本標(biāo)準(zhǔn)中的污染物濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的濃度。采樣點(diǎn)位應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)任務(wù)的目的、要求布設(shè)，必要時(shí)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)踏勘后確定。所選點(diǎn)位應(yīng)具有較好的代表性，監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能客觀反映一定空間范圍內(nèi)空氣質(zhì)量水平或空氣中所測(cè)污染物濃度水平。監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的布設(shè)和數(shù)量應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)目的及任務(wù)要求，具體按照HJ664相關(guān)要求執(zhí)行。4.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)要求4.2.1監(jiān)測(cè)點(diǎn)應(yīng)地處相對(duì)安全、交通便利、電源和防火措施有保障的地方。4.2.2監(jiān)測(cè)點(diǎn)采樣口周圍水平面應(yīng)保證有270°以上的捕集空間，不能有阻礙空氣流動(dòng)的高大建筑、樹木或其他障礙物；如果采樣口一側(cè)靠近建筑，采樣口周圍水平面應(yīng)有180°以上的自由空間。從采樣口到附近最高障礙物之間的水平距離，應(yīng)為該障礙物與采樣口高度差的兩倍以上，或從采樣口到建筑物頂4.2.3采樣口距地面高度在1.5～15m范圍內(nèi)，距支撐物表面1m以上。有特殊監(jiān)測(cè)要求時(shí)，應(yīng)根據(jù)監(jiān)4.2.4采樣點(diǎn)位布設(shè)的其他技術(shù)要求按照HJ664執(zhí)行。35采樣時(shí)間和頻率5.1總體要求環(huán)境空氣中的二氧化硫(SO?)、二氧化氮(NO?)、氮氧化物(NO?)、一氧化碳(CO)、臭氧(O?)、總懸浮顆粒物(TSP)、可吸入顆粒物(PMjo)、細(xì)顆粒物(PM?s)、鉛(Pb)、苯并[a]芘(BaP)等污染物的采樣時(shí)間及采樣頻率，根據(jù)GB3095中污染物濃度數(shù)據(jù)有效性規(guī)定的要求確定。其他污染物可參照?qǐng)?zhí)行，或者根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、污染物濃度水平及監(jiān)測(cè)分析方法的檢出限等因素確定。5.2小時(shí)濃度間斷采樣頻率獲取環(huán)境空氣污染物小時(shí)平均濃度時(shí)，如果污染物濃度過高，或者使用直接采樣法采集瞬時(shí)樣品，應(yīng)在1h內(nèi)等時(shí)間間隔采集3～4個(gè)樣品。5.3被動(dòng)采樣時(shí)間及頻率污染物被動(dòng)采樣時(shí)間及采樣頻率應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位周圍環(huán)境空氣中污染物的濃度水平、分析方法的檢出限及監(jiān)測(cè)目的確定。監(jiān)測(cè)結(jié)果可代表一段時(shí)間內(nèi)待測(cè)環(huán)境空氣中污染物的時(shí)間加權(quán)平均濃度或濃度變化趨勢(shì)。通常，硫酸鹽化速率及氟化物(長(zhǎng)期)采樣時(shí)間為7～30d;但要獲得月平均濃度，樣品的采樣時(shí)間應(yīng)不少于15d。降塵采樣時(shí)間為(30±2)d。6樣品采集、運(yùn)輸和保存6.1溶液吸收采樣法6.1.1適用項(xiàng)目溶液吸收采樣法適用于二氧化硫、二氧化氮、氮氧化物、臭氧等氣態(tài)污染物的樣品采集。采樣系統(tǒng)主要由采樣管路、采樣器、吸收裝置等部分組成。采樣器各組成部分的技術(shù)要求見HJ/T375和HJ/T376。常見的吸收裝置主要有氣泡吸收管(瓶)、多孔玻板吸收管(瓶)和沖擊式吸收管(瓶)等，結(jié)構(gòu)如圖1所示，吸收裝置技術(shù)要求按相關(guān)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。溶液吸收法的采樣管路可用不銹鋼、玻璃和聚四氟乙烯等材質(zhì)，采集氧化性和酸性氣體應(yīng)避免使用金屬材質(zhì)采樣管。6.1.3采樣前準(zhǔn)備6.1.3.1檢查采樣管路是否潔凈，如不潔凈應(yīng)進(jìn)行清洗或更換。6.1.3.2選擇合適的吸收管(瓶),裝入相應(yīng)的吸收液，具體要求見相關(guān)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。吸收管(瓶)阻力測(cè)定及吸收效率測(cè)試見附錄A和附錄B。6.1.3.3進(jìn)行氣密性檢查：將吸收管(瓶)及必要的前處理裝置正確連接到氣體采樣管路，打開儀器，調(diào)節(jié)流量至規(guī)定值，封閉吸收管(瓶)進(jìn)氣口，吸收管(瓶)內(nèi)不應(yīng)冒氣泡，采樣儀器的流量計(jì)不應(yīng)有流量顯示，或者按照HJ/T375中相關(guān)要求執(zhí)行。6.1.3.4采樣前、后用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校驗(yàn)采樣系統(tǒng)的流量，流量誤差應(yīng)小于5%,采樣流量校準(zhǔn)見附錄C。觀察恒流裝置、儀器溫控裝置、采樣器壓力傳感器、計(jì)時(shí)器是否正常。45號(hào)號(hào)號(hào)5號(hào)5圖1常見吸收管(瓶)結(jié)構(gòu)示意圖5過程中有避光、溫度控制等要求的項(xiàng)目應(yīng)按照相關(guān)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。6.1.4.3設(shè)置采樣時(shí)間，調(diào)節(jié)流量至規(guī)定值，采集樣品。6.1.4.4采樣過程中，采樣人員應(yīng)觀察采樣流量的波動(dòng)和吸收液的變化，出現(xiàn)異常時(shí)要及時(shí)停止采樣，查找原因。6.1.4.5采樣過程中應(yīng)及時(shí)記錄采樣起止時(shí)間、流量，以及氣溫、氣壓等參數(shù)，記錄內(nèi)容應(yīng)完整、規(guī)范。采樣記錄的內(nèi)容及格式參見附錄D。6.1.5樣品運(yùn)輸和保存6.1.5.1樣品采集完成后，應(yīng)將樣品密封后放入樣品箱，樣品箱再次密封后盡快送至實(shí)驗(yàn)室分析，并做好樣品交接記錄。6.1.5.2應(yīng)防止樣品在運(yùn)輸過程中受到撞擊或劇烈振動(dòng)而損壞。6.1.5.3樣品運(yùn)輸及保存中應(yīng)避免陽(yáng)光直射。需要低溫保存的樣品，在運(yùn)輸過程中應(yīng)采取相應(yīng)的冷藏措施，防止樣品變質(zhì)。6.1.5.4樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)交接，盡快分析。如不能及時(shí)測(cè)定，應(yīng)按各項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求妥善保存，并在樣品有效期內(nèi)完成分析。6.2吸附管采樣法6.2.1適用項(xiàng)目吸附管采樣法適用于汞、揮發(fā)性有機(jī)物等氣態(tài)污染物的樣品采集。6.2.2采樣系統(tǒng)采樣系統(tǒng)主要由采樣管路、采樣器、吸附管等部分組成。吸附管為裝有各類吸附劑的普通玻璃管、石英管或不銹鋼管等，吸附劑的類型、粒徑、填裝方式、填裝量及吸附管規(guī)格需符合相關(guān)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求。常見的固體吸附劑有活性炭、硅膠和有機(jī)高分子等吸附材料。常見吸附管結(jié)構(gòu)見圖2、圖3。圖2活性炭吸附管圖3高分子材料吸附管6.2.3采樣前準(zhǔn)備6.2.3.1檢查所選采樣設(shè)備是否運(yùn)行正常。66.2.3.2按監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求準(zhǔn)備好相應(yīng)的吸附管，密封兩端。6.2.3.3吸附管在使用前應(yīng)按比例抽取一定數(shù)量進(jìn)行空白和吸附/解吸(脫附)效率測(cè)試，結(jié)果應(yīng)符合各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求；新購(gòu)和采集高濃度樣品后的熱脫附管在使用前需進(jìn)行老化。6.2.3.4氣密性檢查時(shí)，選取與采樣相同規(guī)格的吸附管，按采樣要求正確連接到采樣儀器上，打開采樣泵，堵住吸附管進(jìn)氣端，流量計(jì)流量應(yīng)歸零，否則應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行漏氣檢查。6.2.3.5采樣前、后用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校驗(yàn)采樣系統(tǒng)的流量，流量誤差應(yīng)小于5%,采樣流量校準(zhǔn)見附錄C。6.2.4.1到達(dá)采樣現(xiàn)場(chǎng)，觀測(cè)并記錄氣象參數(shù)和天氣狀況。6.2.4.2正確連接采樣系統(tǒng)，做好樣品標(biāo)識(shí)。注意吸附管的進(jìn)氣方向不可接反，分段填充的吸附管2/3填充物段為進(jìn)氣端。吸附管進(jìn)氣端朝向應(yīng)符合監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，垂直放置并進(jìn)行固定。6.2.4.3設(shè)置采樣時(shí)間，調(diào)節(jié)流量至規(guī)定要求，采集樣品。采樣過程中，對(duì)吸收溫度有控制要求的，需采取相應(yīng)措施。6.2.4.4采樣過程中應(yīng)及時(shí)記錄采樣起止時(shí)間、流量，以及氣溫、氣壓等參數(shù)，記錄內(nèi)容應(yīng)完整、規(guī)范。采樣記錄的內(nèi)容及格式參見附錄D。6.2.5樣品運(yùn)輸和保存參見6.1.5,其他要求按各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。6.3濾膜采樣法6.3.1適用項(xiàng)目濾膜采樣法適用于總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物、細(xì)顆粒物等大氣顆粒物的質(zhì)量濃度監(jiān)測(cè)及成分分析，以及顆粒物中重金屬、苯并[a]芘、氟化物(小時(shí)和日均濃度)等污染物的樣品采集。6.3.2采樣系統(tǒng)采樣系統(tǒng)由顆粒物切割器、濾膜夾、流量測(cè)量及控制部件、采樣泵、溫濕度傳感器、壓力傳感器和微處理器等組成?？倯腋☆w粒物采樣系統(tǒng)性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)滿足HJ/T374的規(guī)定，可吸入顆粒物和細(xì)顆粒物采樣器性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ93的規(guī)定。6.3.3采樣前準(zhǔn)備6.3.3.1清洗顆粒物切割器，采用軟性材料進(jìn)行擦拭。采樣期間如遇特殊天氣，如揚(yáng)沙、沙塵暴天氣或重度及以上污染過程時(shí)應(yīng)及時(shí)清洗。采樣時(shí)長(zhǎng)超過7d時(shí)，也需定期清洗。6.3.3.2如果切割器對(duì)大顆粒物有去除要求(如需涂抹凡士林或硅脂),采樣人員應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說(shuō)明6.3.3.3使用經(jīng)檢定合格的溫度計(jì)對(duì)采樣器的溫度測(cè)量示值進(jìn)行檢查，當(dāng)誤差超過±2℃時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行溫度校準(zhǔn)。6.3.3.4使用經(jīng)檢定合格的氣壓計(jì)對(duì)采樣器壓力傳感器進(jìn)行檢查，當(dāng)誤差超過±1kPa時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行壓力校準(zhǔn)。6.3.3.5使用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)對(duì)采樣器流量進(jìn)行檢查，當(dāng)流量示值誤差超過采樣流量2%時(shí)，應(yīng)對(duì)采樣器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。76.3.3.6進(jìn)行采樣系統(tǒng)氣密性檢查。6.3.3.7如果所使用儀器的說(shuō)明書中對(duì)環(huán)境溫度、氣壓、采樣流量等校準(zhǔn)方法和順序有特別要求時(shí)，需按照儀器說(shuō)明進(jìn)行校準(zhǔn)。6.3.3.8采樣濾膜的材質(zhì)、本底、均勻性、穩(wěn)定性需符合所采項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求。如有前處理需要，則根據(jù)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)采樣濾膜進(jìn)行相應(yīng)的前處理。使用前檢查濾膜邊緣是否平滑，薄厚是否均勻，且無(wú)毛刺、無(wú)污染、無(wú)碎屑、無(wú)針孔、無(wú)折痕、無(wú)損壞。6.3.3.9采樣前應(yīng)確保濾膜夾無(wú)污染、無(wú)損壞。6.3.3.10濾膜平衡及稱重記錄表、標(biāo)準(zhǔn)膜稱重記錄表參見HJ656表D.2、表D.3。6.3.3.11采樣前、后用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)校驗(yàn)采樣系統(tǒng)的流量，流量誤差應(yīng)小于5%。6.3.4.1到達(dá)采樣現(xiàn)場(chǎng)后，觀測(cè)并記錄氣象參數(shù)和天氣狀況。6.3.4.2正確連接好采樣系統(tǒng)，核查濾膜編號(hào)，用鑷子將采樣濾膜平放在濾膜支撐網(wǎng)上并壓緊，濾膜毛面或編號(hào)標(biāo)識(shí)面朝進(jìn)氣方向，將濾膜夾正確放入采樣器中；設(shè)置采樣開始時(shí)間、結(jié)束時(shí)間等參數(shù)，啟動(dòng)采樣器進(jìn)行采樣。6.3.4.3采樣結(jié)束后，取下濾膜夾，用鑷子輕輕夾住濾膜邊緣，取下樣品濾膜(如條件允許應(yīng)盡量在室內(nèi)完成裝膜、取膜操作),并檢查濾膜是否有破裂或?yàn)V膜上塵積面的邊緣輪廓是否清晰、完整，否則該樣品作廢，需重新采樣。整膜分析時(shí)樣品濾膜可平放或向里均勻?qū)φ郏湃胍丫幪?hào)的濾膜盒(袋)中密封；非整膜分析時(shí)樣品濾膜不可對(duì)折，需平放在濾膜盒中。記錄采樣起止時(shí)間、采樣流量，以及氣溫、氣壓等參數(shù)。采樣記錄的內(nèi)容及格式參見附錄D。6.3.5樣品運(yùn)輸和保存6.3.5.1樣品采集后，立即裝盒(袋)密封，盡快送至實(shí)驗(yàn)室分析，并做好交接記錄。6.3.5.2樣品運(yùn)輸過程中，應(yīng)避免劇烈振動(dòng)。對(duì)于需平放的濾膜，保持濾膜采集面向上。6.3.5.3需要低溫保存的樣品，在運(yùn)輸過程中應(yīng)有相應(yīng)的保存措施以防樣品損失。6.3.5.4樣品到達(dá)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)及時(shí)交接，盡快分析。如不能及時(shí)稱重及分析，應(yīng)將樣品放在4℃條件下冷藏保存，并在監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求的時(shí)間內(nèi)完成稱量和分析；對(duì)分析有機(jī)成分的濾膜，采集后應(yīng)按照監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行保存至樣品處理前，為防止有機(jī)物的損失，不宜進(jìn)行稱量。6.4濾膜-吸附劑聯(lián)用采樣法6.4.1適用項(xiàng)目濾膜-吸附劑聯(lián)用采樣法適用于多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機(jī)物的樣品采集。6.4.2采樣系統(tǒng)在6.3.2的基礎(chǔ)上，增加氣態(tài)污染物捕集裝置，主要包括裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及密封圈等。采樣系統(tǒng)性能和技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合HJ691的規(guī)定。6.4.3采樣前準(zhǔn)備6.4.3.1吸附劑的材質(zhì)、本底、均勻性、穩(wěn)定性、采樣效率等需符合相應(yīng)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求，必要時(shí)按監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行前處理。6.4.3.2采樣筒的準(zhǔn)備見HJ691,采樣筒架及密封圈應(yīng)確保無(wú)污染、無(wú)損壞。86.4.3.3按監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求將吸附劑放于采樣筒內(nèi)，采樣筒用潔凈的鋁箔包裹備用。6.4.3.4濾膜使用前應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)方法的要求進(jìn)行高溫灼燒等前處理，其他要求參見6.3.3。6.4.4.1根據(jù)儀器說(shuō)明書把采樣筒放入采樣器的采樣筒架內(nèi)，確保密封圈安裝正確。6.4.4.2采樣結(jié)束后，將采樣筒從采樣筒架內(nèi)取出，用潔凈的鋁箔包裹好，放入樣品保存筒中，密封，貼上標(biāo)簽。6.4.4.3其他要求參見6.3.4及HJ691。6.4.5樣品運(yùn)輸和保存6.5直接采樣法6.5.1適用項(xiàng)目直接采樣法適用于一氧化碳、揮發(fā)性有機(jī)物、總烴等污染物的樣品采集，常用于空氣中被測(cè)組分濃度較高或所用分析方法靈敏度較高的情況。根據(jù)氣態(tài)污染物的理化特性及分析方法的檢出限，選擇相應(yīng)的采樣裝置，一般采用真空罐(瓶)、氣袋、注射器等。真空罐一般由內(nèi)表面經(jīng)過惰性處理的金屬材料制作，真空瓶一般由硬質(zhì)玻璃制作，通常配有進(jìn)氣閥門和真空壓力表，可重復(fù)使用。6.5.2.2采樣前準(zhǔn)備采樣前，真空罐(瓶)應(yīng)先清洗或加熱清洗3～5次，再抽真空，真空度應(yīng)符合相關(guān)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批次真空罐(瓶)應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)定。采樣所用的輔助物品也應(yīng)經(jīng)過清洗，密封帶到現(xiàn)場(chǎng)，或者事先在潔凈的環(huán)境中安裝好，封好進(jìn)氣口帶到現(xiàn)場(chǎng)。其他具體技術(shù)操作參見HJ759、GB/T14675。用真空罐(瓶)采集空氣樣品可分為瞬時(shí)采樣和恒流采樣兩種方式。瞬時(shí)采樣時(shí)在罐進(jìn)氣口處加過濾器，恒流采樣時(shí)在罐進(jìn)氣口安裝限流閥和過濾器。真空罐采樣參見HJ759,真空瓶采樣參見GB/T14675。6.5.2.4樣品運(yùn)輸和保存樣品運(yùn)輸和保存參見HJ759、GB/T14675。氣袋適用于采集化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不與氣袋起化學(xué)反應(yīng)的低沸點(diǎn)氣態(tài)污染物。氣袋常用的材質(zhì)有聚四氟乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯和金屬襯里(鋁箔)等。根據(jù)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求和目標(biāo)污染物性質(zhì)等選擇合適的氣袋。氣袋采樣方式可分真空負(fù)壓法和正壓注入法。真空負(fù)壓法采樣系統(tǒng)由進(jìn)氣管、氣袋、真空箱、閥門和抽氣泵等部分組成；正壓注入法用雙聯(lián)球、注射器、正壓泵等器具通過連接管將樣品氣體直接注入氣袋中。6.5.3.2采樣前準(zhǔn)備9采樣前氣袋應(yīng)清洗干凈，確保無(wú)殘留氣體干擾。采樣前應(yīng)檢查氣袋是否密封良好，是否有破裂損壞等情況，并進(jìn)行氣密性檢查，確保采樣系統(tǒng)不漏氣。用現(xiàn)場(chǎng)空氣清洗氣袋3～5次后再正式采樣，采樣后迅速將進(jìn)氣口密封，做好標(biāo)識(shí)，并記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、氣溫、氣壓等參數(shù)。6.5.3.4樣品運(yùn)輸和保存采樣后氣袋應(yīng)迅速放入運(yùn)輸箱內(nèi)，防止陽(yáng)光直射，并采取措施避免氣袋破損；當(dāng)環(huán)境溫差較大時(shí)，應(yīng)采取保溫措施；樣品存放時(shí)間不宜過長(zhǎng)，應(yīng)在最短的時(shí)間內(nèi)送至實(shí)驗(yàn)室分析。注射器通常由玻璃、塑料等材質(zhì)制成，采樣前根據(jù)方法要求選擇。一般用50ml或100ml帶有惰性密封頭的注射器。將注射器按監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行洗滌、干燥等處理后密封備用。采樣前，所用注射器要通過氣密性和空白檢查，并保證內(nèi)部無(wú)殘留氣體。采樣時(shí)，移去注射器的密封頭，抽吸現(xiàn)場(chǎng)空氣3～5次，然后抽取一定體積的氣樣，密封后將注射器進(jìn)口朝下、垂直放置，使注射器的內(nèi)壓略大于大氣壓。做好樣品標(biāo)識(shí)，記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、氣溫、氣壓等參數(shù)。6.5.4.4樣品運(yùn)輸和保存采樣后注射器應(yīng)迅速放入運(yùn)輸箱內(nèi)，并保持垂直狀態(tài)運(yùn)送；玻璃注射器應(yīng)小心輕放，防止損壞；樣品保溫并避光保存，采樣后盡快分析，在監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的時(shí)限內(nèi)測(cè)定完畢。6.6被動(dòng)采樣法6.6.1適用項(xiàng)目被動(dòng)采樣法適用于硫酸鹽化速率、氟化物(長(zhǎng)期)、降塵等污染物的樣品采集。6.6.2硫酸鹽化速率將用碳酸鉀溶液浸漬過的玻璃纖維濾膜(堿片)暴露于環(huán)境空氣中，環(huán)境空氣中的二氧化硫、硫化氫、硫酸霧等與浸漬在濾膜上的碳酸鉀發(fā)生反應(yīng)，生成硫酸鹽而被固定的采樣方法。采樣裝置由采樣濾膜和采樣架組成，采樣架由塑料皿、塑料墊圈及塑料皿支架構(gòu)成，如圖4所示。塑料皿，高10mm,內(nèi)徑72mm;塑料墊圈，厚1～2mm,內(nèi)徑50mm,外徑72mm;塑料皿支架，由兩塊聚氯乙烯硬塑料板(120mm×120mm)成90°焊接，下面再焊接一個(gè)高為30mm、內(nèi)徑為78～80mm的聚氯乙烯短管，在其管壁上互成120°處，鉆三個(gè)螺栓眼，距支架面15mm,用三個(gè)螺栓固定塑料皿。6.6.2.2采樣濾膜(堿片)制備將玻璃纖維濾膜剪成直徑70mm的圓片，毛面向上，平放于150ml的燒杯口上，用刻度吸管均勻滴加30%碳酸鉀溶液1.0ml于每張濾膜上，使其擴(kuò)散直徑為5cm。將濾膜置于60℃下烘干，貯存于干燥器內(nèi)備用。3堿片采樣架圖4硫酸鹽化速率被動(dòng)采樣裝置示意圖將濾膜毛面向外放入塑料皿中，用塑料墊圈壓好邊緣；將塑料皿中濾膜面向下，用螺栓固定在塑料皿支架上，并將塑料皿支架固定在距地面高3～15m的支持物上，距基礎(chǔ)面的相對(duì)高度應(yīng)大于1.5m,記錄采樣點(diǎn)位、樣品編號(hào)、放置時(shí)間等。采樣結(jié)束后，取出塑料皿，用鋒利小刀沿塑料墊圈內(nèi)緣刻下直徑為5cm的樣品膜，將濾膜樣品面向里對(duì)折后放入樣品盒(袋)中。記錄采樣結(jié)束時(shí)間，并核對(duì)樣品編號(hào)及采樣點(diǎn)。6.6.3氟化物空氣中長(zhǎng)期平均污染水平的氟化物的采樣按HJ481的相關(guān)要求進(jìn)行。6.6.4降塵采樣降塵的采樣按GB/T15265的相關(guān)要求進(jìn)行。6.7采樣點(diǎn)氣象參數(shù)觀測(cè)在采樣過程中，應(yīng)觀測(cè)采樣點(diǎn)環(huán)境溫度和氣壓，有條件時(shí)可觀測(cè)相對(duì)濕度、風(fēng)向和風(fēng)速等氣象參數(shù)：溫度觀測(cè)，所用溫度計(jì)溫度測(cè)量范圍一般為-40～55℃,精度為±0.5℃。壓力觀測(cè)，所用氣壓計(jì)測(cè)量范圍一般為50～107kPa,精度為±0.1kPa。相對(duì)濕度觀測(cè)，所用濕度計(jì)測(cè)量范圍一般為10%～100%,精度為±5%。風(fēng)向觀測(cè)，所用風(fēng)向儀測(cè)量范圍一般為0°~360°,精度為±5°。風(fēng)速觀測(cè)，所用風(fēng)速儀測(cè)量范圍一般為1～30m/s,精度為±0.5m/s。6.8采樣記錄及要求采樣人員應(yīng)及時(shí)準(zhǔn)確記錄各項(xiàng)采樣條件及參數(shù)，采樣記錄內(nèi)容應(yīng)完整，字跡清晰、書寫工整、更正規(guī)范。污染物常用采樣記錄的內(nèi)容及格式參見附錄D。6.9采樣體積計(jì)算采樣體積計(jì)算方法如式(1)所示。O?標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣流量，L/min;7.1原則上優(yōu)先選擇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，也可采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和其他國(guó)家或地區(qū)7.2無(wú)標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，可選用公認(rèn)權(quán)威的監(jiān)測(cè)分析方法，所選用的方法應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。7.3環(huán)境空氣中主要污染物的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)參見附錄E,當(dāng)監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)有新增和代替時(shí)，按照國(guó)家8數(shù)據(jù)處理8.1有效數(shù)字及數(shù)值修約有效數(shù)字及數(shù)值修約相關(guān)要求按照GB/T8170、HJ663和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。8.2異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理按照GB/T4883的要求執(zhí)行。當(dāng)出現(xiàn)異常值時(shí)，應(yīng)查找原因，原因不明的異常8.3數(shù)據(jù)校核及審核數(shù)據(jù)校核及審核參見HJ630的相關(guān)技術(shù)要求。9質(zhì)量保證和質(zhì)量控制9.1監(jiān)測(cè)人員要求凡承擔(dān)現(xiàn)場(chǎng)采樣、實(shí)驗(yàn)室分析等工作的監(jiān)測(cè)人員，應(yīng)具備相應(yīng)的技術(shù)能力，持證上崗。9.2監(jiān)測(cè)儀器管理9.2.1凡屬于需強(qiáng)制檢定的計(jì)量器具，應(yīng)按計(jì)量法規(guī)定，定期送法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)檢定，檢定合格后9.2.2國(guó)家強(qiáng)制檢定之外的計(jì)量器具，可送至有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，或自行校準(zhǔn)、比對(duì)，合格后方可使用。9.2.3計(jì)量器具在日常使用過程中，應(yīng)按照相關(guān)技術(shù)要求定期校驗(yàn)、核查和維護(hù)。9.3采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制9.3.1基本要求9.3.1.1每次采樣前，應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)的氣密性進(jìn)行檢查，符合要求方可采樣。9.3.1.2空白樣品數(shù)量應(yīng)按照項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行；如方法標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)規(guī)定，每個(gè)項(xiàng)目在同一批次內(nèi)至少采集1個(gè)空白樣品。9.3.1.3平行樣的采集及要求按照各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。9.3.1.4多點(diǎn)采樣時(shí)，各采樣點(diǎn)采樣須同步進(jìn)行，采樣時(shí)間和采樣頻率均應(yīng)相同。9.3.1.5采樣前后的流量偏差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。9.3.1.6推薦優(yōu)先使用恒流且具有累計(jì)采樣體積功能的采樣儀器。9.3.1.7每月至少清洗1次采樣管路，每月至少對(duì)儀器進(jìn)行1次流量檢查校準(zhǔn)，其誤差應(yīng)在規(guī)定范圍內(nèi)。長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行連續(xù)采樣時(shí)，至少每周對(duì)采樣系統(tǒng)進(jìn)行1次流量檢查校準(zhǔn)。及時(shí)更換儀器防塵濾膜和干燥劑，一般干燥器硅膠有1/2變色則需更換。9.3.1.8采樣結(jié)束后，檢查儀器狀態(tài)是否完好，清理儀器和附件，并填寫儀器使用記錄。清點(diǎn)樣品數(shù)量，核對(duì)無(wú)誤后，將樣品及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室分析。9.3.1.9遇到對(duì)監(jiān)測(cè)影響較大的雨雪天氣及風(fēng)速大于8m/s的天氣條件時(shí)，不宜進(jìn)行手工采樣監(jiān)測(cè)。9.3.2特殊要求9.3.2.1溶液吸收采樣法a)吸收管(瓶)的阻力、吸收效率、發(fā)泡的均勻性應(yīng)符合監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求，不符合要求的吸收管(瓶)不得使用。b)夏季、冬季采樣過程中要采取適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)措施，防止因溫度過高、過低而導(dǎo)致吸收液蒸干、結(jié)冰、吸收管(瓶)凍裂等情況的發(fā)生。9.3.2.2吸附管采樣法a)若現(xiàn)場(chǎng)空氣中含有較多顆粒物，可在采樣管前連接過濾裝置。為防止吸附劑顆粒進(jìn)入采樣器內(nèi)部，采樣器的進(jìn)氣口需有合適的過濾裝置。b)空氣中水蒸氣或水霧太大會(huì)影響采樣效率，采樣時(shí)空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于90%。c)采樣時(shí)流量應(yīng)穩(wěn)定，采樣前后的流量相對(duì)偏差應(yīng)不大于10%。d)吸附管采樣法的實(shí)際采樣體積應(yīng)小于安全采樣體積，必要時(shí)應(yīng)在采樣前按照監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行穿透試驗(yàn)，以保證吸收效率，避免樣品損失。e)樣品箱要有防震和防撞措施，防止樣品在運(yùn)輸過程中發(fā)生損壞。9.3.2.3濾膜采樣法總懸浮顆粒物、可吸入顆粒物和細(xì)顆粒物手工監(jiān)測(cè)方法的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求分別見GB/T15432、HJ618和HJ656。顆粒物中重金屬、有機(jī)物等污染物的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制按照各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)要求執(zhí)行。9.3.2.4濾膜-吸附劑聯(lián)用采樣法質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求按照HJ691和各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。9.3.2.5直接采樣法a)真空罐(瓶)1)真空罐(瓶)清洗后，每20只應(yīng)至少取1只注入高純氮?dú)夥治?，確定是否清洗干凈。每個(gè)采集過高濃度樣品的真空罐(瓶)清洗后，在下一次使用前均應(yīng)進(jìn)行本底污染分析。2)玻璃真空瓶易碎，不銹鋼真空罐的內(nèi)壁進(jìn)行過惰性處理，強(qiáng)烈碰撞會(huì)導(dǎo)致內(nèi)壁變形或涂層脫落，致使樣品保存效率下降，因此在運(yùn)輸、保存、使用過程中需小心謹(jǐn)慎，做好保護(hù)。1)進(jìn)氣管、接頭或閥門等輔助裝置需選用惰性材質(zhì)，氣袋體積應(yīng)滿足監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)采樣量的要求。2)使用前需對(duì)氣袋進(jìn)行吸附或滲透檢查，穩(wěn)定性差的不宜使用。3)每批氣袋使用前需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和檢漏試驗(yàn)。氣袋的檢漏方法：當(dāng)氣袋充滿空氣后，浸沒在水中，不應(yīng)冒氣泡。c)注射器1)注射器氣密性檢查：注射器內(nèi)芯與外筒間應(yīng)滑動(dòng)自如，先吸入空氣至最大刻度，用配套密封頭封好進(jìn)氣口，垂直放置24h,剩余空氣應(yīng)不少于60%。2)注射器及配套密封頭的材質(zhì)不能污染、吸附樣品，不可與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。3)新的或使用過的注射器，需及時(shí)清洗、烘干，以排除可能的干擾。清洗后的注射器應(yīng)排盡內(nèi)部氣體，密封保存在潔凈環(huán)境中。9.3.3其他要求其他質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求按照各污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。9.4實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場(chǎng)分析質(zhì)量控制原則上優(yōu)先選擇實(shí)驗(yàn)室分析。若分析過程確需在現(xiàn)場(chǎng)完成的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，則需具備現(xiàn)場(chǎng)分析測(cè)試條件，分析過程質(zhì)量控制按照HJ630和污染物監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求執(zhí)行。(規(guī)范性附錄)吸收管(瓶)阻力測(cè)定吸收管(瓶)阻力測(cè)定裝置如圖A.1所示。圖A.1吸收管(瓶)阻力測(cè)定裝置向吸收管(瓶)內(nèi)注入與采樣吸收液等體積的水，按圖A.1連接好測(cè)定裝置，確定系統(tǒng)不漏氣，開啟抽氣泵，按監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的采樣流量采樣，待流量穩(wěn)定后，讀取測(cè)定裝置上負(fù)壓表測(cè)值。測(cè)試多孔玻板吸收管(瓶)阻力時(shí)，如監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)吸收管(瓶)阻力有明確規(guī)定的，應(yīng)以其為準(zhǔn)。如監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)無(wú)明確規(guī)定的，一般按以下要求進(jìn)行。內(nèi)裝50ml吸收液的大型多孔玻板吸收管(瓶),以0.2L/min流量采樣時(shí)，玻板阻力應(yīng)為(6.7±0.7)kPa,通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。內(nèi)裝10ml吸收液多孔玻板吸收管(瓶),以0.5L/min流量采樣時(shí)，玻板阻力應(yīng)為(4.7±0.7)kPa,通過玻板后的氣泡應(yīng)分散均勻。(規(guī)范性附錄)吸收管(瓶)吸收效率測(cè)試出下限10倍以上。將其與標(biāo)氣的標(biāo)準(zhǔn)值比較，按式(B.1)計(jì)算其吸