GB 9551-1999 百菌清原藥

551一1999前言本標(biāo)準(zhǔn)確定的產(chǎn)品質(zhì)量控制項目指標(biāo)，等效采用了聯(lián)合國糧農(nóng)組織88/(1997)對百菌清原藥的規(guī)定指標(biāo)，并根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)551菌清原藥，結(jié)合我國百菌清原藥的實際生產(chǎn)情況修訂而成本標(biāo)準(zhǔn)的修訂依據(jù)是 1. 1準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定，具體參照 藥原藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范。修訂后的國家標(biāo)準(zhǔn)，在內(nèi)容上和形式上作如下改動:1增加了前言;2取消了“堆積密度”項目指標(biāo);3增加了“六抓苯”項目指標(biāo)及試驗方法;4將“丙酮不溶物”改為“二甲苯不溶物”項目指標(biāo)，補進(jìn)相應(yīng)試驗方法;5在“試驗方法”一章，明確了極限數(shù)值處理和結(jié)果判定采用修約值比較法;6取消“檢驗規(guī)則”一章，將其主要內(nèi)容“抽樣”和“檢驗規(guī)則”作為兩條，分別放人“試驗方法”一章的開頭和結(jié)尾;7標(biāo)題的改變“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”，“技術(shù)要求”改為“要求”，“包裝、標(biāo)志、貯存、運輸”改為“標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運”;8在最后一章，補充了有關(guān)“安全”和“保證期”的內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，代替551標(biāo)準(zhǔn)的附錄標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽化工研究院技術(shù)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南省化工研究院負(fù)責(zé)起草，湖南南天實業(yè)股份有限公司、江蘇省江陰市利港精細(xì)化工廠、云南化工廠、江蘇新沂利民化工廠參加起草。水(王林、楊的、王玉范、邢紅、肖冬良、王曉軍、王鴻疇、張?zhí)K民。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)551一1999百菌清原藥代替501 構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:菌清88化學(xué)名稱:2,4,5,6一四氯一二氰基苯結(jié)構(gòu)式:實驗式,相對分子質(zhì)量:265. 91(按1995年國際相對原子質(zhì)量計)生物活性:殺菌熔點:250沸點:350'0'C):可變波長的紫外檢測器;色譜柱:150 4.6 銹鋼柱，內(nèi)裝18)填充物，粒徑5 譜數(shù)據(jù)處理機;進(jìn)樣器:50 聲波清洗器;過濾器:濾膜孔徑約為。醇;流量:1.5 溫:35 C(或室溫，溫差變化應(yīng)小于士2C);檢測波長:254 s 9551一1999進(jìn)樣體積:10 留時間:六氯苯7. 4 根據(jù)不同儀器特點，對色譜柱(采用給定操作條件作適當(dāng)調(diào)整，以獲最佳效果。上述操作條件下的典型色譜圖如圖2一一一6          81一百菌清;5測定步驟a)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取六氯苯標(biāo)準(zhǔn)品。g(精確至。. 000 2 g)，置于250 燥的容量瓶中，用乙睛溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取2 于50 乙睛稀釋至刻度，搖勻，用。閉保存。b)試樣溶液的配制稱取百菌清原藥。. 1 g(精確至。. 000 2 g)，于10 燥的容量瓶中，用乙睛溶解并稀釋至刻度，振搖5 。儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注人數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至相鄰兩針的峰面積變化小于1. 5%時，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液，試樣溶液，試樣溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液的順序進(jìn)行測定。樣中六氯苯的質(zhì)量百分含量x:按式(2)計算:X,A,A, m,入625。(2)551一1999式中:A,標(biāo)準(zhǔn)溶液中六氯苯峰面積的平均值;A,試樣溶液中六氯苯峰面積的平均值;m六氯苯標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，9;m試樣的質(zhì)量，9;7允許差兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于。玻璃砂芯塔鍋抽濾，殘余物用二甲苯洗滌，干燥，稱量。4. 析純。4. 號(515 烘箱:100' ,4. 確至。. 001 g )，用150 已在100下干燥至恒重的玻砂堪禍抽濾，殘余物用二甲苯充分洗滌至無可溶物，抽干。將塔禍放在通風(fēng)櫥內(nèi)在通風(fēng)條件下放置10 后移人100的烘箱中烘20 出柑禍置干燥器中冷卻至室溫，稱量(精確至。g)二甲苯不溶物的質(zhì)量百分含量式(3)計算:X。一m, - 00 . (“)式中:從1;m試樣的質(zhì)量，9。 054.6 0 g，置于50 勻。按 1601的方法進(jìn)行4. 7產(chǎn)品的檢驗與驗收應(yīng)符合 1604的有關(guān)規(guī)定，極限數(shù)值的處理和結(jié)果判定采用修約值比較法。5標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運5門百菌清原藥的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合796中的有關(guān)規(guī)定，作為商品流通的原藥，應(yīng)有商標(biāo)和生產(chǎn)許可證號百菌清原藥應(yīng)用編織袋內(nèi)襯塑料袋或鐵桶內(nèi)襯塑料袋包裝，每件凈重為25 按用戶要求確根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，可以采用其他形式的包裝，但要符合796中的有關(guān)規(guī)定。百菌清原藥包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。貯運時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸人安全:百菌清對人、畜低毒。對人體皮膚和粘膜有一定刺激作用。使用本品應(yīng)帶防護(hù)手套、口罩，穿如發(fā)生斑門乙)勺工用后，應(yīng)立即用肥皂和水洗凈。如藥液誤人眼睛或接觸皮膚，應(yīng)用大量水沖洗。551一1999疹性過敏反應(yīng)，副腎皮質(zhì)軟膏是特效解毒藥或請醫(yī)生對癥治療。5了保證期:在規(guī)定的貯運條件下，百菌清原藥的保證期，從生產(chǎn)日期算起為2年，在保證期內(nèi)，各項指標(biāo)應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)551一1999附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)毛細(xì)管氣相色譜法測定百菌清中六氮苯的含用涂以. 53 mm(X 1. 2 2試荊和溶液析純，不含有干擾分析的雜質(zhì);六氯苯標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量,)99%;固定液:使用毛細(xì)管色譜柱，具分流裝置，氫焰離子化檢測器和數(shù)據(jù)處理機;毛細(xì)管色譜柱:30 53 mm(1.2 量注射器:5 津焰離子化檢測器溫度(C):檢測室:300汽化室:300柱室:200氣體(載氣(高純氮):40空氣:50氫氣:60分流比:70 ; 1量程:101進(jìn)樣體積:1 六氯苯:2. 58在上述色譜操作條件下試樣的典型色譜圖如圖B 9551一1999百菌清圖述色譜操作條件是典型的，可根據(jù)不同儀器的特點和自身條件的要求對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，05 g(準(zhǔn)確至。抓苯標(biāo)準(zhǔn)品于250 甲苯溶解并稀釋至刻度，搖勻。取5 甲苯稀釋至刻度，搖勻。45 確至。. 000 2 g)于10 甲苯溶解并稀釋到刻度，搖勻。續(xù)注人數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液，至相鄰兩針的峰面積變化小于1，5%時，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶