無機(jī)材料測試技術(shù)思考與練習(xí)題答案

1、1、 X射線產(chǎn)生的基本條件是什么？X射線的性質(zhì)有哪些?答：X射線產(chǎn)生的基本條件：(1) 產(chǎn)生自由電子(2) 使電子做定向高速運(yùn)動(dòng)(3) 在其運(yùn)動(dòng)的路徑上設(shè)置一個(gè)障礙物，使電子突然減速。X射線的性質(zhì)：X射線肉眼看不見，可使物質(zhì)發(fā)出可見的熒光，使照相底片感光，使氣體電離。X射線沿直線傳播，經(jīng)過電場或磁場不發(fā)生偏轉(zhuǎn)，具有很強(qiáng)的穿透能力，可被吸收強(qiáng)度衰減，殺傷生物細(xì)胞。2、連續(xù)X射線譜及特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理是什么？答：連續(xù)X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng)高速電子流轟擊陽極表面時(shí)，電子運(yùn)動(dòng)突然受到阻止，產(chǎn)生極大的負(fù)加速度，一個(gè)帶有負(fù)電荷的電子在受到這樣一種加速度時(shí)，電子周圍的電磁場將發(fā)生急劇的變化，必然要產(chǎn)生一

2、個(gè)電磁波，該電磁波具有一定的波長。而數(shù)量極大的電子流射到陽極靶上時(shí)，由于到達(dá)靶面上的時(shí)間和被減速的情況各不相同，因此產(chǎn)生的電磁波將具有連續(xù)的各種波長，形成連續(xù)X射線譜。特征X射線譜的產(chǎn)生機(jī)理：當(dāng)X射線管電壓加大到某一臨界值Vk時(shí)，高速運(yùn)動(dòng)的電子動(dòng)能足以將陽極物質(zhì)原子的K層電子給激發(fā)出來。于是低能級(jí)上出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)能力升高，處于不穩(wěn)定的激發(fā)狀態(tài)，隨后高能級(jí)電子躍遷到K層空位，使原子系統(tǒng)能量降低重新趨于穩(wěn)定。在這個(gè)過程中，原子系統(tǒng)內(nèi)電子從高能級(jí)向低能級(jí)的這種躍遷，多余的能量將以光子的形式輻射出特征X射線。3、以表1.1中的元素為例，說明X射線K系波長隨靶材原子序數(shù)的變化規(guī)律，并加以解釋？答：根

3、據(jù)莫賽萊定律，靶材原子序數(shù)越大，X射線K系波長越小。靶材的原子序數(shù)越大，對(duì)于同一譜系，所需激發(fā)電壓越高，X射線K系波長越小。4、什么是X射線強(qiáng)度、X射線相對(duì)強(qiáng)度、X射線絕對(duì)強(qiáng)度？答：X射線強(qiáng)度是指垂直于X射線傳播方向的單位面積上在單位時(shí)間內(nèi)通過的光子數(shù)目的能量總和。5、為什么X射線管的窗口要用Be做，而防護(hù)X光時(shí)要用Pb板？答：，Be吸收系數(shù)和密度比較小，強(qiáng)度透過的比較大；而Pb吸收系數(shù)和密度比較大，強(qiáng)度透過的比較小。因此X射線管的窗口要用Be做，而防護(hù)X光時(shí)要用Pb板。6、解釋X射線的光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)與吸收限，吸收限的應(yīng)用有哪些？答：光電效應(yīng)：X射線與物質(zhì)作用，具有足夠能量的X射線光子激發(fā)

4、掉原子K層的電子，外層電子躍遷填補(bǔ)，多余能量輻射出來，被X射線光子激發(fā)出來的電子稱為光電子，所輻射的X射線稱為熒光X射線，這個(gè)過程稱為光電效應(yīng)。俄歇效應(yīng)：原子在X射線光子的作用下失掉一個(gè)K層電子，它所處狀態(tài)為K激發(fā)態(tài)，當(dāng)一個(gè)L2層電子填充這個(gè)空位后，就會(huì)有數(shù)值等于EL2-Ek的能量釋放出來，當(dāng)這個(gè)能量EL2-EkEL，它就有可能使L2、L3、M、N等層的電子逸出，產(chǎn)生相應(yīng)的電子空位，而這被K熒光X射線激發(fā)出的電子稱為俄歇電子，這個(gè)過程稱為俄歇效應(yīng)。7、說明為什么對(duì)于同一材料其kkk。答：導(dǎo)致光電效應(yīng)的X光子能量=將物質(zhì)K電子移到原子引力范圍以外所需作的功 ； 又 故 所以 所以kk k）（3）

5、 Cuk能激發(fā)CuL 熒光輻射；（kL）9、試計(jì)算當(dāng)管電壓為50kV時(shí)，X射線管中電子在撞擊靶面時(shí)的速度與動(dòng)能，以及對(duì)所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和輻射光子的最大能量是多少?解：已知條件：U=50kv；電子靜止質(zhì)量m0=9.110-31kg；光速c=2.998108m/s；電子電量e=1.60210-19C；普朗克常數(shù)h=6.62610-34Js電子從陰極飛出到達(dá)靶獲得的總動(dòng)能E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于E=m0v02/2，所以電子與靶碰撞時(shí)的速度為v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓0()12400/v(伏)

6、0.248輻射出來的光子的最大動(dòng)能為E0h0hc/01.9910-15J10、計(jì)算0.071nm(MoK)和0.154nm(CuK)的X射線的振動(dòng)頻率和能量。解：對(duì)于某物質(zhì)X射線的振動(dòng)頻率；能量W=h 其中：C為X射線的速度 2.99810m/s; 為物質(zhì)的波長；h為普朗克常量為6.625J 對(duì)于Mo = W=h=對(duì)于Cu = W=h=11、欲用Mo靶X射線管激發(fā)Cu的熒光X射線輻射，所需施加的最低管電壓是多少？激發(fā)出的熒光輻射的波長是多少？解：eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.

7、24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h為普郎克常數(shù)，其值等于6.62610-34 e為電子電荷，等于1.60210-19c故需加的最低管電壓應(yīng)17.46(kv)，所發(fā)射的熒光輻射波長是0.071納米。12、為使CuK的強(qiáng)度衰減1/2，需要多厚的Ni濾波片？解：由 得t=0.00158cm13、試計(jì)算將Cu輻射中的IK/IK從7.5提高到600的Ni濾片厚度（Ni對(duì)CuK的質(zhì)量吸收系數(shù)m=350cm2/g）。解： 又 則 t=7.6810-414、計(jì)算空氣對(duì)CrK的質(zhì)量吸收系數(shù)和線吸收系數(shù)（假設(shè)空氣中只有質(zhì)量分?jǐn)?shù)80的氮和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20的氧，空氣的密度為1.2910-3gcm3）。

8、解：m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） =m=30.181.2910-3=3.8910-2 cm-115、X射線實(shí)驗(yàn)室中用于防護(hù)的鉛屏，其厚度通常至少為lmm，試計(jì)算這種鉛屏對(duì)于CuK、MoK和60KV工作條件下從管中發(fā)射的最短波長輻射的透射因數(shù)各為多少？解：透射因數(shù)I/I0=e-mt，Pb=11.34gcm-3，t=0.1cm 對(duì)CuK，查表得m=585cm2g-1， 其透射因數(shù)I/I0=e-mt=e-58511.340.1=7.82e-289= 對(duì)MoK，查表得m=141cm2g-1， 其透射因數(shù)I/I0=e-mt=e-14111.340.1=

9、3.62e-70=16、用倒易點(diǎn)陣概念推導(dǎo)立方晶系面間距公式。解：dhkl與其倒易點(diǎn)陣中的倒易矢量長度成反比 又因?yàn)榱⒎骄祫t 因此17、利用倒易點(diǎn)陣概念計(jì)算立方晶系（110）和（111）面之間的夾角。18、布拉格方程式中各符號(hào)的物理意義是什么？該公式有哪些應(yīng)用？布拉格方程各符號(hào)物理意義：滿足衍射的條件為2dsin=nd為面間距，為入射線、反射線與反射晶面之間的交角，稱掠射角或布拉格角，而2為入射線與反射線（衍射線）之間的夾角，稱衍射角，n為整數(shù)，稱反射級(jí)數(shù)，為入射線波長。布拉格方程應(yīng)用：布拉格方程是X射線衍射分布中最重要的基礎(chǔ)公式，它形式簡單，能夠說明衍射的基本關(guān)系，一方面是用已知波長的X射

10、線去照射晶體，通過衍射角的測量求得晶體中各晶面的面間距d，這就是結(jié)構(gòu)分析X射線衍射學(xué)；另一方面是用一種已知面間距的晶體來反射從試樣發(fā)射出來的X射線，通過衍射角的測量求得X射線的波長，這就是X射線光譜學(xué)。該法除可進(jìn)行光譜結(jié)構(gòu)的研究外，從X射線的波長還可確定試樣的組成元素。電子探針就是按這原理設(shè)計(jì)的。19、為什么說勞厄方程和布拉格方程實(shí)質(zhì)上是一樣的?20、一束X射線照射在一個(gè)晶面上，除“鏡面反射”方向上可獲得反射線外，在其他方向上有無反射線?為什么?與可見光的鏡面反射有何異同?為什么?答：有，滿足布拉格方程的方向上都能反射?？梢姽獾姆瓷渲辉诰w表面進(jìn)行，X射線的反射是滿足布拉格方程晶體內(nèi)部所有晶面

11、都反射。21、-Fe 屬立方晶系，點(diǎn)陣參數(shù) a=0.2866nm。如用 CrKX射線(=0.2291nm)照射，試求 (110)(200)及(211)可發(fā)生衍射的掠射角。解：2sin= (110) (200) (211) 22、衍射線的絕對(duì)強(qiáng)度、相對(duì)強(qiáng)度、累積強(qiáng)度(積分強(qiáng)度)的物理概念是什么?答：累積強(qiáng)度、絕對(duì)強(qiáng)度(積分強(qiáng)度)：某一組面網(wǎng)衍射的X射線光量子的總數(shù)。 相對(duì)強(qiáng)度：用某種規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)去比較各個(gè)衍射線條的強(qiáng)度而得出的強(qiáng)度相對(duì)比值，實(shí)際上是；由I累除以I0及一定的常數(shù)值而來。23、影響多晶體衍射強(qiáng)度各因子的物理意義是什么?結(jié)構(gòu)因子與哪些因素有關(guān)系?答：多重性因子、結(jié)構(gòu)因子、角因子、溫度因子

12、和吸收因子。 結(jié)構(gòu)因子只與原子在晶胞中的位置有關(guān)，而不受晶胞的形狀和大小的影響。24、某立方系晶體，其100的多重性因子是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系，這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?答：立方系晶，其100的多重性因子是6：(100)、(00)、(010)、(00)、(001)、(00)；四方晶系，其100的多重性因子是4：(100)、(00)、(010)、(00)。25、金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣，每個(gè)晶胞含8個(gè)原子，坐標(biāo)為(0，0，0)、(1/2， 1/2，0)、(1/2，0，1/2)、(0，1/2，1/2)、(1/4，1/4，1/4)、(3/4，3/4，1/4)、(3/4，1

13、/4，3/4)、(1/4，3/4，3/4)，原子散射因子fa，求其系統(tǒng)消光規(guī)律(F2簡化表達(dá)式) ，并據(jù)此說明結(jié)構(gòu)消光的概念。解： 26、有一四方晶系晶體，其每個(gè)單位晶胞中含有位于:0，1/2，1/4、1/2，0，1/4、1/2，0，3/4、0，1/2，3/4上的四個(gè)同類原子， (1)試導(dǎo)出其F2的簡化表達(dá)式; (2)該晶體屬哪種布拉維點(diǎn)陣? (3)計(jì)算出(100)(002)(111)(001)反射的F值。解：27NaCl晶胞中原子的位置如下：Na離子0、0、0， 0、1/2、1/2，1/2、0、1/2，1/2、1/2、0；Cl 離子1/2、0、0， 0、1/2、0， 0、0、1/2，1/2、

14、1/2、1/2； Na和Cl離子的散射振幅分別為fNa+、fCl-，討論系統(tǒng)消光規(guī)律。28、CuK射線(k=0.154nm)照射Cu樣品，已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.361nm，試用布拉格方程求其(200)反射的角。解：2sin= (200) =25.2529、敘述粉晶徳拜照相法的基本原理。答：(1) 由于粉末柱試樣中有很多結(jié)構(gòu)相同的小晶粒，同時(shí)它們有著一切可能的取向，所以某種面網(wǎng)（dhkl）所產(chǎn)生的衍射線是形成連續(xù)的衍射圓錐，對(duì)應(yīng)的圓錐頂角為4hkl。(2) 由于晶體中有很多組面網(wǎng)，而每組面網(wǎng)有不同的d值，因此滿足布拉格方程和結(jié)構(gòu)因子的所有面網(wǎng)所產(chǎn)生的衍射線形成一系列的圓錐，而這些圓錐的頂角為

15、不同的4hkl。(3) 由于底片是圍繞粉末柱環(huán)形安裝的，所以在底片上衍射線表現(xiàn)為一對(duì)對(duì)稱的弧線（=45時(shí)為直線），每對(duì)弧線代表一組面網(wǎng)（dhkl），每對(duì)弧線間的距離S為4hkl所張的弧度，即：S=R4hkl。30、敘述獲取衍射花樣的三種基本方法? 它們的應(yīng)用有何不同?答： 實(shí)驗(yàn)方法所用輻射樣品照相法衍射儀法粉末法單色輻射多晶體或晶體粉末樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或不轉(zhuǎn)徳拜照相機(jī)粉末衍射儀勞厄法連續(xù)輻射單晶體樣品固定不動(dòng)勞厄照相機(jī)單晶或粉末衍射儀轉(zhuǎn)晶法單色輻射單晶體樣品轉(zhuǎn)動(dòng)或擺動(dòng)轉(zhuǎn)晶-回?cái)[照相機(jī)單晶衍射儀31、說明用衍射儀進(jìn)行多晶試樣的衍射分析的原理和過程。答：衍射儀主要由X射線發(fā)生器、測角儀、輻射探測器及各檢測

16、記錄裝置等部分組成。通過X射線發(fā)生器產(chǎn)生X入射線，試樣在平面粉晶試樣臺(tái)上繞中心軸轉(zhuǎn)動(dòng)，在滿足布拉格方程的方向上產(chǎn)生X衍射線，由探測器探測X衍射線強(qiáng)度，由測角儀測定產(chǎn)生X射線衍射的角。32、敘述各種輻射探測器的基本原理。答：正比計(jì)數(shù)器（氣體電離計(jì)數(shù)器）的工作原理：由窗口射入的X射線光子會(huì)將計(jì)數(shù)器里的氣體分子電離，因?yàn)橛?jì)數(shù)器內(nèi)電場強(qiáng)度高，而且越靠近陽極絲越高，這樣向陽極絲靠近的電子會(huì)被越來越高的電場加速，使之獲得足夠高的能量，以至于把其他氣體分子電離，而電離出來的電子又被加速到能進(jìn)一步電離其他氣體分子的程度，如此逐級(jí)發(fā)展下去。閃爍計(jì)數(shù)器的工作原理：衍射的X射線光子進(jìn)入計(jì)數(shù)器，首先照射到一種單晶體上

17、，單晶體發(fā)出可見光，一個(gè)X光子激發(fā)一次可見光閃光，閃光射入光電倍增管的光敏陰極上又激發(fā)出許多電子，任何一個(gè)電子撞到聯(lián)極上都從表面激發(fā)出幾個(gè)電子，因?yàn)槁?lián)極至少有10個(gè)，每個(gè)聯(lián)極的電壓遞增100V，所以一個(gè)電子可倍增到106-107個(gè)電子，這樣在外電路中就會(huì)有一個(gè)較大的電流脈沖。半導(dǎo)體計(jì)數(shù)器的工作原理：借助于電離效應(yīng)形成電子-空穴對(duì)，硅半導(dǎo)體的能帶結(jié)構(gòu)由完全被電子填充的價(jià)帶和部分被電子填充的導(dǎo)帶組成，兩者之間被禁帶分開，當(dāng)一個(gè)外來的X光子進(jìn)入，它把價(jià)帶中的部分電子激發(fā)到導(dǎo)帶，于是在價(jià)帶中產(chǎn)生一些空穴，在電場作用下，這些電子-空穴對(duì)可以形成電流，在溫度和壓力一定時(shí)，電子-空穴對(duì)的數(shù)目和入射的X光子能

18、量成正比例關(guān)系。33、衍射儀掃描方式、衍射曲線上2位置及I的測量方法。答：掃描方式：連續(xù)掃描和步進(jìn)掃描。2位置測量方法：巔峰法、焦點(diǎn)法、弦中點(diǎn)法、中心線峰法、重心法。I測量方法：峰高強(qiáng)度、積分強(qiáng)度。34、簡要比較衍射儀法與德拜照相法的特點(diǎn)。答：與德拜照相法相比，衍射儀法所具有的特點(diǎn)：簡便快速、靈敏度高、分辨能力強(qiáng)、直接獲得強(qiáng)度I和d值、低角度區(qū)的2測量范圍大、樣品用量大、對(duì)儀器穩(wěn)定的要求高。35、晶胞參數(shù)的精確測定及具體方法有哪些?答：圖解外推法、最小二乘法、衍射線對(duì)法。36、物相分析的一般步驟及定性鑒定中應(yīng)注意的問題是什么?答：物相分析的一般步驟：用一定得實(shí)驗(yàn)方法獲得待測試樣的衍射花樣，計(jì)算

19、并列出衍射花樣中各衍射線的d值和相應(yīng)的相對(duì)強(qiáng)度I，參考對(duì)比已知的X射線粉末衍射卡片鑒定出試樣的物相。定性鑒定中應(yīng)注意的問題：(1) d的數(shù)據(jù)比I/I1數(shù)據(jù)重要；(2) 低角度線的數(shù)據(jù)比高角度線的數(shù)據(jù)重要；(3) 應(yīng)重視特征線；(4) 了解待測試樣的來源、化學(xué)成分、物理性質(zhì)以及用化學(xué)或物理方法對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理，并借助于平衡相圖都有助于正確快速地分析鑒定。37、從一張簡單立方點(diǎn)陣物質(zhì)的德拜照片上，已求出四根高角度線條的角(系由CuK線所產(chǎn)生)對(duì)應(yīng)的衍射指數(shù)，試用“a-cos2”的圖解外推法求出四位有效數(shù)字的點(diǎn)陣參數(shù)：HKL 532 620 443 541() 72.68 77.93 81.11 8

20、7.44解： cos21=0.08863 cos22=0.04372 cos23=0.02388 cos21=0.001995ac=0.743738、根據(jù)上題所給數(shù)據(jù)用柯亨法計(jì)算四位有效數(shù)字的點(diǎn)陣參數(shù)。解：代入數(shù)據(jù)154.82008104=A6489+B231.255562365.533720696=A231.25556236+B14.1125591則A=0.02376034由得39、某陶瓷坯料經(jīng)衍射定性分析為高嶺石、石英和長石原料組成，稱取2.588g樣品做衍射實(shí)驗(yàn)，其中它們的最強(qiáng)線各為1864、923、620CPS，已知參比強(qiáng)度各為3.4、2.7、4.2，定量各原料的含量。40、試比較光學(xué)

21、顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同。答：光學(xué)顯微鏡和透射電鏡顯微鏡成像的基本光學(xué)原理相似，區(qū)別在于使用的照明源和聚焦成像的方法不同，光學(xué)顯微鏡是可見光照明，玻璃透鏡聚焦成像，透射電子顯微鏡用電子束照明，用一定形狀的磁場聚焦成像。41、電子的波長計(jì)算及電子光學(xué)折射定律的表述。答：42、試計(jì)算真空中電子束在200KV加速電壓時(shí)，電子的質(zhì)量、速度和波長。解：43、何謂靜電透鏡和磁透鏡?答：靜電透鏡：把能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面簇的電極裝置。磁透鏡：在電子光學(xué)系統(tǒng)中用于使電子波聚焦成像的磁場是一種非均勻磁場，把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對(duì)稱非均勻的磁極裝置。44、敘述電磁透鏡的特點(diǎn)、像

22、差，產(chǎn)生像差的原因。答：電磁透鏡的特點(diǎn)：能使電子偏轉(zhuǎn)會(huì)聚成像，但不能加速電子；總是會(huì)聚透鏡；焦距f、放大倍數(shù)M連續(xù)可調(diào)。像差包括幾何像差（球差、像散、畸變）和色差：球差是由電磁透鏡中近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰εc遠(yuǎn)軸區(qū)域不同而產(chǎn)生的；像散是由透鏡磁場非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的；色差是由于成像電子波長（或能量）變化引起電磁透鏡焦距變化而產(chǎn)生的一種像差。45、影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么?如何提高電磁透鏡的分辨率?答：影響光學(xué)顯微鏡分辨率的關(guān)鍵因素是入射光波長和數(shù)值孔徑；影響電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是透鏡的像差和衍射效應(yīng)所產(chǎn)生的散焦斑尺寸的大小。提高電磁透鏡的分辨率：確定電磁透鏡的最佳孔徑半

23、角，使得衍射效應(yīng)散焦斑與球差散焦斑尺寸相等，表明兩者對(duì)透鏡分辨率影響效果一致。46、試計(jì)算加速電壓為100KV時(shí)的電子束波長，當(dāng)球差系數(shù)Cs=0.88mm、孔徑半角=10-2弧度時(shí)的分辨率。解：47、電磁透鏡的景深和焦深主要受哪些因素影響?說明電磁透鏡景深大、焦深長的原因。答：景深受分辨率和孔徑半角影響；焦深受分辨率、孔徑半角、透鏡放大倍數(shù)影響。電磁透鏡景深大、焦深長的原因是因?yàn)槠浞直媛矢?、孔徑半角小?8、何謂景深與焦深?當(dāng)r0=10 、=10-2弧度、M=3000時(shí)，請(qǐng)計(jì)算Df與DL值。答：景深是透鏡物平面允許的軸向偏差；焦深是透鏡像平面允許的軸向偏差。49、何謂襯度?透射電鏡有幾種襯度像

24、?其原理是什么?答：襯度是指試樣不同部位由于對(duì)入射電子作用不同，在顯示裝置上顯示的強(qiáng)度差異。透射電鏡有三種襯度像：散射襯度像、衍射襯度像、相位襯度像。散射襯度像是由于樣品的特征通過對(duì)電子的散射能量的不同變成了有明暗差別的電子圖像；衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異；相位襯度是利用電子束透過樣品的不同部分后其透射波發(fā)生相位差，將這相位差轉(zhuǎn)換為振幅差，實(shí)現(xiàn)圖像襯度。50、分別敘述各種不同樣品(復(fù)型樣品、粉末樣品、萃取復(fù)型樣品、經(jīng)投影的二級(jí)復(fù)型樣品、 薄膜樣品)散射襯度像的形成原理。答：在未經(jīng)投影的塑料一級(jí)或碳一級(jí)復(fù)型樣品中，A、B處只是t不同，AB，則A處t大于B

25、處t，則A處對(duì)電子的散射能力就大，通過光闌參與成像的電子強(qiáng)度IAIB，表現(xiàn)在觀察屏上就是B處比A處更亮，形成明暗差別的散射襯度像；若是粉末樣品、萃取復(fù)型及經(jīng)投影的二級(jí)復(fù)型樣品，其A、B二處除t不同外，其他的如、A等也會(huì)不一樣，同樣會(huì)造成該兩處將電子散射到物鏡光闌以外的能力的不同；而對(duì)于薄膜樣品，則是A、B二處除t相同之外，、A等都不一樣。51、透射電鏡樣品制備方法有哪些?簡單敘述它們的制備過程。答：粉末顆粒樣品：塑料支持膜將一種火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴在蒸餾水表面上，瞬間就能在水面上形成厚度約200-300 的薄膜，將膜撈在專用樣品銅網(wǎng)上即可。塑料-碳支持膜在塑料支持膜的基礎(chǔ)上，再噴鍍一層很薄

26、的碳膜。碳支持膜在制成塑料-碳支持膜以后，增加一道溶掉塑料支持膜的操作，使碳膜粘貼在樣品銅網(wǎng)上，即得到碳支持膜。復(fù)型樣品：塑料一級(jí)復(fù)型取一滴火棉膠的醋酸異戊酯溶液滴于清潔的已腐蝕的待研究材料表面，干燥后將其剝離材料表面即可得到塑料一級(jí)復(fù)型樣品。碳膜一級(jí)復(fù)型用真空蒸發(fā)設(shè)備在樣品表面蒸上50-300 厚的碳，并可用重金屬投影，然后將其從樣品表面剝離即得碳一級(jí)復(fù)型樣品。塑料碳膜二級(jí)復(fù)型用醋酸纖維素膜或火棉膠等塑料制成第一次復(fù)型，剝下后對(duì)其與樣品的接觸面先投影重金屬然后再制作碳膜復(fù)型，再去掉塑料膜就得到二級(jí)復(fù)型樣品。萃取復(fù)型：利用一種薄膜（如噴鍍碳膜）把經(jīng)過腐蝕的試樣表面的待研究相粒子粘附下來，因?yàn)檫@

27、些相粒子在膜上的分布仍保持不變，所以萃取復(fù)型樣品可以直接觀察分析研究對(duì)象的形狀、大小、分布及它們的物相。52、透射電鏡如何得到衍射花樣?答：電子衍射的花樣是聚焦在物鏡的背焦面上，只要調(diào)節(jié)中間鏡焦距，使其物平面與物鏡的背焦面重合，則在觀察屏上得到衍射花樣像。53、敘述單晶、多晶和非晶體衍射花樣的特征。答：單晶的電子衍射花樣由排列得十分整齊的許多斑點(diǎn)組成，多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)，非晶體的電子衍射花樣只有一個(gè)漫射的中心斑。54、有一立方多晶樣品拍攝的衍射花樣中，各環(huán)的半徑分別為8.42、11.88、14.52、16.84mm， 試標(biāo)定其K值。(a=2.02)N0Rj（mm）R

28、j2/R12NjK=Rd18.42112.0217.01211.88221.42816.96314.52331.16616.93416.84441.0117.0155、某合金析出相（立方單晶）電子衍射花樣如圖，OA14.0mm，OBOC23.5mm，73，K30.2mm，試確定各斑點(diǎn)的指數(shù)。斑點(diǎn)RjRj2Rj2/R12Nhkl（hkl）d=K/RA14.019615B23.5552.252.8214C23.5552.252.821456、敘述掃描電鏡工作原理，它的工作方式主要有哪幾種？答：工作原理由電子槍發(fā)射能量為5-35eV的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級(jí)聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能

29、量、一定束流強(qiáng)度和束斑直徑的微細(xì)電子束，在掃描線圈驅(qū)動(dòng)下，于試樣表面按一定時(shí)間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號(hào)被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號(hào)，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。工作方式發(fā)射方式、反射方式、吸收方式、透射方式、俄歇電子方式、X射線方式、陰極發(fā)光方式、感應(yīng)信號(hào)方式。57、二次電子、背散射電子的定義并寫出它們成像的特點(diǎn)。答：二次電子在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。成像特點(diǎn)：對(duì)試樣表面狀態(tài)敏感，產(chǎn)額正比于1/cos，只有

30、在輕元素或超輕元素存在時(shí)才與組成成分有關(guān)；在收集柵加正壓時(shí)，具有翻越障礙、呈曲線進(jìn)入探測器的能力，使得試樣凹坑底部或凸起的背面都能清晰成像，而無陰影效應(yīng)；像的空間分辨率高，適于表面形貌觀察。背散射電子被樣品中的原子核反射回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。成像特點(diǎn)：背散射電子能量較高，可直線進(jìn)入探測器，有明顯的陰影效應(yīng)；產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；既可以進(jìn)行表面形貌觀察，也可以用來定性地進(jìn)行成分分析。58、掃描電鏡的工作性能是哪些？給出它們的表述式并加以說明。答：掃描電鏡的工作性能主要包括放大倍數(shù)、分辨率和景深。放大倍數(shù)M=Ac/As入射電子束在樣品表面上掃描振幅為As，

31、顯像管電子束在熒光屏上掃描振幅為Ac，那么在熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)為M=Ac/As。分辨率d0=dmin/M總圖像上測量兩亮區(qū)之間的暗間隙寬度除以總放大倍數(shù)，其最小值為分辨率。景深Ff= d0/tand0/ 掃描電鏡掃描電子束發(fā)散度小，因此其景深比較大。59、掃描電鏡如何制備樣品?答：塊狀試樣：對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料，用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上；對(duì)于塊狀非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料，先進(jìn)行鍍膜處理，在材料表面形成一層導(dǎo)電膜，然后用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上。粉末試樣：（三種方法）(1) 在樣品座上先涂一層導(dǎo)電膠或火棉膠溶液，將試樣粉末撒在上面，待導(dǎo)電膠或火棉膠揮發(fā)把粉末粘牢后，用洗耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙?/p>

32、的試樣粉末吹去；(2) 在樣品座上粘貼一張雙面膠帶紙，將試樣粉末撒在 再鍍一層導(dǎo)電膜上面，用洗耳球?qū)⒈砻嫔衔凑匙〉脑嚇臃勰┐等ィ?3) 可將粉末制備成懸浮液滴在樣品座上，待溶液揮發(fā)，粉末附著在樣品座上60、OM、TEM和SEM的主要性能和比較。項(xiàng)目光學(xué)顯微鏡(OM)透射電鏡(TEM)掃描電鏡(SEM)分辨率（最大）0.1m25放大倍數(shù)1-2000100-80000020-200000景深0.1mm(10倍)1m(100倍)與掃描電鏡相當(dāng)10mm(10倍)1mm(100倍)1m(1000倍)61、電子探針與掃描電鏡有何異同？電子探針如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行顯微結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析

33、？答：電子探針用于成分分析、形貌觀察，以成分分析為主；掃描電鏡同樣用于形貌觀察、成分分析，但以形貌觀察為主。62、電子探針X射線顯微分析基本原理是什么？答：用聚焦電子束（電子探測針）照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中諸元素的不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長（或能量）進(jìn)行元素定性分析，根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。63、試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。答：P141表11.272、熱分析定義及熱分析技術(shù)的種類包括哪些？答：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)。熱分析技術(shù)

34、種類質(zhì)量：熱重分析；溫度：加熱曲線測定、差熱分析；熱量：差示掃描量熱法；尺寸：熱膨脹法；力學(xué)特性：熱機(jī)械分析、動(dòng)態(tài)熱機(jī)械法；聲學(xué)特性：熱發(fā)聲法、熱傳聲法；光學(xué)特性：熱光學(xué)法；電學(xué)特性：熱電學(xué)法；磁學(xué)特性：熱磁學(xué)法。73、差熱分析儀的基本原則是什么？差熱曲線與溫度曲線如何測繪？答：溫度曲線直線表示試樣沒有熱效應(yīng)，突變部分表示試樣有熱效應(yīng)產(chǎn)生，突變升高表示放熱效應(yīng)，突變下降表示吸熱效應(yīng)。差熱曲線試樣未發(fā)生熱效應(yīng)，則T=0，顯示一條水平直線；發(fā)生吸熱效應(yīng)，T反向增大，出現(xiàn)方向向下的吸熱峰；發(fā)生放熱效應(yīng)，T增大，出現(xiàn)方向向上的放熱峰。74、利用DTA曲線如何進(jìn)行定性分析？答：根據(jù)曲線上吸放熱峰的形狀、

35、數(shù)量、特征溫度點(diǎn)的溫度值，即曲線特定形態(tài)來鑒定分析試樣及其熱特性。吸熱：溶化、氣化（蒸發(fā)、脫水、脫溶劑）、升華、熔化、吸收、解吸（附）、還原。放熱：液化、固化、凝華、化學(xué)吸附、凝聚、吸附、氧化。吸熱-放熱：晶體轉(zhuǎn)變、分解、固相反應(yīng)。75、利用DTA曲線如何進(jìn)行定量分析？答：絕大多數(shù)采用精確測定試樣熱反應(yīng)產(chǎn)生的峰面積或峰高的方法，然后以各種形式確定被測礦物在混合物中的含量。圖表法配制一系列已知混合物，在同一實(shí)驗(yàn)條件下作出差熱曲線并測量峰面積，按一定比例制成圖表（縱坐標(biāo)為峰面積，橫坐標(biāo)為質(zhì)量），將各點(diǎn)連成實(shí)驗(yàn)曲線，相同實(shí)驗(yàn)條件下作未知樣品的差熱曲線并測量峰面積，代入實(shí)驗(yàn)曲線，得到未知試樣的質(zhì)量。單

36、礦物標(biāo)準(zhǔn)法先作出單一純凈礦物的差熱曲線并測量峰面積，在相同實(shí)驗(yàn)條件下作出混合物的差熱曲線并測量峰面積，代入公式。面積比法混合物由a和b兩種物質(zhì)組成，各自有熱效應(yīng)峰出現(xiàn)在DTA曲線上并能區(qū)別開，設(shè)混合物中a為x摩爾，b為（1-x）摩爾，則有。76、影響DTA曲線形態(tài)的因素是哪些？答：儀器因素爐子的形狀和大小、樣品支持器、坩堝、熱電偶。實(shí)驗(yàn)條件升溫速率、氣氛、壓力。試樣試樣用量、試樣粒度尺寸、參比物、稀釋劑。77、以普通陶瓷原料（由高嶺、石英、長石組成）為例，分析其可能出現(xiàn)哪些熱效應(yīng)。答：高嶺土110左右熱效應(yīng)，500左右熱效應(yīng)，1000左右熱效應(yīng)。石英573左右熱效應(yīng)，870左右熱效應(yīng)，1470

37、左右熱效應(yīng)。長石1100左右熱效應(yīng)。78、粘土類礦物在加熱過程中主要熱效應(yīng)的實(shí)質(zhì)是什么？答：高嶺土吸附水和結(jié)構(gòu)水的排出、晶相的轉(zhuǎn)變。石英不同晶相間的轉(zhuǎn)變。長石熔融。79、粘土礦物常見的熱效應(yīng)有哪幾種？答：高嶺土400-650結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000無定型氧化鋁重結(jié)晶為氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。膨潤土100-200吸附水的排出、500-600結(jié)構(gòu)水的排出、900-1000產(chǎn)生尖晶石和石英。瓷石100-150吸附水的排出、550-650結(jié)構(gòu)水的排出、900-1100產(chǎn)生尖晶石和石英。80、繪出高嶺石與多水高嶺石的DTA曲線，并討論峰的熱效應(yīng)實(shí)質(zhì)，對(duì)這兩種礦物進(jìn)行DTA分析時(shí)應(yīng)注意什么

38、問題？高嶺土400-650結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000無定型氧化鋁重結(jié)晶為氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。多水高嶺土100-200吸附水的排出、400-650結(jié)構(gòu)水的排出、930-1000無定型氧化鋁重結(jié)晶為氧化鋁或富鋁紅蛭石和硅線石的產(chǎn)生。81、TG原理及在陶瓷工業(yè)中的主要具體應(yīng)用。答：許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中除產(chǎn)生熱效應(yīng)外，往往伴隨有質(zhì)量變化，利用物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。應(yīng)用陶瓷原料的組分定性、定量；無機(jī)和有機(jī)化合物的熱分解；蒸發(fā)、升華速度的測量；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；催化劑和添加劑評(píng)定；吸水和脫水測定。82、TG曲線及主要影響因素。答：TG曲線是熱重曲線和溫度曲線的總稱，以質(zhì)量作縱坐標(biāo)，從上到下為減少，可以用余量或剩余質(zhì)量的份數(shù)來表示；以溫度或時(shí)間作橫坐標(biāo)，從左到右為增加。影響因素：儀器因素爐子、樣品支持器、坩堝。實(shí)驗(yàn)條件升溫速率、試樣周圍氣氛。試樣試樣用量、試樣粒度。83、由碳酸氫鈉的熱重分析可知，它在100225之間分解放出水和二氧化碳，所失質(zhì)量占樣品質(zhì)量的36.6%，而其中(CO2)25