GB10736-1989 工作基準(zhǔn)試劑(容量) 氯化鉀

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

工作基準(zhǔn)試劑(容量)

氯化鉀

GB10736-89

Workingchemical

Potassiumchloride

本試劑為白色結(jié)晶粉末，

分f式:KC1

相對分I質(zhì)址:74.551

1主題內(nèi)容與適用范圍

溶于水，幾乎不溶于乙醉。

(按1987年國際原了量)

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定r!二作基準(zhǔn)試劑(容量)氯化鉀的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝及標(biāo)志。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于含量為99.95一100.05」二作基準(zhǔn)試劑(容量)氯化鉀的檢驗(yàn)。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB601化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則

GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格

GB9723化學(xué)試劑火焰原了吸收光譜法通則

G139724化學(xué)試劑pH值A(chǔ)9定通則

GB10737.C作基準(zhǔn)試劑(容量)稱量電位滴定法通則

HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志

HG3-1168化學(xué)試3N9澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備及測定方法

3技術(shù)要求

3.1氯化鉀(KCI)含量為99.95一100.05%。

3.2pH(50giL溶液，25'C):5.5一8.0.

3.3雜質(zhì)最高含址(指標(biāo)以百分含量計(jì)):

今占

名稱止作從準(zhǔn)(容壞)

澄清度試驗(yàn)

水不溶物

碘化物(1)

浪化物(l3r)

合格

0.003

0.001

0.02

中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部1989-03-01批準(zhǔn)1989一12一01實(shí)施

GB10736一89

續(xù)表

名稱

1作從準(zhǔn)(容以)

硫酸鹽((SO)

總氮缺(N)

磷酸鹽(PO)

鈉(N.)

寶美(Mg)

鈣(Ca)

鐵(Fe)

鋇(Ba)

重金屬(以Pb計(jì))

0.001

0.0005

0.000.5

0.02

0.0005

0.001

0.0001

0.001

0.0005

4試驗(yàn)方法

本試驗(yàn)方法}:滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液和制劑及制品按GB601.GB602.

GB603之規(guī)定制備;實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB668211，三級水規(guī)格。

4.1抓化鉀(KCI)含fA9定

4.1.，石肖酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液質(zhì)過摩爾濃度的標(biāo)定

稱取0.2g于500一600℃灼燒至恒重的第一基準(zhǔn)試劑(容a)氯化鉀，稱準(zhǔn)至0.00001g,置f:反應(yīng)

瓶{.，加70mL水溶解，加lOmL淀粉指示液(log;L)，用硫離f-選擇電極(或銀電極)作指示電極，

用217型雙鹽橋飽和甘永電極(外鹽橋套管內(nèi)裝有飽和硝酸鉀溶液)作參比電極，按GB10737之規(guī)定，

用待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C6(ARNO,)二。.1molk婦滴定至終點(diǎn)。

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)u?摩爾濃度按式(I)計(jì)算:

·...........·....··?！ぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁぁ！ぁ６?1)

式:}:

0.074

“二一藺m,m2x0.074551.

b-5肖酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)u摩爾濃度，mol一kg;

，.—第一從準(zhǔn)試劑(容a)氯化鉀的質(zhì)U.,

M2-

551-

待標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)雖1::

與1.000Og硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cb(AgNO,)二1.000Omol;kg〕相當(dāng)?shù)?，以克表qC的

氯化鉀的質(zhì)4a

4.1.2含}獲的測定

稱取0.2gf:500一600C灼燒至恒重的試樣，稱準(zhǔn)至。.00001g，按4.1.1條之規(guī)定，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)

滴定溶液Cb(AgN0,)二O.lmollkg)滴定。

含1的測定與滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定同時(shí)進(jìn)行。

氯化鉀(KCI)含w按式(2)計(jì)算:

m3·b

x0.074551

二一x

mJ

100.................................(2)

式}衛(wèi):k

m,b

0.0745.51

—氯化鉀的百分含v%,%;

—石肖酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)4l_,g

-h肖酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的質(zhì)欣摩爾濃度，molkg;

—'j1.000Og硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cb(AgN0,)二1.000Omolkg〕相當(dāng)?shù)?，以克表?/p>

的抓化鉀的質(zhì)I,I-a

GB10736-89

。J—試樣的質(zhì)41,9。

4.2pH

稱取5g試樣，稱準(zhǔn)至0.01g,溶于100mL無二氧化碳的水中，按GB9724之規(guī)定測定。pH值應(yīng)

在5.5一8.0之Inja

4.3雜質(zhì)測定

試樣須稱準(zhǔn)至0.01go

4.3.1澄清度試驗(yàn)

稱取25g試樣，溶于100mL水}I，其濁度不得大于澄清度標(biāo)準(zhǔn)(參照FfG3-1168)2號。

4.3.2水不溶物

稱取50g試樣，溶于200mL水‘11，在水浴上保溫1h，用已在10512℃恒重的4號玻璃濾Im過濾，

用熱水洗滌濾油至洗液無氯離r一反應(yīng)，于105土2℃的電烘箱中于燥至恒重。濾渣質(zhì)量不得大于工.5mgo

4.3.3碘化物

稱取llg試樣，溶于50mL水中，移人分液漏戶{中，加2mL鹽酸及5mL三氯化鐵溶液(1008;L)，

搖勻，放置5min，加lOmL四氯化碳，振搖1min，放置分層，收集四氯化碳層于比色管中。再每次

用5mL四氯化碳萃取兩次，并人比色管中(保留試樣水溶液)，有機(jī)層所呈紫色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取1g試樣及含0.lmg碘(I)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和含2.Omg澳(Br)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀

釋至50mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理(保留標(biāo)準(zhǔn)水溶液)。

4.3.4澳化物

將第4.3.3條分液漏斗中保留的試樣水溶液每次用5mL四氯化碳萃取兩次，棄去四氯化碳，于溶

液11，加35mL硫酸溶液(1十1)及l(fā)OmL鉻酸溶液(100g'L)，搖勻，放置5min，加lOmL四氯化

碳，振搖1min,放置分層。收集四氯化碳于比色管中，再用5mL四氯化碳萃取，并人比色tiljl

有機(jī)層所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取第4.3.3條中保留的標(biāo)準(zhǔn)水溶液與第4.3.4條中試樣水溶液同時(shí)同樣處理。

4.3.5硫酸鹽

稱取Ig試樣，溶于lOmL水中，稀釋至20mL，加0.5mL鹽酸溶液(20%)0

將0.25mL硫酸鉀乙醇溶液與1mL氯化鋇溶液(25奴L)混合(晶種液)，準(zhǔn)確放置1min，加

人上述已酸化的試樣溶液，稀釋至25mL,搖勻，放置5min,所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.01mg硫酸鹽((SO,)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時(shí)同樣處理。，

4.3.6總氮41:

稱取2g試樣，置于凱氏儀it],溶于140mL水，加5mL氫氧化鈉溶液(320g/I)及1.0g定氮

合金，靜置1h。加熱蒸餾出75mL，用盛有5mL硫酸溶液(0.5%)的100mL比色管接收，加3mL

氫氧化鈉溶液(3208/L)及2mL納氏試劑，稀釋至100mL,搖勻，所呈黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含。.Olmg氮(N)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液與試樣溶液同時(shí)同樣處理。

4.3.7磷酸鹽

稱取1g試樣，溶于lOmL水中，力[IlOmL硝酸溶液(13%)及2mL乍目酸錢溶液(100g/L)，搖

勻，室溫下放置20min。加lOmL乙酸Y醋萃取，靜置分層，棄去水相。有機(jī)相用鹽酸溶液(5%)

洗滌兩次，每次5mL，分出水相。在有機(jī)相中加人。.2mL氯化亞錫一抗壞血酸溶液，輕輕搖動(dòng)，靜

置分層，棄去水相，于有機(jī)相中加人1mL無水乙醇，搖勻，所呈藍(lán)色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.005mg磷酸鹽((PO,)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.8鈉

按火焰原[吸收光譜法測定。

4.3.8.1儀器條件

光i!(9鈉空心陰極燈;

波長:589.Onm’

GB10736-89

火焰:乙炔一空氣。

4.3.8.2測定方法

稱取Ig試樣，溶于水，稀釋至100mL，取lomL，共四份，按GB9723第6.2.2條之規(guī)定測定。

4.3.9鎂

按火焰原r吸收光潛法測定。

4.3.9.1儀器條件

光源:鎂空心陰極燈;

波長:285.2nm;

火焰:乙炔一空氣。

4.3.9.2測定方法

稱取20g試樣，溶卜水，稀釋至100mL，取lOmL，共四份。按GB9723第6.2.2條之規(guī)定測定。

4.3.10鈣

稱取0.3g試樣，溶于lOmL水中，加lOmL95%乙醉、O.5.L混合堿及1mL乙二醛縮雙(鄰氨

基酚)乙醉溶液(2gL),搖勻，放置5min，用5mL三氯甲烷萃取(溫度不超過30G)，立即比

色，有機(jī)層所旱紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含。003mg鈣(Ca)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.11鐵

稱取3g試樣，溶于15mL加{，用鹽酸溶液(15%)調(diào)節(jié)試樣溶液pH值至2，加1mL抗壞血

酸溶液(20gL),5.L乙酸一乙酸鈉緩沖溶液(pH、4.5)及1mL1,10-非鑼琳溶液(2g;'L),

稀釋至25mL，搖勻，放置15min,所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。

標(biāo)準(zhǔn)是取含0.003mg鐵(Fe)的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。

4.3.12乍貝

4.3.12.1氯化鋇乙醉溶液的制備

準(zhǔn)確稱取。.02g氯化鋇，溶于100mL乙醇溶液(30%(ViV)〕中。

4.3.12.2測定方法

稱取lg試樣，溶于lomL水11,稀釋ii.20mL，加。.5mL鹽酸溶液(20%)0

將0.25mL氯化鋇乙醇溶液與1mL硫酸鈉(Na,SO,·loHz0)溶液(400g/L)混合(