衛(wèi)生學(xué)教學(xué)課件張綺水氟測(cè)定15

1、,水中氟化物測(cè)定,基本概況,氟是地球上分布最廣的元素之一，在組成地殼的各種元素中居第16位，占地球總量的0.077%，是自然界中固有的化學(xué)物質(zhì)。 它在自然界中分布廣泛，大氣圈、水圈、生物圈和巖石圈都有氟的存在. 氟是最活潑的元素，常溫下就幾乎與任何其他元素相互作用。自然界中不存在單體氟。 1886年，莫瓦桑（HenriMoissan）歷時(shí)兩年在23的低溫下，以溶有干燥氟化鉀的無(wú)水氟化氫為電解液，以鉑銥合金為電極進(jìn)行電解才制得了單質(zhì)氟。,基本概況,氟化物是人體必須的微量元素之一. 成人每天約攝入氟0.34.5mg 65%來(lái)自飲水 其他來(lái)源：食物 空氣 攝入過(guò)高過(guò)低量的氟均對(duì)人體健康產(chǎn)生影響,齲齒

2、（dental caries）,氟斑牙（Dental fluorosis）,氟骨癥（Skeletal fluorosis）,我國(guó)規(guī)定：,我國(guó)飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定： 氟化物 1mg/L,水中氟化物測(cè)定方法,電極法,比色法,其它,電極法方法簡(jiǎn)便、 操作快速、 可測(cè)線性范圍寬、 抗陽(yáng)離子干擾能力強(qiáng)、 不受濁度、 色度的影響, 因此應(yīng)用廣泛. 是標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法. 如取水樣 10 ml 則最低檢出限為 0.2mg/l,水中氟化物測(cè)定（電極法）,原 理 氟電極與飽和甘汞電極組成一對(duì)電化學(xué)電池。 利用電動(dòng)勢(shì)（E）與氟離子活度（a）對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系，直接求出水樣中氟離子濃度。,AgAgCl|NaF NaCl|La

3、F3|分析溶液|KCl|Hg2Cl2 Hg,化學(xué)電池組成,此電池的電動(dòng)勢(shì)E與試液中氟離子活度符合Nernst 方程， 即E常數(shù)0.0591 logaF-(25). 電池的電動(dòng)勢(shì)與試液氟離子活度的對(duì)數(shù)呈直線關(guān)系。,活度（a）是指溶液中被測(cè)物的有效離子濃度 濃度（c）是指溶液中被測(cè)物的實(shí)際離子濃度 活度與濃度之差決定于溶液的“總離子強(qiáng)度” 所以，為了使活度與濃度之差有一固定值，采取加入“穩(wěn)定的總離子強(qiáng)度劑”以減少誤差。,總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液 Totle Ionic Strength Adjustment Buffer簡(jiǎn)稱TISAB,保持較大且相對(duì)穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)恒定 維持溶液在適宜的p

4、H范圍內(nèi)（pH56之間），滿足離子電極的要求； pH 5 使測(cè)定值偏低 pH 6 使測(cè)定值偏高 掩蔽干擾離子,試 劑,蒸餾水 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含10.0g氟化物） 離子強(qiáng)度緩沖液,儀 器,電極： 氟離子選擇電極 飽和甘汞電極 電磁攪拌器 電極電位儀,注意： 電極的小黑帽子 電極在溶液中的深度 攪拌速度適中、穩(wěn)定 磁轉(zhuǎn)子,實(shí)驗(yàn)方法,1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備(注意：專管專用),加樣,序號(hào),離子強(qiáng)度緩沖液10ml,實(shí)驗(yàn)方法,2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙）,標(biāo)準(zhǔn)曲線制作,基本原理-最小二乘法 要求 坐標(biāo)尺選取合適,曲線不能太大太小 明確表示出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)點(diǎn)的位置和標(biāo)準(zhǔn)曲線. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制按所有標(biāo)準(zhǔn)數(shù)

5、據(jù)點(diǎn)距離的和最小原則進(jìn)行 需標(biāo)注標(biāo)題 ?？v坐標(biāo)單位 標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)值等信息及其他信息(主要儀器 試劑 實(shí)驗(yàn)者 時(shí)間等),欠規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制,欠規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)曲線,還需增加哪些信息,怎樣制作更符合標(biāo)準(zhǔn)?,實(shí)驗(yàn)方法,3.水樣測(cè)定 自來(lái)水 純凈水 礦泉水 茶水 吸取10ml水樣于50ml干燥的小燒杯中,加入10ml離子強(qiáng)度緩沖液,測(cè)定E,于標(biāo)準(zhǔn)曲線上查其含氟量.,電極電位儀使用方法,打開(kāi)電源，檢查儀器是否正常 將兩個(gè)電極插入蒸餾水中，平衡至電極電位儀讀數(shù)基本穩(wěn)定后再測(cè)量 觀察穩(wěn)定后的讀數(shù)，一般應(yīng)大于300，如低于190則表明電極老化，須更換電極 自低濃度到高濃度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列的電位，電極插入溶液中須平衡一段時(shí)間讀數(shù) 在測(cè)量水樣前應(yīng)將電極再次插入蒸餾水中，清洗1分鐘，注意：測(cè)量每一份水樣前均需清洗電極 轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速需恒定，以不形成旋渦為準(zhǔn) 測(cè)量完畢后清洗電極，將電極帽蓋上 關(guān)閉電磁攪拌器和電極電位儀的電源,實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求,1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?2.實(shí)驗(yàn)原理 3.主要操作步驟 4.結(jié)果 5.分析及評(píng)價(jià) (1) 對(duì)結(jié)果本身評(píng)價(jià) (2) 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的誤差進(jìn)行分析,影響本實(shí)驗(yàn)的因素,評(píng)價(jià)與討論,1.評(píng)價(jià) 所測(cè)水樣與我國(guó)水質(zhì)規(guī)范(不大于1mg/L)比較 2.討論 1)從水中氟化物濃度考慮，我們應(yīng)選擇哪種水飲用？ 2)試驗(yàn)中的注意事項(xiàng) ,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的要求,1