工作場所空氣中砷及其化合物的測定方法

1、精品 料推薦工作 所空氣中砷及其化合物的 定方法1 范 本 準(zhǔn) 定了 工作 所空氣中砷及其化合物 度的方法。本 準(zhǔn)適用于工作 所空氣中砷及其化合物 度的 定。2 范性引用文件下列文件中的條款，通 本 準(zhǔn)的引用而成 本 準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改 （不包括勘 的內(nèi)容）或修 版均不適用于本 準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本 準(zhǔn)達(dá)成 的各方研究是否可使用 些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 準(zhǔn)。GBZ 159工作 所空氣中有害物 的采 范3 化物原子 光光 法3.1原理空氣中砷及其化合物（除砷化 外）用浸 微孔 膜采集，消解后，砷被硼 化 原成砷化 ，在原子化器中

2、，生成的砷基 原子吸收 193.7nm 波 ， 射出原子 光， 定原子 光 度， 行定量。3.2 器3.2.1 浸 微孔 膜：在使用前 1 天，將孔徑 0.8m 的微孔 膜浸泡在浸 液中 30min，取出在清 空氣中晾干， 用。3.2.2采 ， 料直徑 40mm。3.2.3小型塑料采 ， 料直徑 25mm。3.2.4空氣采 器，流量05L/min 。3.2.5微波消解器。3.2.6具塞刻度 管， 25ml。3.2.6原子 光光度 ，具砷空心陰極燈和 化物 生裝置。 器操作條件原子化器高度： 8mm；原子化器溫度： 1050； 氣（ Ar）流量： 400ml/min ；屏蔽氣流量： 1000ml

3、/min 。3.3試劑 用水 去離子水，用酸 。3.3.1硝酸， 20 1.42g/ml 。3.3.2 酸， 20 1.18g/ml 。3.3.3浸 液：稱取 10g 聚乙 氧化吡 (P204) ，溶于水中，加入 10ml 丙三醇，再加水至 100ml?；蛉芙?9.5g 碳酸 于 100ml 水中，加入 5ml 丙三醇， 勻。3.3.4 氧化 （ ）。3.3.5 酸溶液 ,1.2mol/L ：10ml 酸用水稀 至 100ml。3.3.6 原 溶液：稱取 12.5g硫 ，加 溶于 80ml 水中；冷卻后，加入12.5g 抗壞血酸，溶解后，加水到 100ml； 存于棕色瓶中，可保存一個月。1精品

4、 料推薦3.3.7硼 化 或硼 化 溶液：稱取7g 硼 化 或 10g 硼 化 和 2.5g 氧化 ，溶于水中并稀 至500ml。3.3.8 準(zhǔn)溶液：稱取 0.1320g 三氧化二砷（ ，在105下干燥 2h），用 10ml 氧化 溶液 (40g/L) 溶解，用水定量 移入 1000ml 容量瓶中，并稀 至刻度。此溶液 0.10mg/ml 準(zhǔn) 液，置于冰箱內(nèi)保存。 用前，用水稀 成 1.0g/ml砷 準(zhǔn)溶液?；蛴脟?可的 準(zhǔn)溶液配制。3.4 品的采集、運(yùn) 和保存 采 按照 GBZ 159 行。3.4.1短 采 ：在采 點(diǎn)，將裝好浸 微孔 膜的采 ，以3L/min 流量采集 15min 空 氣

5、 品。3.4.2 采 ：在采 點(diǎn)，將裝好微孔 膜的小型塑料采 ，以1L/min 流量采集 28h 空氣 品。3.4.3個體采 ：將裝好微孔 膜的小型塑料采 佩戴在采 象的前胸上部，盡量接近呼吸 ，以1L/min流量采集 28h 空氣 品。采 后，將 膜的接 面朝里 折2 次，放入清 塑料袋或 袋內(nèi)，置于清 的容器內(nèi)運(yùn) 和保存。 品在低溫下至少可保存 15d。3.5分析步 3.5.1 照 ：將裝有浸 微孔 膜的采 至采 點(diǎn)，除不 接空氣采 器采集空氣 品外，其余操作同 品，作 品的空白 照。3.5.2 品 理：將采 的 膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml 硝酸和 2ml 氧化 后，置于微波消

6、解器內(nèi)消解。消解完成后，在水浴中 硝酸至近干。用 酸溶液定量 移入具塞刻度 管中，定容至25ml。取出 10ml 于另一具塞刻度 管中，加入2.0ml 原 溶液，混勻，供 定。若 品液中待 物的 度超 定范 ，可用 酸溶液稀 后 定， 算 乘以稀 倍數(shù)。3.5.3工作曲 的 制：在5 只消化罐中，各放入一 浸 微孔 膜，分 加入0.00 、0.10 、0.20 、0.40 、0.50ml 砷 準(zhǔn)溶液，配成0.00 、0.10 、0.20 、0.40 、0.50g 砷 準(zhǔn)系列。各加入3ml 硝酸和 2ml 氧化 ，按 品 理操作，制成 25ml 溶液。吸取 10.0ml 于具塞刻度 管中，加入2

7、.0ml 原 溶液， 勻。參照 器操作條件，將原子 光光度 至最佳 定條件，分 定 準(zhǔn)系列，每個 度重復(fù) 定3 次，以 光 度均 相 的砷含量(g) 制 準(zhǔn)曲 。3.5.4 品 定：用 定 準(zhǔn)系列的操作條件 定 品和空白 照溶液。 得的 品 光 度減去空白 照 光 度 后，由 準(zhǔn)曲 得砷含量(g) 。3.6 算3.6.1按式（ 1）將采 體 算成 準(zhǔn)采 體 ：293PVo = V （ 1）273 + t101.3式中 ：Vo 準(zhǔn)采 體 ， L；V 采 體 ， L；t 采 點(diǎn)的氣溫，；P 采 點(diǎn)的大氣 ， kPa。3.6.2按式（ 2） 算空氣中砷的 度：2.5 mC （ 2） Vo式中： C空

8、氣中砷的 度，乘以系數(shù)1.32 或 1.53 ，分 三氧化二砷或五氧化二砷的 度，3mg/m；m 得 品溶液中砷的含量，g；2精品 料推薦Vo 準(zhǔn)采 體 ， L。3.6.3 加 平均容 度按GBZ 159 定 算。3.7 明3.7.1本法的 出限 0.22ng/ml ；最低 出 度 1.2 10-4mg/ m3（以采集 45L 空氣 品 ）； 定范 0.0002 0.020 g/ml ；相 準(zhǔn)偏差 1.7 2.6 。3.7.2本法平均采 效率 95。使用浸 膜，可以采集空氣中三氧化二砷或五氧化二砷的蒸氣和粉 ，若不用浸 微孔 膜， 只能采集氣溶膠 的砷化物。3.7.3 品 硝酸 ，溫度不能 高，不能將溶液 干。若沒有微波消解器， 品消化可以采用二法的 品 理操作。4 化物 - 原子吸收光 法