滴定分析用標準溶液解析

1、滴定分析用標準溶液在常溫下（15-25 C ）保存時間不超過兩個月（其中隔一個月要標定一次）.一、硫酸（H2S04）標準溶液的制備及標定0.1N 硫酸=0. 1 mol/L0.25N 硫酸=0.25 mol/L0.5N 硫酸=0.5 mol/L1N 硫酸 =1 mol/L1. 制備量取濃硫酸 （ 比重 1.84）3 毫升 （0.1N） 慢慢注入 300 毫升水中 . 稀釋成 1 升即成7ml（0.25N）14ml（0.5N）28ml（1N）2. 標定（中和法）用硼砂作基準物標定 H2SO4的規(guī)度.a. 標定方法：精確稱取分析純粹的硼砂數(shù)份 ，每份重約0.5克,置于300毫升燒杯中，用約100

2、毫升已煮沸的熱蒸餾水溶化 （必要時再加熱使溶解 ）.硼砂完全溶解后 ,冷卻至室溫 ,加甲基紅 指示劑 2-3 滴， 用滴管內(nèi)盛放未確定濃度的硫酸來滴定 . 滴至硼砂溶液呈玫瑰紅色時即為終點.八、b. H2SO4計算:標準溶液濃度按下式計算. 標準劑重量 （ 純 ）所耗被標準液毫升數(shù)X校準劑毫克當量=0.5 - （VX 0.1907）式中N（H2SO4）-要求的硫酸溶液規(guī)度V-所耗未確定的硫酸毫升數(shù)0.5 -校準劑硼砂的稱出量0.1907 -硼砂的毫克當量二、鹽酸 （HCl） 標準溶液的制備及標定0.1N 鹽酸=0. 1 mol/L0.25N 鹽酸=0.25 mol/L0.5N 鹽酸=0.5 m

3、ol/L1N 鹽酸 =1 mol/L1. 制備量取純鹽酸（比重 1.19）8-9 毫升（0.1N）、22-23 毫升（0.25N ）、42-43 毫升（0.5N ）、85-86毫升（1N）于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻.2. 標定 （中和法 ）用硼砂作基準物標定鹽酸的規(guī)度 .a.標定方法：精確稱取分析純粹的硼砂0.5克,置于300毫升燒杯中，用約100毫升已煮沸的熱蒸餾水溶化 ， 硼砂完全溶解后 ， 冷卻到室溫 ， 加甲基紅指示劑 2-3 滴， 用制好鹽酸溶液滴定硼砂溶液 , 滴至玫瑰紅色時即為終點.b. 計算鹽酸溶液的規(guī)度按下式計算標準劑重量 （ 純 ）所耗被標準液毫升數(shù)X校準劑毫克當量

4、=0.5 - （V X 0.1907）三、氫氧化鈉（NaOH）標準溶液的制備及標定1. 制備將剛煮沸過的蒸餾水約 200 毫升置于 500毫升燒杯中 ,用稱量瓶稱取分析純的氫氧化鈉 4.2 克（0.1N）、21克（0.5N）、42克（1N）,迅速放入水中用玻璃棒緩緩攪動使溶解 ，用煮過的蒸餾 水稀釋至標記 , 搖勻待校準 .2. 標定（中和法 ）標定方法 1 :精確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.5 克溶于 100毫升的蒸餾水中 （如不溶解稍微加熱 ）加酚酞指示劑數(shù)滴 ，用制好的未確定濃度的氫氧化鈉溶液來滴定 ， 滴至微紅色即為終點 .計算 : 標準劑重量 （ 純 ）所耗被標準液毫升數(shù)X校準劑毫克當量=

5、0.5 - （V X 0.20423）標定方法 2:用單標移液管移取 25毫升已知濃度的 0.1N 硫酸溶液置于 300毫升燒杯中 .加水75毫升搖勻 ， 加酚酞指示劑數(shù)滴 ， 然后用示知濃度的燒堿溶液滴定 ，滴至加入最后一滴呈粉 紅色為止 ， 讀取所耗用燒堿溶液毫升數(shù) . 計算 : 酸的規(guī)度 /堿的規(guī)度 =堿的體積 / 酸的體積即 N1/N2=V2/V1代入公式即可算出所要求的燒堿的規(guī)度是多少 .四、0.1N大蘇打（Na2S2O3?5H2O標準溶液的制備與標定1. 制備稱取 25 克分析純的硫代硫酸鈉溶解于 1 升新煮沸并加以冷卻過后的加有 0.1 克無水碳酸鈉 的蒸餾水中 ， 攪拌使溶解

6、. 移入暗色大瓶中保存 ， 蓋緊瓶塞 ， 待校準 .2. 標定以分析純的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）作基準物校準硫代硫酸鈉.標定方法：將分析純的重鉻酸鉀放在 120-125 C烘箱烘1小時,冷卻后稱取0.1克,置于300 毫升的定碘瓶中，加水50毫升，加10%碘化鉀（KI）溶液20毫升,及6N鹽酸溶液5毫升充分搖 勻,蓋住瓶塞 ,在暗處放置 5分鐘,使碘充分析出 ,加水 1 00毫升稀釋搖勻 ,然后由滴定管中滴 下硫代硫酸鈉溶液 （開始滴定不用指示劑 ）, 滴至溶液呈現(xiàn)淡黃色 （表示只有少量碘留下 ）時, 加入淀粉溶液 3-5 毫升 , 繼續(xù)滴定至藍色消失而變?yōu)榈G色時即為終點 . 記錄所耗硫代

7、硫酸 鈉毫升數(shù) , 再加多一滴硫代硫酸鈉溶液 , 如顏色不再改變 , 表示滴定已完成 . 計算 ：標準劑重量 （ 純 ）所耗被標準液毫升數(shù)X校準劑毫克當量=0.1 - （V X 0.04904）注意事項 :根據(jù)碘的揮發(fā)性 , 碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進行 .五、0.1N碘（12）標準溶液的制備及標定1. 制備稱取純粹的碘約 1 3克,另取燒杯一只 ,以水 50毫升溶解純粹的碘化鉀約 39克做成溶液 .將碘 加入碘化鉀溶液中 ,小心攪動以使溶解 （待燒杯壁上沒有細小顆粒時 ,可確信碘完全溶解 ）然 后移入 1 升的容量瓶中 ,用水稀釋至刻度 , 搖勻待校準 .2. 標定 （ 還原反應

8、 ）標定方法 :用移液管吸取已配好的碘溶液 25毫升置于 250毫升錐形瓶中 , 加水 75 毫升搖勻 . 然后由滴管滴下標準硫代硫酸鈉于其中 . 同時不停搖動 , 直至溶液從 深褐色變?yōu)榈S色為止 . 加入約 3 毫升淀粉溶液 ,繼續(xù)滴硫代硫酸鈉溶液 , 當溶液變成純藍時 ,便很緩慢地加入硫代硫酸鈉 , 并在每加一滴后仔細地搖勻液體 , 直至最后一滴加入時顏色消失為止 . 計算 : 標準Na2S2O3溶液規(guī)度X所耗標準 Na2S2O3溶液毫升數(shù)還原被校準液的毫升數(shù)=N（Na2S2O3）X V（Na2S2O3）+ V（I2）六、0.1N高錳酸鉀（KMnO4）標準溶液的制備與標定1. 制備稱取分

9、析純粹的高錳酸鉀 3.2-4 克,放入 1升蒸餾水中 ,移至電爐上煮 ,煮沸 1 5分鐘后放置過 夜, 用古氏坩堝或玻璃坩堝小心過濾上層清液 （約總?cè)莘e的 3/4） 以完全去除二氧化錳沉淀 , 將濾得的溶液裝入棕色瓶里 , 放置暗處保存 .2. 標定以草酸鈉（Na2C2O4）測定高錳酸鉀規(guī)度標定方法：將分析純粹的草酸鈉約 2克,在105 C下烘1小時,放在干燥器中冷卻后，精確稱取 數(shù)份,每份約0.1-0.2克分別放入500毫升錐形瓶中，用水100毫升溶解，加6N硫酸10毫升， 在水浴上加熱到70-80 C ,用制備好的高錳酸鉀溶液滴定 ，滴至溶液顯現(xiàn)的粉紅色在 1分鐘內(nèi) 不消失為止 . 計算

10、：標準劑重量 （ 純）所耗被校準液毫升數(shù)X標準劑毫克當量=0.154/V X 0.06701注意事項滴定的速度 ：最初 1-2 毫升高錳酸鉀溶液必須很慢地一滴一滴加入 ，只有在已加入 的一滴褪色后 ， 才能再加另一滴 ， 并要充分搖勻 .溫度影響：溫度要保持在80C左右，否則反應不順利.滴管 : 高錳酸鉀與其它氧化劑一樣不可與儀器的橡皮部分接觸 , 因橡皮易受氧化作用而損壞 , 因此只能用帶有玻璃活塞的酸式滴定管滴定 . 但不宜久放 ， 因為這樣會在玻璃上形成淺褐色 的薄膜 .七、0.01N/0.05N乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準溶液的制備及標定1. 制備稱取1.8613克(0.01N)或9.3065克(0.05N)乙二胺四乙酸二鈉,溶解于100毫升蒸餾水中, 稀釋至 1 升.2. 標定a.標定方法:1.稱取分析純的鋅料或鋅粉1.6342克,加1:1鹽酸20-30毫升,片刻后可完全溶解, 用蒸餾水稀釋至 1 升, 即為 0.05N 鋅基準液 .2. 移取此鋅基