GB 7300.303-2022 飼料添加劑 第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物 碘酸鉀（正式版）

ICS65.120飼料添加劑第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB7300.303—2022本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草起草。本文件是GB7300《飼料添加劑》的第303部分。GB7300已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物甘氨酸(GB7300.102);-—第1部分：氨基酸、氨基酸鹽及其類似物L(fēng)-纈氨酸(GB7300.104);——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素——第2部分：維生素及類維生素維生素D?油(GB7300.202);甜菜堿(GB7300.203);甜菜堿鹽酸鹽(GB7300.204);——第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘化鉀(GB7300.301);——第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物亞硒酸鈉(GB7300.302);——第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀(GB7300.303);—第4部分：酶制劑木聚糖酶(GB7300.401);——第4部分：酶制劑植酸酶(GB7300.402);——第4部分：酶制劑纖維素酶(GB7300.403);——第5部分：微生物釀酒酵母(GB7300.501);——第6部分：非蛋白氮尿素(GB7300.601);——第9部分：著色劑β-胡蘿卜素粉(GB7300.901); ——第10部分：調(diào)味和誘食物質(zhì)谷氨酸鈉(GB7300.1001);——第10部分：調(diào)味和誘食物質(zhì)大蒜素(GB7300.1002)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。Ⅱ飼料添加劑是指在飼料加工、制作、使用過(guò)程中添加的少量或者微量物質(zhì)，包括營(yíng)養(yǎng)性添加劑和一般飼料添加劑。為便于使用，按照產(chǎn)品類別，GB7300《飼料添加劑》擬分為 ——多糖和寡糖；——其他。本文件的產(chǎn)品碘酸鉀屬于第3大類礦物元素及其絡(luò)(螯)合物，因碘酸鉀是此大類第3個(gè)發(fā)布的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，所以本文件以GB7300.303編號(hào)，作為GB7300的第303部分。1GB7300.303—2022飼料添加劑第3部分：礦物元素及其絡(luò)(螯)合物碘酸鉀1范圍本文件給出了碘酸鉀的化學(xué)名稱、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量，規(guī)定了飼料添加劑碘2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6435—2014飼料中水分的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測(cè)定本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。相對(duì)分子質(zhì)量：214.00(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)5技術(shù)要求2GB7300.303—2022技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。碘酸鉀(KIO?,以干基計(jì))/%99.0～101.0碘酸鉀(以I計(jì)，以干基計(jì))/%58.7～59.9干燥失重/%pH值(50g/L)5.0～7.0氯化物及氯酸鹽(以Cl計(jì))/(mg/kg)碘化物(以I計(jì))/(mg/kg)重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)總砷(以As計(jì))/(mg/kg)6取樣按GB/T6678規(guī)定執(zhí)行。除非另有說(shuō)明，本文件所有試劑均為分析純的試劑，水為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的規(guī)定制備。7.3.1.2次磷酸溶液(20%):市售50%次磷酸溶液40mL,加水稀釋至100mL,混勻。3GB7300.303—20227.3.2.2藍(lán)色鈷玻璃。7.3.2.3酒精燈。7.3.2.4天平：感量0.01g。7.3.3鑒別試驗(yàn)7.3.3.1碘酸根離子試驗(yàn)：稱取試樣1g(精確至0.01g),溶于20mL水中，取1mL該試液，加入數(shù)滴次磷酸溶液，混勻，加兩滴淀粉指示液，試液應(yīng)顯藍(lán)色。7.3.3.2鉀離子試驗(yàn)：鉑絲用鹽酸濕潤(rùn)后，在酒精燈無(wú)色火焰上灼燒至無(wú)色，再用鹽酸濕潤(rùn)后蘸取試樣，在無(wú)色火焰中灼燒，火焰即顯紫色。樣品若含少量鈉鹽時(shí)，需在藍(lán)色鈷玻璃下觀察，火焰應(yīng)顯紫色。7.4碘酸鉀的含量測(cè)定7.4.1原理在酸性溶液中，碘酸根離子被碘離子還原成游離碘，然后用硫代硫酸鈉將游離碘還原成碘離子，以淀粉溶液為指示液，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)。7.4.2試劑或材料7.4.2.1碘化鉀。7.4.2.2鹽酸溶液(20%):量取504mL鹽酸，用水稀釋至1000mL,混勻。7.4.2.3淀粉指示液(5g/L):配制方法同7.3.1.3。7.4.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。7.4.3儀器設(shè)備7.4.3.1電熱恒溫干燥箱：控溫范圍103℃±2℃。7.4.3.2天平：感量0.0001g。7.4.4試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取0.8g(精確至0.0001g)預(yù)先在103℃±2℃干燥至恒重的試樣，置于250mL容量瓶中，加水溶解并稀釋定容，混勻。準(zhǔn)確移取25mL試液置于250mL碘量瓶中，加2g碘化鉀與10mL鹽酸溶液，立即塞上塞子，輕輕混勻，于暗處放置5min。取出，加水100mL,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，當(dāng)溶液顏色由紅棕色變?yōu)闇\棕黃色近終點(diǎn)時(shí)，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，即終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。7.4.5結(jié)果計(jì)算碘酸鉀(KIO?)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?表示，按公式(1)計(jì)算：碘酸鉀(以I計(jì))含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2表示，按公式(2)計(jì)算：式中：……………………V——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);4在重復(fù)性條件下，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值以碘酸鉀(KIO?)計(jì)不大于0.5%,以碘(I)計(jì)不大于0.3%。7.7氯化物及氯酸鹽(以Cl計(jì))7.7.1.4硝酸溶液(25%):量取308mL硝酸，稀釋至1000mL。5GB7300.303—2022試液的渾濁度不深于標(biāo)準(zhǔn)比濁液，即氯化物及氯酸鹽(以Cl計(jì))含量小于或等于100mg/kg。7.8碘化物(以I計(jì))7.8.1.3碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01mg/mL):準(zhǔn)確移取10mL按GB/T602配制的0.1mg搖邊加三氯甲烷1mL,作為試液管(I)。加三氯甲烷1mL,作為標(biāo)準(zhǔn)比色液管(Ⅱ)。試液管(I)的顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液管(Ⅱ)的顏色，即碘化物(以I計(jì))含量小于或等于20mg/kg。7.9重金屬(以Pb計(jì))7.9.1.2氨水(10%):量取40mL氨水，稀釋至100mL,混勻。7.9.1.3乙酸溶液(30%):量取298mL冰乙酸，稀釋至1000mL,混勻。7.9.1.5鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):市售鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602配制。6GB7300.303—20227.9.1.6鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.01mg/mL):準(zhǔn)確移取10mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀7.9.2.1恒溫水浴鍋。水定容至25mL,作為標(biāo)準(zhǔn)比色液管(Ⅱ)。試液管(I)所呈顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色液管(Ⅱ),即重金屬(以Pb計(jì))含量小于或等于10mg/kg。7.10總砷(以As計(jì))7.10.1.4碘化鉀溶液(150g/L):稱取75g碘化鉀，加水溶解后，稀釋至500mL,混勻。貯存于棕色瓶中。7.10.1.5氯化亞錫溶液(400g/L):稱取20g氯化亞錫(SnCl?·2H?O)溶于50mL鹽酸中，加入數(shù)顆7.10.1.6二乙氨基二硫代甲酸銀(Ag-DDTC)-三乙胺-三氯甲烷吸收液(2.5g/L):稱取2.5g(精確到7.10.1.7砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mg/mL):市售砷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液或按GB/T602配制。7GB7300.303—20227.10.2.1.2導(dǎo)氣管：管徑φ為8.0mm～8.5mm;尖端孔φ為2.5mm～3.0mm。7.10.2.4恒溫水浴鍋。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。按GB/T13079—2006中5.4.2的規(guī)定操作。按GB/T13079—2006中5.5的規(guī)定操作。8檢驗(yàn)規(guī)則品不得超過(guò)3t。型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第5章規(guī)定的所有項(xiàng)目。在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)