GB-T12687.2-1990 農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法 汞量法測定氯含量

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法

汞量法測定氯含量

GB/T12687.2一90

Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-

Determiaa-i-nofchlorineconten官一Mercurimetricmethod

主腸內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的測定，測定范圍:0.1寫,5%。

引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

3方法原理

試料用硝酸溶解，在微酸性溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化

汞。過量的汞離子與二笨偶氮碳酞麟生成紫紅色絡(luò)合物指示終點(diǎn)。以消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積

計(jì)算氯的含量。

4試劑

4.1硝酸0+1)。

4.2硝酸(3+47)0

4.3氫氧化鈉溶液(200g/L).

4.4氫氧化鈉溶液(40g/L),

4.5氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取1.6485g預(yù)先在500^-600℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉，置于100mL燒杯

中，加水溶解，移入100ml,容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml,含10mg氯。

4.6氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00ml,氯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液((4.5)于250ml,容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此

溶液Iml,含1mg氯。

4.7硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(·〔合Hg(NOOi·0.5Hr0)}0.015mol/L),

4.7.1配制:稱取2.3g硝酸汞〔Hg(NO3)2·0.5H20),置于250mL燒杯中，加人7ml,硝酸(4.1),

100ml,水溶解(必要時過濾)，移入棕色瓶中，用水稀釋至約1000mL,混勻。

4.7.2標(biāo)定:移取三份10.00ml,氯標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.6)，分別置于250ml,三角瓶中，加人100ml,水和2-

3滴澳酚藍(lán)指示劑((4.8)，滴加硝酸((4.2)至溶液由藍(lán)變黃，再過量2-10滴，加入1mL二苯偶氮碳酞腆

指示劑(4.9)，以硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)滴定到溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗

硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值

一-.一叫一‘一一.一一一一一一一.-一叫-~

國家技術(shù)監(jiān)督局1990一12一30批準(zhǔn)

1992一01一O1實(shí)施

GB/T12687.2一90

隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

按公式(1)計(jì)算硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的實(shí)際濃度:

明0

(V一Vp)X0.03545

....·....·····.····，·...........(1)

式中

0.035

4.8

4.9

:c—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的實(shí)際濃度，mol/L;

，?！鹊馁|(zhì)量，9;

r，—滴定氯消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的體積，mL;

Vo—滴定空白溶液消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的體積，mL;

45—與1mL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

澳酚藍(lán)指示劑(1g/L):用乙醉配制。

〔合Hg(NOo)z

.0.5HiO=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，go

二苯偶氮碳酞脫指示劑(5g/L)用乙醇配制。

5分析步驟

5.1試料

按表1稱取試料，精確至。.0001g,

表1

扳含量，%

試料,B使用滴定管,mL

0.10^-0.50

1.0000

10

>0.50^l.00

1.0000

25

>1.00-2.00

0.5000

25

>2.00^-3.00

0.5000

50

>3.00-4.00

0.5000

50

>4.00--5.00

0.2500

50

稱取兩份試料，獨(dú)立測定，取其平均值。

5.2空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3測定

5.3.1

將試料((5.1)置于250mL三角瓶中，以少量水潤濕，加入1mL硝酸((4.1)，加熱溶解。加水使總

8)，此溶液呈黃色，用氫氧化鈉((4,3)和(4.4)調(diào)節(jié)溶液

呈藍(lán)色若溶液出現(xiàn)混濁，不顯藍(lán)色，立刻補(bǔ)加1-2滴澳酚藍(lán)指示劑，再用氫氧化鈉溶液((4.4)調(diào)節(jié)

此反復(fù)操作直至溶液出現(xiàn)藍(lán)色為止。滴加硝酸(4.2)至溶液恰呈黃色，用pH0.5^-5.0精密試紙檢查

體積約為100mL,滴加2^-3滴澳酚藍(lán)指示劑(4.

，女口

，用

硝酸((4.2)將溶液調(diào)至pH2.5-3-5.

5.3.2往溶液((5.3.1)中加入1mL二苯偶氮碳酞麟指示劑(4.9)

液由黃色變?yōu)樽纤{(lán)色，即為終點(diǎn)。

注:有稀土存在時，終點(diǎn)的顏色不是紫紅色，而是紫藍(lán)色。

6分析結(jié)果的計(jì)算與表述

，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7)滴至溶

按公式(2)計(jì)算氯的百分含量:

CI(%)

—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.

_cX(Va二.Vi)-X0.03545

跳]

7)的實(shí)際濃度，mol/L;

X100

(2)

式中:(

GB/T12687.2一90

滴定試料溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的體積，mL;

滴定空白溶液所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液((4.7)的體積,mL;

一試料的質(zhì)量9;

3215

f[扭4

0.035一與ImL硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

〔合Hg(NO,)2·

0.5H20=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量,go

了允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。

表2

氯含量

允許差

0.100--0.200

0.010

>G.200--0.400

0.015

>O.400^-0.600

0.020

>0.600--0.800

0.025

>0.800--