丹梔逍遙丸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

1、維普資訊 表 2 10批供 試品中 7、8號 總峰面積、10號峰與 1峰面 積的比值峰號1234567052205204070453044904578*S1lll1l10038703850269030l030l03O13 討論31 燈盞細辛中有效成分主要是黃酮類化合物，本文參照中華人民共和國藥典 2005年版 中燈盞細辛含量測定的提取方法，采用純甲醇作為提取溶劑，同時本次試驗中也比較了其它溶媒的提取效果，結(jié)果表明，純甲醇不僅能夠最大限度地保留供試品中有效的黃酮類化學(xué)成分，而且對藥材中其它成分也可最大限度的提出，因此本文采用純甲醇作為提取溶劑。1為燈盞細辛中

2、含量較高的一個活性成分，且穩(wěn)定存在于每一批藥材的指紋圖譜中，重現(xiàn)性較好，分離度較好，因此選擇 1為指紋圖譜的參照物。曾采用等度洗脫，但分離效果不好，且某些成分不能被洗脫，后選擇梯度洗脫，使各峰均能較好分離。本文考察了提取的時間、粉碎度和提取方法對指紋圖譜的影響，最終確定了正文中所述的藥材提取方法。32 研究過程中，選用常規(guī)的十八烷基硅烷鍵合硅海峽藥學(xué) 2005年 第 17卷 第 3期78910平均RSD( )03920408045204540452962091脫膠填充劑的液相色譜柱，分別試用了 DikmaTechnologies Diamonsil C18、Shimpack CICODS、Me

3、rckDarmstadtC183種牌號的色譜柱，結(jié)果顯示 3 種牌號的色譜柱中 Dikma TechnologiesDiamonsil C 。(25046mm，5*m)色譜柱分離效果良好 理論塔板數(shù)按燈盞乙素計達 20000以 上。故 最終選用Dikma Technologies Diamonsil C】8(250 46mm ，5,m)色譜柱 。33 試驗中 1O批燈盞細辛藥材均采自云南大理地區(qū)，其 HPIC圖譜基本一致 ，說明各成分相對含量差異不大，因此制定指紋圖譜時其藥材產(chǎn)地必須固定，才能如實反映成品的質(zhì)量。參考文獻1張世軒 牛玉娟 等HPLC法測定燈盞花素注射劑中野黃芩苷J中成藥，200

4、22(24)：9597I，連續(xù)重復(fù)進樣 5次 ，測定峰面積其 RSD=024 (n一5)，表明本儀器精密度良好 。237 重現(xiàn)性試驗：取同一批號樣品 (011201)，按樣品測定方法進行 6次平 行測定，RSD3O8 ，表明重現(xiàn)性良好。238 回收率試驗：采用加樣回收法，取己知含量(批號為 O11201)的樣品 055g(9份)精密稱定 分別精密加入一定量的梔子苷對照品，按 233項 下方法制備供試液，按 239項 下測定計 算回收率結(jié)果平均回收率為 995 ，RSD為 157 ，結(jié)果 (見 表1)。表 l 梔子苷加樣回收率試驗結(jié)果子勰苷的量(mg梔坩的量mg子的量(ag)r子率() 率L要)

5、RSD(l，l332 0，9059 20l38 972l l，l330 09064 2O4O2 lOOO9 l，l344 09067 2O203 977l l，l326 11350 2214l 97931133411348228501O148995157113281135l22659998211340135972492399901134213600249369996113321360325l38l0148239 樣品測定：取 3批丹梔逍遙丸樣品依法制備供試液，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10fI，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，計算即得，結(jié)果 (見表 2)。9O Strait

6、PharmaceuticalJournalVol17 No3 2005表 2 樣品含量測定結(jié)果4 討論41 在薄層色譜鑒別試驗中，樣品及陰性對照采用平行試驗，結(jié)果表明各檢出成份不受本品其他成份的干擾。專 屬性強。維普資訊 42 采用 HPIC法測定梔子苷含量，樣品處理簡單，陰性無干擾，靈敏度高、準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性好。43 本實驗建立的定性鑒別與含量測定方法經(jīng)方法學(xué)研究結(jié)果表明，該方法操作簡便、專屬性強、準(zhǔn)確性及重現(xiàn)性好，可用于丹梔逍遙丸的質(zhì)量控制。參考文獻1國家藥典委員會編 中國藥典 s2000年版一部 北京：化學(xué)工出版社 鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外光譜鑒

7、別李兆奎 ，孫彩華。，李美琴 (浙江省臺州市藥品檢驗所臺州 318000；2浙江省中醫(yī)院藥劑科杭州 310018)摘要：目的 尋找能夠鑒刺鐵皮石斛與幾種rg-用混淆品的新方法為進一步探 索石斛類藥材、飲片快速、有效的鑒別方法 方法 采用藥材原粉末加 KBr直接壓片法測定鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外光譜所獲得的指紋圖譜進行特征峰指認和對比分析。結(jié)果 鐵皮石斛與幾種常用混淆品的紅外吸收頻率、吸收峰的峰形和相對強度都存在較顯著的差異。結(jié) 論 首次采用紅外光譜法鑒別鐵皮石斛與幾種常用混淆品結(jié)果快速、準(zhǔn)確為控制 鐵皮石斛商品提供了可靠的依據(jù)關(guān)鍵詞：鐵皮石斛；混淆品；紅外光譜中圖分類號：R927 文獻標(biāo)

8、識碼：A 文章編號：l0063765(2005)03009103lR identcatiOn Of Dcandidum W al1ex Lindl frOm Some COmmOmConfused ArticlesLIZhaokui，SUN Caihua。，LIMeiqin (1Zhenjiang Taizhou Instiute forDrug Control，Taizhou 318000China：2ZhejianChinese MedicinHospital。Hangzhou，310018。China)ABSTRACT：OBJECTIVE To develop a new method

9、ofdiscriminating Dcandidum W al1ex Iindlfrom somecommom Confused articles and to go on exploring the methodsidentifying allkinds ofChinese mcdicialmaterialsand slinceofprepared DendrubiumM E FHODS Pressing straightly the Chinese medicinalmaterialspowder and KBr to pieces and adopting infrared absorp

10、tion spectrometry to mensurate the piecesThe characteristic peaksof fingerpint infrared spectra ofDcandidum W al1ex Iindl and some commom Confused articles were recognized and compared RESULTS Frequency，intensity and shape of infrared absorption spectra were obviously different between Dcandidum W a

11、l1ex Iindl and some commom Confused articlesCONCLUSlON IRtechnique was first applied to distinguish rapidly and accuratly Dcandidum W al1ex Lindlfrom some commomConfused articles，which offords a reliable basis tO controlthe goods ofDcandidum W al1ex Iind1 KEY W ORDS：Dcandidun1Wa1ex Lindl；Confused artiCle；IR Dectra鐵皮石斛為蘭科植物石斛屬鐵皮石斛 (D candidum wal1ExLind1)的莖 。主要成分為多糖、生作者簡介：李兆奎男 (19744 )，