解析各種檢測器的原理用途和作用

1、氣相色譜儀-檢測系統(tǒng)1.熱導檢測器熱導檢測器( Thermal coductivity detector，簡稱 TCD )，是應用比較多的檢測器，不論對有機物還是無機氣體都有響應。熱導檢測器由熱導池池體和熱敏元件組成。熱敏元件是兩根電阻值完全相同的金屬絲(鎢絲或白金絲)，作為兩個臂接入惠斯頓電橋中，由恒定的電流加熱。如果熱導池只有載氣通過，載氣從兩個熱敏元件帶走的熱量相同，兩個熱敏元件的溫度變化是相同的，其電阻值變化也相同，電橋處于平衡狀態(tài)。如果樣品混在載氣中通過測量池，由于樣號氣和載氣協熱導系數不同，兩邊帶走的熱量不相等，熱敏元件的溫度和阻值也就不同，從而使得電橋失去平衡，記錄器上就有信號產

2、生。這種檢測器是一種通用型檢測器。被測物質與載氣的熱導系數相差愈大，靈敏度也就愈高。此外，載氣流量和熱絲溫度對靈敏度也有較大的影響。熱絲工作電流增加倍可使靈敏度提高37倍，但是熱絲電流過高會造成基線不穩(wěn)和縮短熱絲的壽命。熱導檢測器結構簡單、穩(wěn)定性好，對有機物和無 機氣體都能進行分析，其缺點是靈敏度低。2.氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector，FID) 簡稱氫焰檢測器。它的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發(fā)射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部，氫氣與載氣混合后通過噴嘴，再與空氣混合點火燃燒，形成氫火

3、焰。無樣品時兩極間離子很少，當有機物進入火焰時 ，發(fā)生離子化反應，生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所形成的靜電場作用下，離子流向收集極形成離子流。離子流經放大、記錄即得色譜峰。有機物在氫火焰中離子化反應的過程如下：當氫和空氣燃燒時，進入火焰的有機物發(fā)生高溫裂解和氧化反應生成自由基，自由基又與氧作用產生離子。在外加電壓作用下，這些離子形成離子流，經放大后被記錄下來。所產生的離子數與單位時間內進入火焰的碳原子質量有關，因此，氫焰檢測器是一種質量型檢測器。這種檢測器對絕大多數有機物都有響應，其靈敏度比熱導檢測器要高幾個數量級，易進行痕量有機物分析。其缺點是不能檢測惰性氣體、空氣、水、C0，CO

4、2、NO、S02及H2S等。3.氣相色譜儀電子捕獲檢測器電子捕獲檢測器是一種選擇性很強的檢測器，它只對合有電負性元素的組分產生響應，因此，這種檢測器適于分析合有鹵素、硫、磷、氮、氧等元素的物質。在電子捕獲檢測器內一端有一個多放射源作為負極，另一端有一正極。兩極間加適當電壓。當載氣(N2)進入檢測器時，受多射線的輻照發(fā)生電離，生成的正離子和電子分別向負極和正極移動，形成恒定的基流。合有電負性元素的樣品AB進入檢測器后，就會捕獲電子而生成穩(wěn)定的負離子，生成的負離子又與載氣正離子復合。結果導致基流下降。因此，樣品經過檢測器，會產生一系列的倒峰。電子捕獲檢測器是常用的檢測器之一，其靈敏度高，選 擇性好

5、。主要缺點是線性范圍較窄。解析各種檢測器的原理、用途和作用：FID的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單，氫氣和空氣燃燒生成火焰，當有機化合物進入火焰時，由于離子化反應，在火焰那里會生成比基流高幾個數量級的離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動，形成離子流，此離子流經放大器放大后，可被檢測。產生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比，利用此原理可進行有機物的定量分析。一般的有機化合物在FID上都有響應，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。（儀器信息網）ECD檢測器全稱

6、電子捕獲檢測器，是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器。它有一個放射源，會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流在通常的時間尺度下，可認為是恒定的，我們稱為基流。利用鎳源發(fā)生射線轟擊物質組分，使物質離子逃逸再被檢測。當含有強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經過檢測器時，他們會捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領域。因此，ECD是一個選擇性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響應，它的靈敏度很高，比FID要高出2-3個數量級。 （儀器

7、信息網） TCD是根據組分和載氣有不同的導熱系數研制而成的。組分通過熱導池且濃度有變化時，就會從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測量。幾乎所有物質的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化，這一蝸箜現象稱謂熱電阻效應。熱導池檢測器就是基于氣體熱傳導和熱電阻效應的一種檢測裝置，它檢測氣體濃度的過程是通過熱電阻（鎢錸絲元件）與被測氣體之間熱交換和熱平衡來實現的。熱導池在結構上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣室中，一般多用四個元件，在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時，就發(fā)生了一系列的變化：氣室中氣體組成變化氣體

8、導熱率變化熱電阻溫度變化，熱電阻阻值變化，電橋平衡被破壞就輸出象應的電訊號，這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數關系。 （儀器信息網）NPD為氮磷檢測器。由于NPD 對含N、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定含N 有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含P 的有機物，其靈敏度也高于FPD，而且結構簡單，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。FPD為火焰光度檢測器。是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農藥殘

9、留物的檢測。當含S、P 的化合物進入檢測器，在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時，從基態(tài)到激發(fā)態(tài)發(fā)出特征光譜，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。其特征光透過特征光單色濾光片直接投射在光電倍增管上，通過光電倍增管將光信號轉換成電信號，經微電流放大器放大傳輸給色譜工作站的數據采集卡，數據采集卡將其模擬信號轉換成數字信號，便可得到相應的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P 的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD 現今多只作為S 化合物的專用檢

10、測器。最低檢出限：110-11g S/sec 110-12g P/sec，我們國家制定的氣相色譜檢定規(guī)程中注明：FPD檢測限測定所用的標準物質為：甲基對硫磷！各種檢測器的最低檢出限的數值和單位的由來與計算方法最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設計就會有不同的檢測限，并且檢測限往往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質的最小檢測限，最小檢測限和信噪比有一定關系。檢測限D=2N/S,其中N為噪聲，單位m V或A；S為檢測器靈敏度，不同檢測器靈敏度的表示方式不同，檢測限的表示方式也隨之不同。一般來講D的單位隨S的不同也分為3種：mg/ml.ml/ml,g/s。先說計算方法：國內一般

11、以物質的峰高為計算依據，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標，10倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波動范圍是多少，或用工作站直接計算。各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1是實際測量法，二是理論計算法，當然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測量法，比較簡單，色譜的條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣，直到物質峰高小于10倍或國內的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比較省勁，但是要保證檢測器線性良好，如10ppm的物質峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，100

12、0/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測器對該物質的最低檢測線為0.1ppm。（儀器信息網）解析檢測數值的大小對儀器有何作用以及在實際應用的作用，對購買者選擇的方向儀器的最小檢測限越小，說明檢測器設計較好，靈敏度也越高，但同時也會使儀器的穩(wěn)定性、重現性降低等等，在使用各種儀器的過程中，不知各位是否發(fā)現國產儀器往往比較穩(wěn)定，但是靈敏度較?。痪€性范圍指的是樣品的檢測濃度和質量的大小能否線性檢測，線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高。電子捕獲檢測器（ECD）離子源有哪些種類？主要有哪些物質構成的？ECD的電離源一直為放射源，即、射線。其

13、中射線最適合作為ECD的電離源。3H2和63Ni是最常使用的放射源。（儀器信息網）解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響檢測器的噪聲定義，是輸出信號隨機變化振幅包絡線的寬度?；€噪音的大小是整個系統(tǒng)各個部位質量的反應。計算方法，可以通過色譜圖或直接測量電信號。當然，基線不穩(wěn)定，色譜的所有參數的計算都會不準確。想說的是，噪聲的單位有mV和A兩種，使用哪種取決于檢測器的工作原理，即檢測器轉變成電壓還是電流信號。比如FID是轉變成離子流，所以用A。 但是，你怎么從色譜圖上計算出噪聲水平呢？這還得知道一些儀器的結構。比如，對于FID，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值，你要想和儀器的出廠數據比

14、較，就得知道FID放大部分的高阻，然后才能算出來。噪音的測量通常是取10-15分鐘的噪聲帶來計算，以噪聲帶中峰和谷（最高和最低點）的兩條平行線來確定，此時測得的噪聲Vn 單位為m V, 這時檢測器的噪聲電平ND=Vn*A,其中A為衰減。噪聲可分為短期噪聲和長期噪聲。短期噪聲是來回擺動的信號，其頻率明顯比色譜峰快，此噪聲可以通過適當的濾波器將其除去，對分析工作影響不大；長期噪聲的出現頻率和色譜峰相當，此噪聲無法用濾波器除去，也無法與這樣大響應值的色譜峰區(qū)別開，對接近檢測線的組分測定有較大影響。（儀器信息網）解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響基線漂移的大小是包括檢測器在內的色譜系統(tǒng)及

15、環(huán)境條件決定的。這個其實就是儀器的穩(wěn)定性，一般儀器要求開機預熱一段時間，以便達到熱平衡。漂移就是基線包絡對基準位置的偏離。可以通過色譜圖上計算出來。漂移的測量通常是取0.5小時或1小時內基線的變動來計算。從低電平點P作水平線，從高電平點Q作垂線，相交得到交點O，這時檢測器的漂移為D=OQ/OP,單位為mV.多數情況下，漂移是可以控制和改善的，因此對檢測結果影響不大。（檢測器的線性是指，被測物質在檢測器的載氣中的濃度（或質量流速）變化時，檢測器靈明度成常數的范圍。在檢測器保持線性響應時，其線性依據最大組分量和最小組分量之比來計算，即線性范圍=最高檢測量/最低檢測量。比如FID的最小檢測質量流量為

16、10-12g/s,其響應值偏離線性達5%時的質量流量為10-5g/s,那么其線性為10-5/10-12=107。線性和線性范圍對組分準確定量是十分重要的。實際工作中應盡量保證檢測器為線性響應，保證樣品濃度在線性范圍內。檢測器的線性范圍測定和計算，和分析方法確定時的線性回歸一樣。越寬越好。線性范圍窄，在定量分析時對操作比較苛刻。柱箱和控溫程序相關參數（儀器信息網）溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響色譜儀溫度控溫范圍越寬，適用檢測樣品的沸點及性質的范圍就越寬，檢測物質的范圍就越廣，對分離有利。一個儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設計水平和其研發(fā)實力。但有的儀器雖標注最高溫限很高，但實際上在

17、那個溫度下根本不能運行，高溫運行，相關組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞，氣路部分要承壓，對儀器的材質要求很高，儀器價格就會高，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬。雖然在溫度高可以縮短分析時間，但注意不要高于色譜柱的最高使用溫度，很容易導致儀器的損壞；使用溫度低進行分析分離效果好，但分析時間長，對高沸點的物質殘留可能比較大。（儀器信息網）進口產品：柱溫控溫范圍：-100度420度；而國產色譜一般：室溫+10度400度。柱溫直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小，分離度降低。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應進樣器和檢測器的

18、類型。升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度。適當的選擇程序升溫的升溫速率使沸點范圍寬的樣品中每一個組分在最佳的溫度條件下得到分離，能提高樣品的分離度和定性定量的準確性！升溫速率越小，則對性質非常相近的物質分離有利。升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造成基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術指標，尤其是對于程序升溫分析方法。N階升溫程序有何作用和意義（儀器信息網）N的數字越大，代表同一分析周期內可控制的溫度平臺的數量。N階升溫程序是為了應對樣品組成復雜且各組分性質差異較大的物質組來進行的，先進行低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步分離。N階升溫程序的

19、有效利用，既可以達到組分的有效分離，又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。（1）解析各種檢測器的原理、用途和作用？dct1983:FID的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單，當有機物經過檢測器時，在火焰那里會產生離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號進行檢測和記錄即可得到相應的譜圖。一般的有機化合物在FID上都有響應，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，它有一個放射源，會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流在通常的時間尺度下，可認為是恒定的，我們稱為基流。當含有

20、強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經過檢測器時，他們會捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。因此，ECD是一個選擇性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響應，它的靈敏度很高，比FID要高出2-3個數量級。shenyan1981:各檢測器原理：（）FID：氫氣和空氣燃燒生成火焰，當有機化合物進入火焰時，由于離子化反應，生成比基流高幾個數量級的離子，在電場作用下，這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動，形成離子流；此離子流經放大器放大后，可被檢測。產生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比，利用此原理可進行有機物的定量分析。（2）TCD：是根據組

21、分和載氣有不同的導熱系數研制而成的。組分通過熱導池且濃度有變化時，就會從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測量。（3）NPD：由于NPD 對含N、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定含N 有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含P 的有機物，其靈敏度也高于FPD，而且結構簡單，使用方便；所以廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器。（4）FPD：是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農藥殘留物的檢

22、測。當含S、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時，伴有化學發(fā)光效應，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。光信號經濾波、放大，便可得到相應的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P 的靈敏度高于FPD，而且更可靠，因此FPD 現今多只作為S 化合物的專用檢測器。（5）ECD：是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用鎳源發(fā)生射線轟擊物質組分，使物質離子逃逸再被檢測，是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種

23、，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領域。zhaoyt1979:氣相色譜檢測器按其檢測特性分類可分為濃度型檢測器和質量型檢測器。1. 熱導檢測器（thermal conductivity detector,TCD）結構：熱敏元件裝入檢測池池體中，制成熱導池，再將熱導池與電阻組成惠斯頓電橋。原理：熱敏電阻消耗的電能所產生的熱與載氣熱傳導和強制對流等散失的熱達到熱動平衡，當載氣中有組分進入熱導池時由于組分的導熱系數與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號，記錄該信號從而得到色譜峰。應用：熱導檢測器是一種通用的非破壞性濃度

24、型檢測器，理論上可應用于任何組分的檢測，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。2. 氫火焰離子化檢測器（flame ionization detector,FID）結構：金屬圓筒做外殼，內部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場。原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時生成離子，同時在電場作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機理，至今不是很清楚。工作條件：溫度一般應在150以上以防積水；氫氣：氮氣：空氣=1：1：10。性能與應用：FID是多用途的破壞性質量型檢測

25、器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應用于有機物的常量和微量檢測。3. 氮磷檢測器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）結構：與氫火焰離子化檢測器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2OSiO2）。原理：一些研究者提出了一些不同的機理，但都不能完滿地解釋實驗現象。工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。性能與應用：NPD是選擇性檢測器。NP操作方式時，可用于測定含氮和含磷的有機化合物；P操作方式時，可用于測定含磷的有機化合物。作為選擇性檢測器，對于檢測的化合物靈敏度非常高，為其它檢測器所不及。4. 電子捕獲檢測器（electron

26、 capture detector,ECD）結構：檢測室內有正負電極與-射線源，目前所使用的最佳的放射源是Ni63，在衰變中沒有輻射，產生的射線能量低，半衰期長，可用到400。原理：檢測室內的放射源放出-射線粒子（初級電子），與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子，在電場作用下，分別向與自己極性相反的電極運動，形成檢測室本底電流，當具有負電性的組分（即能捕獲電子的組分）進入檢測室后，捕獲了檢測室內的電子，變成帶負電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測室本底電流減少，產生倒的色譜峰信號。工作條件：載氣一般選用高純氮氣，氣體中微量氧和微量水會污染檢測室，必須用凈化管除去。性能與應用：ECD是

27、濃度型選擇性檢測器，對負電性的組分能給出極顯著的響應信號。用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。5. 火焰光度檢測器（flame-photometric detector,FPD）結構：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。原理：組分在富氫（H2O23）的火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟?，其外層電子由于互相碰撞而被激發(fā)，當電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征的光譜通過經選擇的干涉濾光片測量（含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產生這種光譜）。如硫在火焰中產生350-430nm的光譜，磷產

28、生480-600nm的光譜。工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。性能與應用：FPD為質量型選擇性檢測器，主要用于測定含硫、含磷化合物，其信號比碳氫化合物幾乎高一萬倍。廣泛應用于石油產品中微量硫化合物及農藥中有機磷化合物的分析。6. 其它檢測器：質譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。zongguitang:（）FID：氫火焰離子化檢測器，載氣中被分析物在氫火焰中被電離成正負離子和電子，在電場作用下，正負電荷的離子和電子分別向收集極和極化極移動，形成離子流；此離子流經放大器放大后，可被檢測。FID檢測器的優(yōu)點是對幾乎

29、所有的有機物均有響應。特別是對烴類靈敏度高且響應與碳原子數成正比。對無機物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍廣，死體積小，應用非常廣泛。（2）TCD：是根據組分和載氣有不同的導熱系數研制而成的。主要依靠一個電橋平衡來完成分析。組分和載氣的混合物導熱系數不同于純載氣，通過熱導池時，從熱絲向池壁傳導的熱量不同，從而引起兩臂熱絲溫度不同，進而使熱絲阻值不同，破壞電橋平衡。產生電位差，并被檢測。TCD對所有物質均有響應，結構簡單、性能可靠，定量準確，經久耐用。廣泛用于各種氣體分析。（3）NPD：分為幾種類型，較常用的為NP型，對含N、P 均有極高靈敏度和專一性。利用低流量氫氣燃燒產生的冷氫焰使

30、氮磷化合物熱分解，產生CN和PO等電負性基團，這些基團得到電子變?yōu)樨撾x子并被收集極捕捉，產生信號。NPD結構簡單，使用方便，廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領域，（4）FPD：是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。當含S、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時，生成HPO或S2離子，發(fā)射波長分別為394nm 和526nm 的特征光。光信號經光電倍增管放大，便可得到相應的電信號。通過檢測電信號可知光信號的強度并用來定量化合物。FPD廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農藥殘留物的檢測。（5）ECD：是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用放射源發(fā)射貝塔

31、射線轟擊載氣和吹掃氣，電離后產生大量電子并流向陽極形成基流，電負性物質進入檢測器后俘獲電子使基流下降產生負峰經過放大器放大，極性轉換，信號被記錄。ECD是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領域。2）解析上面各種檢測器的最低檢出限的數值和單位的由來與計算方法1）溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？jiachun:有的儀器雖標注最高溫限很高，但實際上在那個溫度下根本不能運行，高溫運行，相關組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞，氣路部分要承壓，對儀器的材質要求很高，儀器價格就會高，溫度范圍越大，制定分析

32、方法的選擇性就越寬。升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造成基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術指標，尤其是對于程序升溫分析方法。:溫度控制范圍越廣泛，對檢測物的沸點及性質的適用范圍也就越大，對分離有利。升溫速率越小，則對性質非常相近的物質分離有利，如COS和H2Snemoium:一個儀器的溫度范圍寬，說明儀器的設計水平和其研發(fā)實力。但在整個溫度范圍內的溫度穩(wěn)定性不一定就好。柱溫直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小，分離度降低。升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應進

33、樣器和檢測器的類型。lyg638:色譜儀溫度控溫范圍越寬，適用檢測樣品的沸點范圍就越寬，檢測沸點范圍就越廣！是代表儀器先進性的重要指標！進口產品：柱溫控溫范圍：-100度420度；而國產色譜一般：室溫+10度400度ytgyg:溫度高可以縮短分析時間，但注意不要高于色譜柱的最高使用溫度。溫度低分離效果好但分析時間長。bjsmsc:柱箱的溫度控制范圍越寬，可檢測的范圍越大，組分分離的越好。一般說，升溫速率低組分分離的效果較好，升溫速率高組分分離的效果較差。fj-li:溫度范圍對檢測的影響與被測樣品的性質有直接關系，如果是沸點范圍不寬并且最高沸點不高的樣品，一般都能滿足，主要是針對那些沸點范圍寬且

34、最高沸點高的復雜混合物樣品，看溫度范圍能否滿足條件。升溫速率與分析時間關系較大，對于檢測的影響不太大。gxh0601:我想溫度范圍主要說的是色譜柱，也就是我們需要檢測的物質分離的溫度要求，簡而言之就是分離物質的沸點之下，柱子內固定相揮發(fā)溫度之下，而又同時滿足待測物質快速分離的要求！bjsmsc123:柱箱的溫度控制范圍越寬，可檢測的范圍越大，組分分離的越好。比如溫控在200的色譜儀，組分沸點高于200就不能實驗。溫控在400的色譜儀，組分沸點在200400的組分就能實驗。無論是恒溫分析還是程升分析都是如此，一般說，調整升溫速率可以改善組分分離的效果，升溫速率低各組分分離的效果較好，升溫速率高各

35、組分分離的效果較差。2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？jiachun:幾階程升，說明能輸入幾個不同的升溫分析程序，便于多個不同的程升分析方法便捷的操作。購買儀器時此項是可選項，恒溫分析不必選擇。:N的數字越大，代表同一分析周期內可控制的溫度平臺的數量，對于樣品組成復雜，各組分性質差異較大，如沸點，分子大小等的分離越有利，如果可能的話N越大越好，安捷倫的為8zongguitang:N階升溫程序是為了應對很多種而且沸程較寬的物質組來進行的，先進行低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步分離。至于N肯定不是越大越好，N越大，程升越復雜，重現性較差，N只要能滿足分離的要求

36、就可以了。ytgyg:程序升溫有利于沸點不同的化合物在不同的溫度下氣化，可以增高分離效果。但并不是N越大越好，因為還要考慮到分析時間，N越多，所用的分析時間越長，不利于樣品量大的檢測bjsmsc:N階升溫程序的有效利用，既可以達到組分的有效分離，又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。根據檢測經驗在組分難以分離的溫度階段則可以設置較低的升溫速率，以便達到組分的有效分離。在組分較易分離的溫度階段可以提高升溫速率使柱溫較快地達到終止溫度完成檢測過程。N的大小以滿足檢測需要為主，太多會增加不必要的儀器成本。fj-li:N階升溫程序對復雜樣品有用，但是一般都能滿足，作用是使沸點范圍寬的樣品中的低

37、沸點組分能分開，高沸點組分峰又不至于太寬，并縮短分析時間，總之就是使樣品組分能在各自的沸點附近出峰。N不是越大越好 ，如果你的樣品很普通，根本用不到那么多階。gzzdgx: N階升溫程序并沒有什么太大的意義，這個參數往往是儀器公司的用來招投標時所用的，有些儀器廠家會標榜自己的儀器可以實現任意階的程序升溫。幾乎不會使用到三階以上的程序升溫程序，至少我沒有從任何文獻及氣相色譜儀的使用者那里看到或聽說過。bjsmsc123: N階升溫程序的有效利用，既可以達到組分的有效分離，又可以縮短檢測的時間有利于提高儀器的工作效率。根據檢測經驗在組分較多的溫度區(qū)間，則可以設置較 低的升溫速率，并設置一定的終止時

38、間，以便達到組分的有效分離。在組分較少、易分離的溫度區(qū)間可以提高升溫速率使柱溫較快地達到終止溫度完成檢測過程。N的大小以滿足檢測需要為主， 以合適為好，N太多會增加不必要的儀器成本?，F在一般以N5的為多?；旧峡梢詽M足檢測的需要。1）進樣殘留是如何計算的？數值的大小對分析有何影響和意義？2）進樣重復性是如何計算的？數值的大小對分析有何影響和意義？jiachun:進樣重復性就是打好多針，計算其精密度（偏差），當然偏差越小越好，說明儀器越穩(wěn)定。以上技術指標好多相互關聯，相互說明，相互制約，有時就好像魚與熊掌不能兼得，購買時要考慮自己分析樣品的具體情況。比如微量分析，選擇靈敏度高的，當然犧牲一些穩(wěn)定

39、性；常量分析選擇穩(wěn)定性高的，線性范圍寬的。）解析各種檢測器的原理、用途和作用？答：各種教材都有略2）解析上面各種檢測器的最低檢出限的數值和單位的由來與計算方法答：最小檢測限是實際測出來的。不同的檢測器設計就會有不同的檢測限，并且檢測限往往用一種大家共用的試劑，指定的柱子，并不能代表所有物質的最小檢測限，最小檢測限和信噪比有一定關系。3）解吸檢測數值的大小對儀器有何作用以及在實際應用的作用，對購買者選擇的方向答：比如最小檢測限越小，說明檢測器設計較好，靈敏度也越高，但同時也會使儀器的穩(wěn)定性、重現性降低等等，在使用各種儀器的過程中，不知各位是否發(fā)現國產儀器往往比較穩(wěn)定，但是靈敏度較小；線性范圍指的

40、是樣品的檢測濃度的、質量的大小能否線性檢測，線性范圍小的檢測器，對分析方法的要求較高.4）電子捕獲檢測器（ECD）離子源有哪些種類？主要有哪些物質構成的？答：書上都有（略）5）解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：在沒有信號衰減的情況下，基線的情況，能說明儀器的穩(wěn)定性，直接的反應就是波動幾個電壓（mvuv）。噪音大當然影響檢測；信噪比是這個問題的數據說明，也就是噪音要小，響應信號要大（靈敏度或最小檢測線）6）解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：類似于基線，但是有一個單位時間的限制，能和基線同時測量。越小越好7）解析線性的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：

41、檢測器的線性范圍測定和計算，和分析方法確定時的線性回歸一樣。越寬越好。 1）溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？答：有的儀器雖標注最高溫限很高，但實際上在那個溫度下根本不能運行，高溫運行，相關組件要耐高溫，溫度高蒸汽壓就搞，氣路部分要承壓，對儀器的材質要求很高，儀器價格就會高，溫度范圍越大，制定分析方法的選擇性就越寬。升溫速率快又平穩(wěn)，不容易造成基線漂移，如果慢速升溫，換取基線穩(wěn)定得不償失，這是儀器的一個重要技術指標，尤其是對于程序升溫分析方法。2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好答：幾階程升，說明能輸入幾個不同的升溫分析程序，便于多個不同的程升分析方法便捷的操作。購買儀器時

42、此項是可選項，恒溫分析不必選擇。1）進樣殘留是如何計算的？數值的大小對分析有何影響和意義？不知道2）進樣重復性是如何計算的？數值的大小對分析有何影響和意義答：進樣重復性就是打好多針，計算其精密度（偏差），當然偏差越小越好，說明儀器越穩(wěn)定。以上技術指標好多相互關聯，相互說明，相互制約，有時就好像魚與熊掌不能兼得，購買時要考慮自己分析樣品的具體情況。比如微量分析，選擇靈敏度高的，當然犧牲一些穩(wěn)定性；常量分析選擇穩(wěn)定性高的，線性范圍寬的。讓各位見笑，挑挑毛病吧，共同學習進步。好！我先找個簡單的來回答，選柱箱和控溫程序類1、柱箱控溫范圍：室溫加5-399 (以1增量任設）答：指的是我們可以設置的溫度范

43、圍，如果夏天的話，要是環(huán)境溫度是30度，那么柱箱可以控制的溫度就是35-399度，一般情況下如果沒有外加冷卻裝置如液氮或干冰制冷的話無論是國產的還是進口的，都是室溫加5的樣子，最高好點的可以到450度，不過意義不是很大，除非做的物質沸點特別的高，關鍵的參數還是下面的。2、溫度精度：不大于0.1，說的是設置數和儀器的實際溫度差不大于0.1度3、溫度梯度：1%(溫度范圍100-350)程序升溫，不明白什么意思，呵呵4、升溫速率：0.1-40/min(以0.1增量任設)，在進行程序升溫的時候，可以以0.1到40度的速度升溫，如0.1度每分鐘或30度沒分鐘。精度還是不錯的。5、時間設定：6000（mi

44、n），說的是如果要是程序升溫的話，整個升溫過程的時間最多6000min，安捷倫的可以到9999的樣子。6、填充柱進樣口控溫范圍：溫室+10399。意義同 柱箱的溫度范圍，因為進樣口的溫度要受到柱箱溫度的正干擾，所以是溫室+10度7、檢測器控溫范圍：溫室+10399，意義同進樣口溫度意義8、毛細管進樣口控溫范圍：溫室+10399 ，同上9、N階升溫程序，如N=3，說的是一個時間測定內程序升溫的階段只能有三段，如10度升到20度，保持10分鐘（1），20升到30保持10分鐘（2）、30升到100保持10分鐘（3）。10、溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？溫度控制范圍越廣泛，對檢測物的

45、沸點及性質的適用范圍也就越大，對分離有利。升溫速率越小，則對性質非常相近的物質分離有利，如COS和H2S11、N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？N的數字越大，代表同一分析周期內可控制的溫度平臺的數量，對于樣品組成復雜，各組分性質差異較大，如沸點，分子大小等的分離越有利，如果可能的話N越大越好，安捷倫的為8;錯;再挑幾個自己有點了解的：解析上面各種檢測器的最低檢出限的數值和單位的由來與計算方法。先說計算方法：國內一般以物質的峰高為計算依據，要求大于三倍的噪音，安捷倫的要求是三倍的噪音為最低定性指標，10倍的噪音為最低定量指標。判斷噪音的方法簡單點的話就是放大基線，看下平穩(wěn)狀態(tài)下平均噪音的波

46、動范圍是多少，或用工作站直接計算。各檢測器的最低檢測線有兩種方法，1是實際測量法，二是理論計算法，當然了，不同的條件，最低檢測線也不一樣。先說實際測量法，比較簡單，色譜的條件保持穩(wěn)定，然后將配制成一定濃度的樣品不斷的稀釋進樣，直到物質峰高小于10倍或國內的3倍峰高時候的濃度就是最低檢測線。計算法比較省勁，但是要保證檢測器線性良好，如10ppm的物質峰高為1000單位，噪音為1單位，那么10倍的噪音就是10各單位了，1000/10=100倍，然后10ppm/100=0.1ppm，就此我們就可以大致推算出來該條件下，該檢測器對該物質的最低檢測線為0.1ppm。有不對的地方請指教，共同學習）溫度范圍

47、對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？ 回答一下這兩個問題：1溫度范圍可以影響分析時間的長短，升溫速率主要影響分離效果和分析時間。2.N階升溫程序是為了應對很多種而且沸程較寬的物質組來進行的，先進行低溫運行，有一些組分就先出峰，然后很多高沸程組分再進行進一步分離。至于N肯定不是越大越好，N越大，程升越復雜，重現性較差，N只要能滿足分離的要求就可以了。FID的全稱是火焰離子化檢測器，因為一般都用的是氫氣，所以一般叫氫火焰檢測器。它的原理很簡單，當有機物經過檢測器時，在火焰那里會產生離子，在極化電壓的作用下，噴嘴和收集極之間的電流會增大，對這個電流信號

48、進行檢測和記錄即可得到相應的譜圖。一般的有機化合物在FID上都有響應，一般分子量越大，靈敏度越高。FID是GC最基本的檢測器。 ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，它有一個放射源，會不間斷地發(fā)射電子，這個電子流在通常的時間尺度下，可認為是恒定的，我們稱為基流。當含有強電負性元素如鹵素、O還有N等元素的化合物經過檢測器時，他們會捕獲并帶走一部分電子而使基流下降，檢測并記錄基流信號的變化就可以得到譜圖。因此，ECD是一個選擇性的檢測器，僅對含強電負性元素的化合物有高響應，它的靈敏度很高，比FID要高出2-3個數量級。各檢測器原理：（）FID：氫氣和空氣燃燒生成火焰，當有機化合物進入火焰時，由于離子化反

49、應，生成比基流高幾個數量級的離子，在電場作用下，這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動，形成離子流；此離子流經放大器放大后，可被檢測。產生的離子流與進入火焰的有機物含量成正比，利用此原理可進行有機物的定量分析。（2）TCD：是根據組分和載氣有不同的導熱系數研制而成的。組分通過熱導池且濃度有變化時，就會從熱敏元件上帶走不同熱量，從而引起熱敏元件阻值變化，此變化可用電橋來測量。（3）NPD：由于NPD 對含N、P 的有機物的檢測肯有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優(yōu)點，它已成為目前測定含N 有機物最理想的氣相色譜檢測器；對含P 的有機物，其靈敏度也高于FPD，而且結構簡單，使用方便；所以廣泛

50、用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領域，成為最常用的氣相色譜檢測器，目前幾乎所以的商品色譜儀都裝備這種檢測器4）FPD：是分析S、P 化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S、P 農藥殘留物的檢測。當含S、P 的化合物在富氫焰（H2 與O2 體積比）中燃燒時，伴有化學發(fā)光效應，分別發(fā)射出（350-480）nm 和(480-600)nm 的一系列特征波長光，其中394nm 和526nm 分別為含S 和含P化合物的特征波長。光信號經濾波、放大，便可得到相應的譜峰。以前一直將FPD 作為S 和P 化合物的專用檢測器，后由于氮磷檢測對P 的靈敏度高于FPD，而且

51、更可靠，因此FPD 現今多只作為S 化合物的專用檢測器。（5）ECD：是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，利用鎳源發(fā)生射線轟擊物質組分，使物質離子逃逸再被檢測，是分析痕量電負性化合物最有效的檢測器，也是放射性離子化檢測器中應用最廣的一種，被廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬鰲合物及氣象追蹤等領域。關于檢測器的問題 5）解析基線噪音的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？答：先說下檢測器的噪聲定義，是輸出信號隨機變化振幅包絡線的寬度。基線噪音的大小是整個系統(tǒng)各個部位質量的反應。計算方法，可以通過色譜圖或直接測量電信號。當然，基線不穩(wěn)定，色譜的所有參數的計算都會不準確。想說的是，噪聲的單位有mV和A兩種，

52、使用哪種取決于檢測器的工作原理，即檢測器轉變成電壓還是電流信號。比如FID是轉變成離子流，所以用A。 但是，你怎么從色譜圖上計算出噪聲水平呢？這還得知道一些儀器的結構。比如，對于FID，你可以從色譜圖上看出噪聲的mV值，你要想和儀器的出廠數據比較，就得知道FID放大部分的高阻，然后才能算出來。6）解析基線漂移的大小和計算方法？對檢測分析有何影響？基線漂移的大小是包括檢測器在內的色譜系統(tǒng)及環(huán)境條件決定的。這個其實就是儀器的穩(wěn)定性，一般儀器要求開機預熱一段時間，以便達到熱平衡。漂移就是基線包絡對基準位置的偏離。可以通過色譜圖上計算出來。漂移= 最大基線漂移 - 基線起始位置。7）解析線性的大小和計

53、算方法？對檢測分析有何影響？檢測器的線性是指，被測物質在檢測器的載氣中的濃度（或質量流速）變化時，檢測器靈明度成常數的范圍。線性范圍=最高檢測量/最低檢測量。線性范圍窄，在定量分析時對操作比較苛刻。8）關于檢測器的其他方面的參數大家也可以列出討論其他的參數還有動態(tài)范圍，響應時間等。該帖子作者被版主 duliuhui 加 4 積分， 2 經驗，加分理由：鼓勵積極討論，可以參考祥子 技術 財富 個人資料 加為好友 給他留言 帖子合集48# 只看作者回復于：2008-9-29 21:27:41回復本貼 回復主題 編輯 舉報 管理 1）溫度范圍對檢測有何影響？升溫速率對檢測有何影響？一個儀器的溫度范圍

54、寬，說明儀器的設計水平和其研發(fā)實力。但在整個溫度范圍內的溫度穩(wěn)定性不一定就好。 柱溫直接影響分離效能和分析速度。提高柱溫可以提高柱效和分析速度，但選擇性因子變小，分離度降低。升溫速率的選擇主要考慮分離度和分析速度。氣化室和檢測器的溫度主要取決于樣品的化學和熱穩(wěn)定性，沸程范圍，相應進樣器和檢測器的類型。2）N階升溫程序有何作用和意義？N越大越好？我覺得N越大，當然你選擇色譜條件的靈活性越大，但老板掏的money越多了。質量型檢測器-檢測限：單位時間內通過檢測器產生大于噪聲2倍的量，為該檢測器的檢測限！ECD檢測器全稱電子捕獲檢測器，是利用放射源能量將載氣（通常高純氮氣）電離，電子在收集極電場的作

55、用下定向移動，當檢測器的溫度、流量穩(wěn)定后電流趨于恒定，我們稱為基流?？苿?chuàng)高靈敏度微型熱導池檢測器一、 原理： 幾乎所有物質的電阻率都隨其本身溫度的變化而變化，這一蝸箜現象稱謂熱電阻效應。熱導池檢測器就是基于氣體熱傳導和熱電阻效應的一種檢測裝置，它檢測氣體濃度的過程是通過熱電阻（鎢錸絲元件）與被測氣體之間熱交換和熱平衡來實現的。熱導池在結構上就是將電阻率較大的鎢錸絲元件置于一個有氣體可進出流過的金屬塊體的氣室中，一般多用四個元件，在電路上組成典型的惠斯頓電橋電路。當被測氣體組份被載氣帶入氣室時，就發(fā)生了一系列的變化：氣室中氣體組成變化氣體導熱率變化熱電阻溫度變化，熱電阻阻值變化，電橋平衡被破壞就

56、輸出象應的電訊號，這個訊號與被測氣體濃度成一定的線性函數關系。二、 微型熱導池的特點： 1、 所謂微型熱導池就是指裝有熱導元件的池孔體積比一般熱導池小，一般熱導池池體積為250350微升，微型熱導池池積為20100微升?？苿?chuàng)微型熱導池有28微升（TC-4）和80微升（TC-H）二種，前者元件阻值110120W，主要用于與毛細柱聯用較佳，后者元件阻值180200W，主要用于高純氣體分析。微型熱導池因為具有靈敏度高和池體積小特點，所以可與毛細柱聯用。 2、 科創(chuàng)微型熱導池還是經典電橋原理，不同于惠普（HP）公司的單絲載氣調制式原理，還是接成雙柱雙氣路，所以在應用熱導-毛細柱系統(tǒng)時，一路連接毛細柱，

57、另一路必須連接一根填充柱（或短路管），這樣科創(chuàng)微型熱導池可同時使用填充柱和毛細柱。 3、 微型熱導池一般使用H2（或He）作載氣，以保持足夠高的靈敏度，這是區(qū)別常規(guī)FID-毛細柱系統(tǒng)（常用N2作載氣），用H2（或He）作載氣比N2作載氣來說，柱效下降20%，而分析時間縮短65%，這對實際應用是有利的。 4、 分流比對柱效有影響，考慮到熱導檢測器的最小檢測能力，對微型熱導池，一般采用分流比100:10為宜。 5、 尾吹可以減少柱后死體積引起峰形變寬、柱效降低以及拖尾的影響，對FID-毛細柱系統(tǒng)還可保持最佳N2:H2比，提高靈敏度，而對MTCD-毛細柱系統(tǒng)，由于TCD是濃度型檢測器，尾吹將稀釋樣品組份在載氣中濃度，從而會降低檢測靈敏度，所 以對微型熱導池來說，尾吹大于25ml/min時，對檢測靈敏度影響較大。 6、 微型熱導池與特厚液膜大口徑毛細柱是最佳配合，可充分發(fā)揮熱導池和毛細柱所固有的優(yōu)點-熱導池對所有組份有響應，毛細柱柱效高。 7、 TC-H對氣體組份的檢測限：苯（110-9克），H2（0.5ppm），O2（2ppm），N2（5ppm），CO、CO2（34ppm），H2O（1ppm）。三、 影響TCD靈敏度的因素有： 1、 熱導池橋電流：橋電流大，靈敏度高，橋電流提高30-40mA，靈敏度將提高一倍