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文檔簡(jiǎn)介
蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 1 第一章 緒論 當(dāng)前,隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,由廢氣、廢液等 污染物 造成的環(huán)境污染 嚴(yán)重影響 著人們的身心及健康,發(fā)展高效的、無毒的、對(duì)環(huán)境友好的材料和技術(shù) 已成為研究者們的研究熱點(diǎn)。 用 納米半導(dǎo)體材料 作為 光催化劑 去降解有機(jī)污染物 因具有催化效率高、 催化效果好、穩(wěn)定性能好、無二次污染等特點(diǎn), 備 受人們關(guān)注1 目前已有許多方法 被用來 制備納米 半導(dǎo)體 材料 4其中靜電紡絲法是一種簡(jiǎn)單 的 、多功能的納米材料 制備 方法 ,它可以制備納米纖維、納米管、納米帶等不同結(jié)構(gòu)的 納米 材料, 并且 這些 材料 能夠被廣泛地應(yīng)用在能源、催 化、醫(yī)藥等各個(gè) 方面 7是一種非常有發(fā)展前途的技術(shù)。 電紡絲技術(shù) 的簡(jiǎn)介 電紡絲技術(shù)的發(fā)展 靜電紡絲技術(shù)起源于 20 世紀(jì) 30 年代 , 在 1934 年 , 科學(xué)家 福馬斯 (現(xiàn)了 可 以 通過靜電力制備 出 聚合物纖維的實(shí)驗(yàn)裝置, 因此申請(qǐng)了 關(guān)于電紡絲裝置的 專利 10,并公布了在高壓靜電 的 作用下,聚合物 是 如何形成射流 的 , 他的這一創(chuàng)新 被人們認(rèn)為是靜電紡絲技術(shù)制備纖維材料的開端。 在 之后 的幾十年里,靜電紡絲技術(shù)并未得到快速的發(fā)展,科學(xué)研究者們大部分關(guān)注于 怎么將 靜電紡絲實(shí)驗(yàn)裝置 進(jìn)行 改進(jìn), 于此 發(fā)表 了一系列的專利,但是 這一技術(shù) 并沒有 廣泛 地 引起人們的興趣。進(jìn)入 90 年代, 美國(guó)的 究小組廣泛深入地對(duì)靜電紡絲技術(shù)及 其 應(yīng)用展開了 相關(guān)的 研究 11, 此后, 伴隨著納米技術(shù)的 迅速 發(fā)展,靜電紡絲技術(shù)也得到了快速的發(fā)展 ,世界許多研究小組,甚至工業(yè)界都對(duì) 其 產(chǎn)生了濃厚的興趣,圖 1示的是以 靜電紡絲 為主題的文獻(xiàn)的檢索結(jié)果 ,從中可以看出靜電紡絲技術(shù) 的應(yīng)用和研究 在近些年 來得到了 快速發(fā)展。 該 階段,靜電紡絲技術(shù)的研究 一般 大致可分為四個(gè) 部分 :一是主要使用不同 的 聚合物進(jìn)行 靜 電紡絲,并研究 紡絲過程中的條件對(duì)實(shí)驗(yàn) 結(jié)果的影 響,以及這些條件對(duì)材料性質(zhì)的影響,并將其優(yōu)化等;二是主要研究利用靜電紡絲技術(shù)制備具有多樣化結(jié)構(gòu)的納米材料;三是主要研究 通過 靜電紡絲法制備的材料在能源、催化、生物等各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用;四是研究利用靜電紡絲法大面積批量制備納米材料的問題。其實(shí)上述 的 四個(gè) 部分是相互 交融 在一起的,并沒有顯然的界 定 。 蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 2 圖 1近些年來 以 “ 靜電紡絲 ” 為主題的文獻(xiàn) 電紡絲的 實(shí)驗(yàn) 過程 簡(jiǎn)單地 講, 靜電紡絲技術(shù)就是將帶電 的 液滴在靜電場(chǎng)作用下進(jìn)行噴射 , 經(jīng)過拉伸、固化成纖維的過程。詳細(xì) 地 講,在靜電紡絲過程中,聚合物液滴在高壓靜電場(chǎng) 的 作用下帶電,并發(fā)生形變,在噴絲頭的 端口處 形成 了 錐狀的液滴,一般稱之為泰勒錐 12。 當(dāng)泰勒錐表面的電荷斥力大于其表面張力時(shí), 液滴就會(huì)快速從噴絲頭端口噴射 形成射流,射流在高壓靜電場(chǎng)的作用下,就會(huì)快速 地 被拉伸, 同時(shí) 溶劑快速 的 揮發(fā),就會(huì)固化成絲,沉積在 接收 板 上, 最終 形 成聚合物纖維或聚合物和其他物質(zhì)的復(fù)合纖維 。 通常, 靜 電紡絲 的實(shí)驗(yàn) 裝置由高壓電源、儲(chǔ)液裝置、噴絲頭、 接收裝置 四部分構(gòu)成 的 ,如圖 1示,高壓電源 為紡絲 過程 提供幾千到幾萬伏的高壓直流電源,可以使液滴帶電被極化 , 儲(chǔ)液裝置和噴絲頭 往往配套使用 , 接受裝置放在 噴絲頭的相對(duì)端, 一般 是金屬 接收 板 , 為了安全, 高壓電源及接收裝置都需接地。 蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 3 圖 1靜電紡絲裝置圖 電紡絲過程中的影響因素 在靜電紡絲 制備纖維 的 過程中,帶電液滴 是 在靜電力 的 作用下被拉伸成纖維的 ,在不同的影響因素下, 紡出的纖維的特性 具有較大差異 ,通常聚合物溶液的特性 、電紡絲裝置中的工藝參數(shù)以及外部環(huán)境因素都會(huì)影響 著電紡 纖維的 性質(zhì) 。 (1) 聚合物溶液的特性 通常 指聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量、聚合物溶液的 濃度 及電導(dǎo)率等。 聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量是影響電紡纖維的一個(gè)重要影響因素 13,要想通過靜電紡絲制備 出 纖維, 所用的 聚合物的相對(duì)分子量必須達(dá)到一定 值,能夠在溶劑中溶解后具有一定 粘滯 度,不然將是一個(gè)靜電霧化的過程,得到的只是一些顆?;蛘呶⑶颉?通常, 聚合物的分子量 越 大,它的分子鏈就 越 長(zhǎng),分子鏈 越 長(zhǎng) ,在溶劑中就 越 容易纏結(jié),因此溶液就具有 一定的 粘滯性,紡絲就易進(jìn)行 ,如果聚合物的分子量較低, 這就需要 配置的 溶液的濃度較高 才 能使 得 溶液具有粘性 , 否則 得到 的將 是其 它 形貌的物質(zhì)。 (2) 當(dāng)聚合物的分子量一定時(shí), 并 且 在其 它 條件 也都 一定 的 情況下, 聚合物溶液 的 濃度決定了聚合物 中 的分子鏈在溶液中的纏結(jié)程度,也就是影 響 著 溶液的黏度, 從而影響 著 電紡纖維的結(jié)構(gòu) 14。隨著 聚合物 溶液 溶度的變化,溶液的粘滯度也 跟隨 著 發(fā)生 變化, 當(dāng) 電紡溶液濃度較低的物質(zhì)時(shí), 分子鏈在溶液中沒有 發(fā)生 纏結(jié)或者纏結(jié)不夠,這樣在靜電紡絲過程中,射流受到高壓靜電力的拉伸,很容易發(fā)生斷裂,同時(shí)聚合物的分子鏈在黏彈性作用下就會(huì)收縮在一起,這樣就 會(huì)造成聚合物的分子鏈團(tuán)聚,形成珠粒狀物質(zhì)。當(dāng)溶液的濃度達(dá)到一定 值 時(shí) ,即 溶蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 4 液的粘滯度達(dá)到一定程度時(shí),溶液中聚合物的分子鏈就會(huì)大量的纏結(jié)在一起, 在靜電力的拉伸作用下,就能夠有效地抵抗外力,就可以獲得連續(xù)的纖維狀結(jié)構(gòu),并且纖維 的直徑會(huì)隨著溶液濃度的增加而增大, 但 如果 聚合物溶液的濃度太大 的話 , 溶液的粘滯度太高,在 靜 電紡絲過程 中,靜電力就難以將射流拉伸, 不會(huì)行成纖維。 (3) 靜電紡絲就是將帶電的溶液在靜電力作用下拉伸,產(chǎn)生微小射流,最終固化成纖維的過程 ,其中聚合物溶液的帶電情況影響著纖維的形成 及其結(jié)構(gòu)15。具有較高導(dǎo)電率的聚合物溶液在高壓靜電場(chǎng)中,受到的電場(chǎng)力就大,就容易將射流拉伸成絲, 相反若聚合物 電導(dǎo)率 較低 的話 ,這樣受到的電場(chǎng)力就 會(huì) 弱,就不能夠拉伸成絲, 會(huì) 產(chǎn)生珠粒狀 的 物質(zhì)。 增大溶液的電導(dǎo)率,射流表面的電荷密度 就會(huì)增大,射流在 甩動(dòng)過程就會(huì)處于不穩(wěn)定 的 狀態(tài),這樣纖維的直徑會(huì)變小,并且直徑的分 布 就 會(huì)變 寬。 (4) 在電紡絲過程中,電紡絲裝置的參數(shù)也會(huì)影響著電紡纖維的結(jié)構(gòu),這些參數(shù)具有包括電壓的大小、噴絲頭和接收板間的距離、噴絲頭的直徑、溶液注射的速率等。 在電紡絲的過程中,所施加的電壓必須超過某個(gè)臨界值,使 其 作用在液滴表面的電荷斥力大于其表面張力,才能 使 得 電紡纖維的過程順利完成。 一般來講, 當(dāng)加大 電壓,液滴表面的電荷密度 會(huì) 因此 而 增加,射流的半徑 就會(huì) 變小,其結(jié)果是 電紡纖維的直徑變小,但電壓過高 的話 ,電場(chǎng)力就會(huì)加快對(duì)射流的拉伸,使得斷裂的 幾率增加,這樣纖維中就會(huì)出現(xiàn)珠粒 狀物質(zhì) ,因此合適的電壓對(duì)纖維的制備非常重要 16。 (5) 在靜電紡絲中,噴絲頭到接收板的距離影響著電場(chǎng) 的強(qiáng)度,電場(chǎng)強(qiáng)度的不同,就會(huì)影響 著 射流在電場(chǎng)中的拉伸情況及運(yùn)動(dòng)時(shí)間,因此 就會(huì) 影響著纖維的形成 17。這種距離過小 的話 ,電場(chǎng)強(qiáng)度就會(huì)變大, 拉伸加劇,運(yùn)動(dòng)時(shí)間 就會(huì)變短,溶劑揮發(fā)可能 就會(huì) 不完全,纖維之間 因此 會(huì)發(fā)生黏結(jié)。若 這種距離過大,一方面,使得射流 具 有足夠的時(shí)間被拉伸,溶劑的揮發(fā)也 就會(huì) 比較徹底,從而使得纖維的直徑變小,但另一方面,距離過大,電場(chǎng)強(qiáng)度 就會(huì)相應(yīng) 減小,拉伸就會(huì)減弱 ,從而增大了纖維的直徑,因此這兩種情況的競(jìng)爭(zhēng)決定了 電紡 纖維直徑的大小。所以合適的距離才能得到較好的纖維。 (6) 噴絲頭的大小影響著噴絲頭末端液滴的大小,噴絲頭小,噴絲頭末端的液滴 就會(huì) 越小,電紡過程中所需的臨界值 就會(huì)變小,這樣靜電紡絲就 會(huì) 越容易進(jìn)行, 一般來說,隨著噴絲頭直徑的增加,纖維的直徑也會(huì)增加 18。 (7) 在一定 的 電壓條件下,溶液的注射速度往往影響 著 紡絲的效率。此外噴絲頭端口的泰勒錐 的 形狀 也 會(huì)隨著注射速率的變化而發(fā)生 一定的 變化,若注射速率偏低,泰勒錐就會(huì)不穩(wěn)定, 導(dǎo)致射流的不穩(wěn)定性增加,就會(huì)影響 纖維的結(jié)構(gòu),蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 5 如果過快 的話 ,泰勒錐會(huì)發(fā)生跳動(dòng),也會(huì)影響纖維的結(jié)構(gòu) 19??傊枰粋€(gè)適合的注射速率,才能制備理想的纖維。除上述的影響纖維形成的因素外,環(huán)境濕度等外部條件也會(huì)影響纖維的形貌結(jié)構(gòu) 20,21,選取恰當(dāng)?shù)募徑z條件,是成功制備纖維材料的前提 。 電紡絲法制備納米纖維 的種類 20 世紀(jì) 80 年代以來,納米材料的研究引起了人們極大的興趣,特別是一維納米結(jié)構(gòu)材料,如納米纖維、納米棒、納米線等 , 在納米技術(shù)這個(gè) 迅速發(fā)展的 領(lǐng)域成為研究者們的熱門研究課題 22,23。并且也出現(xiàn)了眾多的研究方法 ,其中靜電紡絲法是一種簡(jiǎn)單的 多功能的制備一維納米材料的方法。在靜電紡絲技術(shù)研究的早期,人們主要研究聚合物納米纖維的制備,到目前為止,據(jù)統(tǒng)計(jì)運(yùn)用靜電紡絲技術(shù)已經(jīng)有 100 多種聚合物被制備成了納米纖維,例如甲殼素、殼聚糖、明膠等一些天然高分子聚合物 納米纖維 24 聚乙烯醇 (聚氧化乙烯 (一些合成的聚合物納米纖維 27。運(yùn)用靜電紡絲法不僅可以制 備 出 具 有單一組分的聚合物納米纖維,還可以制備 出 具有多組分的聚合物復(fù)合納米纖維,從而增加材料的功能特性 28 將無機(jī)氧化物、金屬、無機(jī)鹽等一 些無機(jī)納米材料與聚合物納米纖維進(jìn)行復(fù)合,可制備出無機(jī)有機(jī)復(fù)合納米纖維。研究者將金屬鹽等和聚合物混合在一起獲取合適的前驅(qū)物溶液,然后經(jīng)過靜電紡絲技術(shù)及后續(xù)如熱處理等一些方法制備了無機(jī)納米纖維,這些無機(jī)納米纖維在 光電、能源及環(huán)境等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值 31靜電紡絲技術(shù)目前經(jīng)過快速的發(fā)展,除了能制備一維實(shí)心的納米纖維外,通過靜電紡絲技術(shù)還可制備納米管、納米帶及空心球等其它形貌的納米材料 34, 35。 電紡絲技術(shù)的應(yīng)用 通過靜電紡絲技術(shù)制備的納米纖維,它具有 較小的直徑、均一性好 、 較高的比表面積、較大的孔隙率 等一些優(yōu)良的特性,它在眾多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,在生物和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,它 可以 作為藥 物的載體、為組織及器官的修復(fù)提高可能等36;在過濾及個(gè)體防護(hù)領(lǐng)域,通過電紡絲可制備十幾納米左右的較細(xì)的納米纖維,可以成為一種優(yōu)異的過濾材料 37; 在傳感器領(lǐng)域,電紡的納米纖 維膜具有三維立體結(jié)構(gòu)等優(yōu)點(diǎn),是一種制備高性能的傳感器的理想材料 38; 在自清潔和催化載體領(lǐng)域,靜電紡絲法因成本低、能大規(guī)模制備等特點(diǎn)受到了廣泛的應(yīng)用39;在能源及光電磁 等 領(lǐng)域,電紡絲除了能制備實(shí)心的納米纖維外,還能制備多孔纖維、中空纖維、核殼纖維等不同形貌的納米材料,極大地豐富了材料的宏觀性質(zhì) ,使得電紡絲制備的納米材料在電池、太陽能、能量?jī)?chǔ)存、場(chǎng)發(fā)射、磁學(xué)等領(lǐng)域具有廣闊的前景 40除此之外,靜電紡絲技術(shù)在復(fù)合增強(qiáng)領(lǐng)域、食品蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 6 工程領(lǐng)域等也得了廣泛的應(yīng)用 43,44。 導(dǎo)體光催化技術(shù) 伴隨著社會(huì)的發(fā)展以及人們生活水平的提高,環(huán)境污染 成為人們關(guān)注的重點(diǎn), 廢氣、廢液等污染對(duì)人們的健康及生活造成潛在的危害。利用半導(dǎo)體材料作為光催化劑,可將有機(jī)污染物完全分解為 機(jī)酸等,并且還能 將 難降解的有毒有機(jī)物 完全礦化 ,受到了科學(xué)研究者們的廣泛研究。 導(dǎo)體光催化技術(shù)的機(jī)理 半導(dǎo)體光催化技術(shù) 是 以 能帶 理論為 基礎(chǔ) 45,通常使用金屬氧化物及硫族化合物半導(dǎo)體材料作光催化劑,如 46 作為光催化劑的 半導(dǎo) 體材料 ,它 是由一個(gè) 填滿電子的低能價(jià)帶 (一個(gè)空的 高能導(dǎo)帶( 以及 將二者分開的禁帶構(gòu) 成。 如圖 1示: 當(dāng)半導(dǎo)體光催化劑在能量等于或大于其禁帶寬度的光輻射下, 吸收光子能量使得價(jià)帶上的電子 在價(jià)帶上產(chǎn)生相應(yīng)的空穴 h+。 光 激發(fā) 產(chǎn)生 的電子空穴對(duì),一部分會(huì)發(fā)生 復(fù) 合,以熱能或者 其它形式的能量散發(fā) 到外界 ,一部分 會(huì) 與吸附在半導(dǎo)體光催化劑表面的 應(yīng), 產(chǎn)生具有較強(qiáng)活性的羥基自由基 (、超氧離子自由基 ( 由基 , 當(dāng) 半導(dǎo)體光催化劑與有機(jī)物污染物作用時(shí),這些具有強(qiáng)氧化 性 的基團(tuán)能夠?qū)⒂袡C(jī) 污染物完全 分解成 ,從而實(shí)現(xiàn)光催化降解過程, 所以 提高 光 生電子空穴對(duì)的分離是增強(qiáng)光催化活性的一個(gè)重要部分。 圖 1半導(dǎo)體光催化示意圖 蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 7 響光催化過程的因素 在光催化反應(yīng)過程中,光催化劑和光 是必不可少的兩部分,因此光催化劑自身的特性和光的性質(zhì)是影響光催化活性的重要因素。 (1) 材料的形貌結(jié)構(gòu)影響著光催化的活性, 一般來說,光催化劑的尺寸越小,相同質(zhì)量下,光催化劑的數(shù)目就越多,這樣可以增加光的吸收效率 50。光催化劑的比表面積 也 是影響光催化活性的一個(gè)重要因素,這也是 相同 的 光催化材料 ,空心結(jié)構(gòu)比實(shí)心結(jié) 構(gòu) 具有較高 光催化效率 的原因 8,比表面積 大 的話 ,可以增加光催化劑和 有機(jī)污染之間的接觸, 從而 加快光催化反應(yīng)的進(jìn)行。此外,光催化劑表面的粗糙度,光催化劑的孔隙率等都會(huì)影響著光催化劑的效率 51。 (2) 光催化劑的結(jié)晶程度及晶體類型影響著光催化的效率,一般來說同種材料結(jié)晶度高比非晶或結(jié)晶度低的光催化效果好,同種物質(zhì)不同晶相的光催化效果也不同,例如 催化劑,它 有 銳鈦礦、金紅石、板鈦礦三種晶相,其中 銳鈦礦相 光催化效率高 于 其它兩 晶相 52。 (3) 不同的光催化劑的吸光范圍不同,因此光源的選取也尤為重要,紫外光光催化劑需要用紫外光,可見光光催化劑需要用可見光,例如 催化劑,它的帶隙是 收紫外光,所以在紫外光作用下的光催化效果要比可見光作用下的好 53。 (4) 除了 上述影響光催化的因素外, 溶液 、光催化劑的含量、染劑的濃度、環(huán)境溫度等都會(huì)對(duì)光催化效率產(chǎn)生影響 54 高光催化效率的方法 純的半導(dǎo)體光催化劑往往存在光生電子空穴復(fù)合率高的問題,光催化效率并不高,所以需要對(duì)其改性來提高其光催化效率,主要有以下方法: (1) 改變材料自身特性, 例如 增加材料的 比表面積 、制備 具有 空心結(jié)構(gòu) 的 材料等 57。 (2) 貴金屬沉積,將貴金屬沉積在催化劑上, 使 之成為捕獲電子的陷阱,提高電子空穴對(duì)的分離,從而增強(qiáng)光催化效率 58。 (3) 對(duì)光催化劑進(jìn)行 慘雜 ,主要包括金屬 慘 雜及非金屬 慘 雜, 改變光催化劑的晶格結(jié)構(gòu),可以擴(kuò)寬樣品的吸光范圍,從而增加樣品的光催化特性 59, 60。 (4) 半導(dǎo)體耦合,選取兩種能級(jí)匹配較好的材料,將其耦合,會(huì)形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu),在光照作用下,異質(zhì)結(jié)中的內(nèi)建電場(chǎng)使得光生電子空穴發(fā)生轉(zhuǎn)移,提高了光生電子空穴對(duì)的分離,使得偶合體材料比純的單組分材料具有更高的光催化效率 61。 (5) 除以上提高光催化效率的方法外,還有許多其他提高光催化效率的方法,例如 發(fā)展新的催化劑 等 62。 蘭州大學(xué)碩士研究生學(xué)術(shù)論文 靜電 紡 絲法制備 氧化物 中空納米材料及其光催化特性 研究 8 論文的立題依據(jù) 及研究?jī)?nèi)容 環(huán)境污染問題是當(dāng)前全球最為關(guān)注的問題之一 ,半導(dǎo)體光催化技術(shù)是一種十分有效地凈化環(huán)境的方法,目前研究者們 已 發(fā)現(xiàn)許多半導(dǎo)體光催化劑,其中,半導(dǎo)體 氧化物展現(xiàn)了較為優(yōu)異的光催化活性,但這些純的半導(dǎo)體光催化劑在光 激發(fā) 作用下產(chǎn)生的電子空穴對(duì)的復(fù)合率較高,極大地限制了它們的光催化活性,因此提高它們的光催化是非常具有研究意義的。 靜電紡絲技術(shù)是當(dāng)前一種簡(jiǎn)單的、多功能的制備納米材料的方法, 應(yīng)用的領(lǐng)域十分寬廣。在環(huán)境凈化領(lǐng)域,通過靜電紡絲技術(shù)可制備各種不同的半導(dǎo)體光催化劑,但 是大部分半導(dǎo)體材料呈現(xiàn)的是纖維狀結(jié)構(gòu),如何通過簡(jiǎn)單的電紡絲法制備 性能優(yōu)于纖維狀結(jié)構(gòu)的材料也是非常具有研究意義的。 本文 利用 靜電紡絲技術(shù) 制備了多孔 米管、 心球、 合異質(zhì)結(jié) 納米 管,同時(shí)將靜電紡絲技術(shù)與水熱法結(jié)合制備了多孔 米管 /石墨烯的復(fù)合物, 在論文中,我們對(duì)這些樣品進(jìn)行了表征, 并將它們應(yīng)用于降解 羅丹 明 B 染劑的實(shí)驗(yàn)中, 并 探究了他們具有高效光催化的原因 ,為通過靜電紡絲制備不同形貌的光催化劑材料提供一些幫助。 參考文獻(xiàn) 1 , , , C S, L. 2003, 3: 10492 , , , . 1988, 54: 13303 , , , , W, , , A. 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