水質(zhì)分析規(guī)程

1、Q/LGJ-07-03003-2006 焦化廠化驗室水質(zhì)分析方法技術(shù)規(guī)程1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了焦化廠化驗室水質(zhì)分析方法技術(shù)規(guī)程本標(biāo)準(zhǔn)適用于焦化廠化驗室水質(zhì)分析崗位生產(chǎn)操作過程。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 1.1-2000 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第一部分 標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則 工藝規(guī)程管理辦法Q/LGG-16-002 標(biāo)準(zhǔn)、文件編碼辦法Q/LGG-28-0

2、01-2006 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系管理辦法3 職責(zé)分工3.1 技術(shù)中心是公司工藝技術(shù)規(guī)程歸口管理部門，具體負(fù)責(zé)工藝技術(shù)規(guī)程制定執(zhí)行過程的管理3.2 焦化廠化驗室水質(zhì)分析方法按照規(guī)程進(jìn)行操作4 水質(zhì)分析方法技術(shù)規(guī)程4.1 水中銨的測定 (參照GB7478-87)4.1.1 原理 調(diào)節(jié)試份的PH在6.0-7.4范圍內(nèi)，加入氧化鎂使呈堿性，蒸餾釋出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。以甲基紅-亞甲基藍(lán)為指示劑，用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液中的銨。4.1.2 試劑4.1.2.1 無氨水：蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口塞的玻璃瓶內(nèi)，第升流出液加10g同樣的樹脂，以利于保存。4.1.2.2

3、 鹽酸：分析純；4.1.2.3 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液：相當(dāng)于0.10mol/l。4.1.2.4 鹽酸溶液：1%（v/v）；4.1.2.5 1mol/l氫氧化鈉溶液：將40g氫氧化鈉溶于500ml水中，冷至室溫，稀釋至1000ml。4.1.2.6 輕質(zhì)氧化鎂：不含碳酸鹽。4.1.2.7 硼酸指示劑溶液a 將0.5g水溶性甲基紅溶于約800ml水中，稀釋至1000ml。b 將1.5g亞甲藍(lán)溶于800ml水中，稀釋至1000ml。c 將20g硼酸溶于溫水,冷至室溫，加入10ml甲基紅指示劑溶液和2ml亞甲藍(lán)指示劑溶液，稀釋至1000ml。d 溴百里酚藍(lán)指示液：將0.5g溴百里酚藍(lán)溶于水，稀釋至1000ml

4、。4.1.2.8 防爆沸顆粒： 4.1.2.9 防沫劑：石蠟碎片。4.1.3 儀器 凱氏燒瓶：1000ml； 氮素球： 水冷管：4.1.4 采樣和樣品 實驗室樣品應(yīng)收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，否則應(yīng)在2-5下存放，或用硫酸將樣品酸化，使其PH2。應(yīng)注意防止酸化樣品吸收空氣中氨而被污染。4.1.5 分析步驟4.1.5.1 試份體積的選擇如果已知樣品中大約的銨含量，可按下表選擇試份體積銨濃度mg/l試份體積 ml<1025010-2010020-505050-100254.1.5.2 測定(1) 取50ml硼酸-指示劑溶液，放入蒸餾器的接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量

5、取選定體積的試份，放入蒸餾燒瓶內(nèi)。加幾滴溴百里酚藍(lán)指示液，必要時，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整PH在6.0-7.4（指示劑呈藍(lán)色）之間，然后加水，使蒸餾燒瓶中液體的總體積約為350ml。向蒸餾燒瓶中加入0.25g輕質(zhì)氧化鎂，及少許防爆沸顆粒，立即將蒸餾燒瓶與冷凝管接好。(2) 加熱蒸餾器，使餾出液的收集速度約為10ml/min,收集到約200ml時停止蒸餾。(3) 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液到紫色為終點(diǎn)，記錄下用量。(4) 空白試驗：按以上步驟進(jìn)行空白試驗，但用250ml水代替試份。4.1.6 結(jié)果計算銨氮含量CN(mg/l)用下式計算： 式中：V0-試份的體積，ml； V1-試份滴定所消耗的鹽

6、酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；V2-空白試驗消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；C-鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/l；1401-氮的原子量。4.1.7 再現(xiàn)性樣品銨含量mg/l試樣體種ml標(biāo)準(zhǔn)偏差mg/l標(biāo)準(zhǔn)溶液402500.23標(biāo)準(zhǔn)溶液402500.56澄清的污水351000.70污水廠的污水18250.164.2 揮發(fā)酚的測定 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.2.1 預(yù)蒸餾4.2.1.1 目的：水中揮發(fā)酚通過蒸餾后，可以消除顏色、渾濁等的干擾。4.2.1.2 儀器與試劑a 全玻蒸餾器：500ml；b 容量瓶：250ml；c 硫酸銅溶液：稱取50g五水硫酸銅溶于水，稀釋至500ml。d 磷酸溶液：量取50

7、ml磷酸用水稀釋至500ml。e 甲基橙指示劑：量取0.05g甲基橙溶于100ml水。4.2.1.3 操作步驟用移液管量取50ml水樣于500ml蒸餾瓶中，再加225ml蒸餾水、數(shù)粒玻璃珠。再加2滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液調(diào)水樣PH=4（水樣呈橙紅色），加5ml硫酸銅溶液。連接冷凝器，加熱蒸餾至餾出液為250ml時停止加熱，放冷。4.2.2 溴化滴定法4.2.2.1 原理 在過量溴（由溴化鉀和溴酸鉀產(chǎn)生）的溶液中，使酚與溴生成三溴酚，并進(jìn)一步生成溴代三溴酚。剩余的溴與碘化鉀作用，釋放出游離碘的同時，溴代三溴酚與碘化鉀反應(yīng)生成三溴酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出的游離碘，并根據(jù)其消耗量，計算

8、出以苯酚計的揮發(fā)酚含量。4.2.2.2 儀器與試劑a 碘量瓶：250ml；b 移液管：10ml,50ml；c 滴定管：棕色酸式50ml；d 溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6KBrO3=0.1mol/l）：稱取2.784g溴酸鉀溶于水，加入10g溴化鉀，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。e 碘化鉀溶液：10%。f 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：(約0.025mol/l)f1 稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸鈉,稀釋至1000ml,臨用前,用碘酸鉀溶液標(biāo)定。f2 標(biāo)定：分取20.00ml碘酸鉀溶液置于250ml碘量瓶中，加水稀釋至100ml，加1g碘化鉀，再加5ml（1+

9、5）硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5min ,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉用量。f3 按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/l）： 式中：V3-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量（ml）； V4-移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量（ml）； 0.0250-碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/l）。g 鹽酸：分析純；h 淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100ml，冷卻，置冰箱內(nèi)保存。4.2.2.3 操作步驟取50ml餾出液，用水稀釋至100ml，置于250ml碘量瓶中，加10ml鹽酸，徐徐搖動碘量瓶，加 10ml溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，迅速

10、蓋上瓶塞，混勻，在 20放置15分鐘，或水封15分鐘。加10%的碘化鉀10ml，加塞，輕輕混勻后置暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色后，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同時以100ml水作空白試驗。操作步驟同上。4.2.2.4 計算公式揮發(fā)酚（以苯酚計）式中：V1-空白試驗滴定時太巴什基爾硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴溶液用量，ml；V2-水樣滴定時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；C-硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/l；V-水樣取樣體積，ml；a-餾出液體積，ml；b-滴定時所取餾出液體積，ml。4.2.3-氨基安替比林直接光度法4.2.3.1 原理 酚類化合物于PH10.0+0.2

11、介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，與4-氨基安替比林反應(yīng)，生成橙紅色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波長處有最大吸收。4.2.3.2儀器與試劑a 分光光度計：b 苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.00g無色苯酚溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，置于冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定一個月。c 苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液：取適量苯酚貯備液，用水稀釋至每毫升含0.010mg苯酚。使用時當(dāng)天配制。d 緩沖溶液（PH約為10） 稱取20g氯化銨溶于100ml氨水中，加塞，置冰箱中保存。e 4-氨基安替比林溶液2%(m/v) ：稱取4-氨基安替比林2g溶于水，稀釋至100ml。置冰箱中保存?？墒褂靡恢?。f 鐵氰化鉀溶液8%(

12、m/v) ：稱取8g鐵氰化鉀溶于水，稀釋至100ml，置冰箱內(nèi)保存，可使用一周。4.2.3.3 操作步驟(1) 校準(zhǔn)曲線的繪制 于一組8支50ml比色管中分別加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50ml標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水至50ml標(biāo)線。加0.5ml緩沖溶液,混勻,此時PH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0ml,混勻,再加1.0ml鐵氰化鉀溶液,充分混勻后,放置10分鐘立即于510nm波長,用光程為20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度,經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量的校準(zhǔn)曲線。(2) 水樣的測定取50ml水樣于50ml比色管中，

13、加0.5ml緩沖溶液,混勻,此時PH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0ml,混勻,再加1.0ml鐵氰化鉀溶液,充分混勻后,放置10分鐘立即于510nm波長,用光程為20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。4.2.3.4 計算 揮發(fā)酚（以苯酚計mg/l）= 式中：m-由水樣的吸光度根據(jù)回歸方程計算的苯酚含量，mg； V-移取餾出液的體積，ml； V1-餾出液總體積，ml； V2-比色時取餾出液的體積，ml。4.3 化學(xué)需氧量（COD）的測定-重鉻酸鉀法 (參照GB1191489)4.3.1 原理在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后

14、，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。4.3.2 試劑4.3.2.1 硫酸銀：化學(xué)純4.3.2.2 硫酸汞：化學(xué)純4.3.2.3 硫酸：=1.84g/ml4.3.2.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1L硫酸中加入10g硫酸銀，放置12天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。4.3.2.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（1/6K2Cr2O7=0.25mol/l）：稱取預(yù)先在105烘干2小時的基準(zhǔn)或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258克溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。4.3.2.6 試亞鐵靈指示液： 0.7克七水硫酸亞鐵溶于50ml水中，

15、加入1.5克鄰菲羅啉攪動至溶解，加水稀釋至100ml，貯于棕色瓶內(nèi)。4.3.2.7 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液a 濃度約為C=0.1mol/l的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：溶解39g硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O于水中，加入20ml硫酸，待其溶液冷卻后稀釋至1000ml。b 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液的濃度。取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液置于錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加和30ml硫酸，混勻，冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量（ml）。c 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計算：

16、C(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O=式中：V滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。4.3.3 儀器 常用實驗室儀器和下列儀器4.3.3.1 回流裝置：帶有24號標(biāo)準(zhǔn)磨口的500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300500mm。4.3.3.2 加熱裝置。4.3.3.3 酸式滴定管：25ml或50ml。 4.3.4 采樣和樣品水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸至PH2，置4下保存。但保存時間不多于5天。采集水樣的體積不得少于100ml。4.3.5 步驟4.3.5.1 對于污染嚴(yán)重的水樣，可選取所需體積1/10的試樣和1/10的試劑，放入10

17、15;150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試樣，重復(fù)以上試驗，直至溶液不變綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。4.3.5.2 取適量試樣：蒸氨廢水取樣2ml（為使取樣更均勻按下列方法取樣：先取10ml水樣移入100ml容量瓶，稀釋至刻度，再在容量瓶中取20ml樣品）。其它樣品取10ml，再加入10ml蒸餾水。4.3.5.3 空白試驗：按相同步驟以20.0ml水代替試樣進(jìn)行空白試驗，其余試劑和試樣測定相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V1。4.3.5.4 去干擾試驗：該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞部分

18、地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。蒸氨廢水中加入1.0g硫酸汞，二沉池及總出水中加入0.4g硫酸汞以去除其中不同含量的氯離子。4.3.5.5 水樣的測定(1) 取適量試樣，加入10ml蒸餾水。于試樣中加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。(2) 將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀-硫酸試劑，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。(3) 冷卻后，用2030ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。(4) 溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞

19、鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V2。4.3.4 結(jié)果的表示以mg/l計的水樣化學(xué)需氧量，計算公式如下 ：COD（mg/l）=式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/l； V1空白試驗所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V2試樣所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml； V0試樣的體積，ml； 8000O2的摩爾質(zhì)量以mg/l為單位的換算值。測定結(jié)果一般保留三位有效數(shù)字，對COD值小的水樣，當(dāng)計算出COD值小于10mg/l時，應(yīng)表示為“COD10mg/l”。4.3.5 精密度標(biāo)準(zhǔn)溶

20、液測定的精密度：40個不同的實驗室測定COD值為500mg/l的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為20mg/l，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%。4.4 氰化物的測定 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.4.1 原理 向水樣中加入磷酸和Na2-EDTA，在PH2條件下，加熱蒸餾，利用金屬離子與EDTA絡(luò)合能力比氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰人物離解出氰離子，并以氰化氫形式被蒸餾出來，并用氫氧化鈉溶液吸收。4.4.2 儀器與試劑4.4.2.1 全玻蒸餾器：500ml；4.4.2.2 電爐或其它加熱裝置；4.4.2.3 移液管：10ml；4.4.2.4 量筒或自動加液管：10ml，250ml；4.4.2.5

21、容量瓶：100ml；4.4.2.6 磷酸：=1.69g/ml；4.4.2.7 氫氣化鈉溶液：1%（m/v）；4.4.2.8 Na2-EDTA溶液：10%（m/v）；4.4.3 操作步驟4.4.3.1 預(yù)處理(1) 用移液管移取10.0 ml水樣于500ml蒸餾瓶中,再加入190ml蒸餾水,加數(shù)粒玻璃珠。(2) 往接收的容量瓶內(nèi)加入10ml 1%的氫氧化鈉溶液作為吸收液。餾出液導(dǎo)管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，檢查連接部位，使其嚴(yán)密。(3) 將10mlNa2-EDTA溶液加入蒸餾瓶內(nèi)，迅速加入10ml磷酸，當(dāng)樣品堿度大時，可適當(dāng)多加磷酸使PH<2，立即塞好瓶塞，打開冷凝水

22、，以2-4ml/min的餾出液速度進(jìn)行加熱蒸餾。(4) 接收的容量瓶內(nèi)溶液近100ml時，停止蒸餾，用少量水洗餾出液導(dǎo)管，取出容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。4.4.3.2 異煙酸-吡唑啉酮光度法(1) 原理 在中性條件下，樣品中的氰化物與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解后生成戊烯二醛，最后與吡唑啉酮縮合生成藍(lán)色染料，其色度與氰化物的含量成正比，進(jìn)行光度測定。(2) 儀器及試劑a 分光光度計；b 比色管：25ml；c 氫氧化鈉溶液：2%（m/v），0.1%（m/v）；d 磷酸鹽緩沖溶液：PH=7 稱取34.0g無水磷酸二氫鉀和35.5g無水磷酸氫二鈉于燒杯內(nèi)，加水溶解后，稀釋至1000ml

23、，搖勻。于冰箱中保存。e 氯胺T溶液：1%（m/v） 臨用前稱取0.5g氯胺T溶于水，并稀釋至50ml，搖勻，貯存棕色瓶中。 f 異煙酸-吡唑啉酮溶液稱取1.5g異煙酸溶于24ml2%氫氧化鈉溶液中，加水稀釋至100ml。稱取0.25g吡唑啉酮于20mlN，N二甲基甲酰胺。臨用前將吡唑啉酮和異煙酸溶液按1+5混合均勻。g 氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：1.00g/ml。(3) 操作步驟A 校準(zhǔn)曲線的繪制a 取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，各加0.1%氫氧化鈉溶液至10ml。b 向各管中加入5ml磷酸鹽緩沖溶

24、液,混勻,迅速加0.2ml氯胺T溶液,立即蓋塞,混勻,放置3-5分鐘。c 向管中加入5ml異煙酸-吡唑啉柄溶液，混勻，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在25-35的水浴中放置40分鐘。d 在638nm波長下，用10mm比色皿，零濃度空白作參比，測量吸光度，并繪制校準(zhǔn)曲線。B 樣品的測定分別吸取5.00ml餾出液和5.00ml空白試驗餾出液于具塞比色管中，分別加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，混勻，加0.2ml氯胺T溶液，立即蓋塞，混勻，放置3-5分鐘。向管中加入5ml異煙酸-吡唑啉柄溶液，混勻，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。在25-35的水浴中放置40分鐘。在638nm波長下，用10mm比色皿，零濃度空白作參比，測量吸

25、光度。(4) 計算 氰化物（CN-,mg/l） 式中：m-由水樣吸光度根據(jù)回歸方程計算的氰化物含量，g；V-樣品的體積，ml； V1-餾出液總體積，ml； V2-比色時所取餾出液的體積，ml。4.5 溶解氧的測定-碘量法（疊氮化鈉修正） 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.5.1 方法原理 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。4.5.2 儀器和試劑4.5.2.1 溶解氧瓶，250-300ml；4.5.2.2 硫酸錳溶液：稱取480

26、g硫酸錳（MnSO4·4H2O）或364g MnSO4·H2O溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。4.5.2.3 堿性碘化鉀-疊氮化鈉溶液：溶解500g氫氧化鈉于300-400ml水中，溶解150g碘化鉀或135g碘化鈉于200ml水中：溶解10g疊氮化鈉于40ml水中。待氫氧化鈉溶液冷卻后，將上述三種溶液混合，加水稀釋至1000ml,貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)呈藍(lán)色。4.5.2.4 （1+5）的硫酸溶液。4.5.2.5 1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀

27、至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。4.5.2.6 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（1/6K2Cr2O7）0.0250mol/l:稱取于105-110烘干2小時并冷卻的優(yōu)級純重鉻酸鉀1.225g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。4.5.2.7 硫代硫酸鈉溶液(1) 配制稱取3.2g硫代硫酸鈉（NaS2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(2) 標(biāo)定 于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入10.00ml0.0250mol

28、/l重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。(3) 計算 式中：M-硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/l； V-滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；4.5.3 分析步驟4.5.3.1 水樣的采集與保存 用碘量法測定水中溶解氧，水樣常采集到溶解氧瓶中，采集水樣時，要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在采樣瓶中，可用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接傾注水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1/3-1/2左右。水樣采集后，應(yīng)加10ml硫酸銅于水樣中，防止溶

29、解氧的變化。4.5.3.2 溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸錳溶液，2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色深沉物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。4.5.3.3 析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解為止，放置暗處5min。4.5.3.4 滴定吸取100.00ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。4.5.4 計算 溶解氧= 式中：C-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/l

30、； V-滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml。4.6 油的測定-重量法 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.6.1 方法原理 以鹽酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。4.6.2 儀器和試劑4.6.2.1 分析天平；4.6.2.2 恒溫干燥箱；4.6.2.3 恒溫水浴鍋；4.6.2.4 分液漏斗：1000ml； 4.6.2.5 干燥器。4.6.2.6 中速定性濾紙：直徑11cm。4.6.2.7 石油醚：將石油醚（沸程30-60）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘渣不應(yīng)大于0.2mg。4.6.2.8 無水硫酸鈉：在300馬弗爐中烘1h，冷卻后裝瓶備用。4.6.2.9 硫酸（1+1）

31、。4.6.2.10 氯化鈉。4.6.3 操作步驟4.6.3.1 量取500ml水樣，加入硫酸酸化，使PH<2。（一般加1+1硫酸5ml）。4.6.3.2 將溶液全部轉(zhuǎn)入分液漏斗中，加入氯化鈉，其量約為水樣量的8%，用25ml石油醚洗滌取樣瓶，并轉(zhuǎn)入分液漏斗中，充分振蕩3min，靜置分層并將水層放入原取樣瓶，石油醚層轉(zhuǎn)入100ml錐形瓶中，用石油醚重復(fù)萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。4.6.3.3 向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結(jié)塊為止），加蓋后，放置0.5小時，以使脫水。4.6.3.4 用預(yù)先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100ml已烘

32、干至恒重的燒杯中，用少量石油醚洗滌錐形瓶，硫酸鈉和濾紙，洗滌液并入燒杯中。4.6.3.5 將燒杯置于65±5恒溫箱中烘干1小時，然后放入干燥器中，冷卻30分鐘，稱量。4.6.4 計算公式 油= 式中：m1-燒杯、油的總重量，g； m2-燒杯重量，g； V-水樣何種，ml。4.6.5 注意事項4.6.5.1 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。4.6.5.2 采樣瓶應(yīng)為清潔的玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂），應(yīng)定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油類附著于容器上引起的誤差。4.7 總磷的測定 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.7.1 方法原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，生

33、成磷鉬雜多酸。當(dāng)加入還原劑氯化亞錫后，則轉(zhuǎn)變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱為鉬藍(lán)。4.7.2 儀器試劑4.7.2.1 分光光度計。4.7.2.2 鉬酸銨溶液：稱取8.25g鉬酸銨溶于約75ml水中，另量取100ml濃硫酸徐徐注入300ml水中，冷卻后，將鉬酸銨溶液在攪拌下注入硫酸溶液中，加水至500ml，貯于聚乙烯瓶中，如渾濁或變色則應(yīng)重配。4.7.2.3 氯化亞錫溶液：稱取0.5g氯化亞錫，加2.5ml濃鹽酸使完全溶解，得透明溶液（必要時放置過夜或稍稍加溫）后，加水稀釋至25ml，加一粒金屬錫，置暗冷處，一周后重配。4.7.2.4 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液將磷酸二氫鉀于110干燥2h,在干燥器中放冷.稱取0

34、.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每亳含50.0g磷。4.7.2.5 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每亳含2.00g磷。臨用時現(xiàn)配。4.7.3 分析步驟4.7.3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制a 取數(shù)支50ml具塞比色管，分別加入磷酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至標(biāo)線。b 顯色：向比色管中加入5ml鉬酸銨溶液，混勻。加入0.25ml氯化亞錫溶液，充分混勻。c 測量：室溫（20）放置15min后，用20mm比色皿，于700nm波長處，以零濃

35、度空白為參比。測量吸光度。4.7.3.2 樣品測定分取適量水樣（使含磷不超過30g）于比色管中，用水稀釋至標(biāo)線。以下按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行顯色、測量。4.7.4 計算 正磷酸鹽（P，mg/l）= 式中：m-由吸光度通過回歸方程計算出的磷含量，g； V-水樣的體積，ml。4.8 活性污泥指數(shù)（SVI）及污泥濃度的測定4.8.1 儀器4.8.1.1 量筒：100ml；4.8.1.2 恒溫干燥箱；4.8.1.3 干燥器；4.8.1.4 布氏漏斗；4.8.1.5 濾紙4.8.1.6 分析天平：感量0.0001g。4.8.2 操作步驟 4.8.2.1 取混合均勻的試樣100ml，連同活性污泥置于100

36、ml量筒中，靜置30分鐘，讀記沉降的活性污泥體積，以毫升記。4.8.2.2 將已知恒重的濾紙，置于布氏漏斗中，將污泥連同污水進(jìn)行抽濾，用濾液抽洗量筒，使全部轉(zhuǎn)移到漏斗中，并將濾紙小心包好。4.8.2.3 將濾紙置于105-110之間的恒溫干燥箱中干燥1小時，取出放在干燥器中，冷卻后稱重。4.8.3 計算公式 污泥指數(shù)（SVI）=4.8.4 污泥濃度（MLSS）通過下式計算得出污泥濃度（MLSS）= 式中：SV-混合液30min沉降比，%； SVI-混合液污泥指數(shù)，（ml/g）；4.9 PH值測定PHS-3C精密級數(shù)字式酸度計4.9.1 接通電源開關(guān)，置選擇旋鈕于“PH”檔，使儀器預(yù)熱10min

37、。4.9.2 標(biāo)定4.9.2.1 “斜率調(diào)節(jié)器”順時針旋到底。4.9.2.2 先用蒸餾水清洗電極，用濾紙擦干電極，然后把專電極插入一已知PH植的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中（如PH=4或PH=9），調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器使所指示的溫度與溶液溫度相同，并搖動試杯使溶液達(dá)到平衡。4.9.2.3 旋轉(zhuǎn)“定位”調(diào)節(jié)器使儀器的指示值為該緩沖溶液所在溫度相應(yīng)的PH值。4.9.3 測量PH值4.9.3.1 被測溶液與定位溶液溫度相同時，“定位”調(diào)節(jié)器保持不變；用蒸餾水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；把電極插入被測溶液內(nèi)，搖動試杯使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。4.9.3.2 被測溶液與定位溶液溫度不同時，“定位”調(diào)節(jié)器保持不變；用蒸

38、餾水清洗電極球泡，并用濾紙吸干；用溫度計測出被測溶液溫度，旋轉(zhuǎn)“溫度”調(diào)節(jié)器，使指示在被測溶液的溫度植皮上；把電極插入被測溶液內(nèi)，搖動試杯使溶液均勻后讀出該溶液的PH值。4.10 亞硝酸鹽氮的測定- N(1萘基)乙二胺光度法 參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.10.1 干擾及消除氯胺、氯、硫代硫酸鹽、聚磷酸鈉和高鐵離子有明顯干擾。水樣呈堿性（PH11）時，可加酚酞溶液為指示劑，滴加磷酸溶液至紅色消失。水樣有顏色或懸浮物，可加氫氧化鋁懸浮液并過濾。4.10.2 儀器 分光光度計4.10.3 試劑4.10.3.1 實驗用水均為不含亞硝酸鹽的水。4.10.3.2 無亞硝酸鹽的水：于蒸餾水中加入少許高錳酸

39、鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣）使呈堿性。置全玻璃蒸餾器中蒸餾，棄去50ml初餾液，收集中間約70%不含錳的餾出液，亦可于每升蒸餾水中加1ml 濃硫酸和0.2ml硫酸錳溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O），加入13ml 0.04%高錳酸鉀溶液至呈紅色，重蒸餾。4.10.3.3 磷酸（=1.70g/ml）。4.10.3.4 顯色劑：于500ml 燒杯內(nèi)，置于250ml水和50ml磷酸，加入20.0g對氨基苯磺酰胺。再將1.00gN(1萘基)乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液貯于棕色瓶中，保存在2-5，至少可穩(wěn)定一個月。

40、4.10.3.5 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取1.232g亞硝酸鈉（NaNO2），溶于150ml水中，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。每毫升含約0.25mg亞硝酸鹽氮。本溶液貯于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在25，至少穩(wěn)定一個月。(1) 貯備液的標(biāo)定如下：(2) 在300ml具塞錐形瓶中，移入50.00ml 0.050mol/l高錳酸鉀溶液，5ml濃硫酸，用50ml無分度吸管，使下端插入高錳酸鉀溶液液面下，加入50.00亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液，輕輕搖勻，置于水浴上加熱至70-80，按每次10.00ml的量加入足夠的草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，使紅色褪去并過量，記錄草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（V2）。然

41、后用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量草酸鈉至溶液呈微紅色，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總用量（V1）。(3) 再以50ml水代替亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，如上操作，用草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定高錳酸鉀溶液的濃度（C1）。其中消耗高錳酸鉀溶液的體積為V3，草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量為V4。按下式計算高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度： C1(1/5KMnO4)= 式中：V3滴定實驗用水時加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，ml； V4滴定實驗用水時加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量，ml； 0.0500草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4），mol/l；(4) 按下式計算亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度：亞硝酸鹽氮（N,mg/l）= =140V1C1-7.00V2C1

42、經(jīng)標(biāo)定的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);V1滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；V2滴定亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液時，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量（ml）；7.00亞硝酸鹽氮（1/2N）的摩爾質(zhì)量；50.00亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液取用量（ml）；0.0500草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（1/2Na2C2O4,mol/l）。4.10.3.6 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)中間液：分取適量亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備液（使含12.5 mg亞硝酸鹽氮），置于250ml容量瓶內(nèi)，保存在25，可穩(wěn)定一周。4.10.3.7 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液，置于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。每毫升

43、含1.00g亞硝酸鹽氮。此溶液使用時，當(dāng)天配制。4.10.3.8 氫氧化鋁懸浮液：溶解125g硫酸鋁鉀KAl(SO4)2.12H2O或硫酸鋁銨NH4Al(SO4)2.12H2O于1000ml水中，加熱至60，在不斷攪拌下，徐徐加入55ml氨水，放置約1h后，移入1000ml量筒內(nèi)，用水反復(fù)洗滌沉淀，最后至洗滌液中不含亞硝酸鹽為止。澄清后，把上清液盡量全部傾出，只留稠的懸浮物，最后加入300ml水使用前應(yīng)振蕩均勻。4.10.3.9 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/5MnO4,0.0500mol/l）:溶解1.6g高錳酸鉀于1200ml水中，煮沸0.51h,使體積減少到1000ml左右，放置過夜。用G-3號

44、玻璃砂芯濾器過濾后，濾液貯存于棕色試劑瓶中避光保存，按上述方法標(biāo)定。310草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2Na2C2O4,0.0500mol/l）：溶解經(jīng)105烘干2h的優(yōu)級純無水草酸鈉3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。4.10.4 分析步驟4.10.4.1 校準(zhǔn)曲線的繪制在一組6支50ml比色管中，分別加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線。加入1.0ml顯色劑，密塞，混勻。靜置20min后，在2h以內(nèi)，于波長540nm處，用光程10的比色皿，以水為參比，測量吸光度。從測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，獲

45、得校正吸光度，繪制以氮含量（µg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。4.10.4.2 水樣的測定當(dāng)水樣PH11時，可加入1滴酚酞指示液，邊攪拌邊逐滴加入（1+9）磷酸溶液至紅色剛消失。水樣如有顏色和懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾，棄25ml初濾液。分取經(jīng)預(yù)處理的水樣入50ml比色管（如含量較高，則分取適量，用水稀釋至標(biāo)線），加1.0ml顯色劑，然后按校準(zhǔn)曲線繪制的相同步驟操作，測量吸光度。經(jīng)空白校正后，從校準(zhǔn)曲線上查得亞硝酸鹽氮量。4.10.4.3 空白試驗 用實驗用水代替水樣，按相同步驟進(jìn)行全程序測定。4.10.4.4 計算 亞硝酸鹽氮（N,mg/l）

46、= 式中m由水樣測得的校正吸光度，根據(jù)回歸曲線計算得出的亞硝酸鹽氮的含量（µg） V水樣的體積（ml）。 比色時，經(jīng)稀釋的水樣要乘以稀釋倍數(shù)。4.11 硝酸鹽氮的測定-戴氏合金還原法參照水和廢水監(jiān)測和分析方法4.11.1 干擾及消除亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預(yù)先除去。水樣中的氨及銨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預(yù)蒸餾使除去。帶氮球的定氮蒸餾裝置：4.11.2 試劑4.11.2.1 氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸（HOSO2NH2）溶于水，稀釋至100ml。4.11.2.2 1+1鹽酸。4.11.2.3 氫氧化鈉溶液：稱取300g氫氧化鈉溶解于水，稀釋至1000ml。4.11.2

47、.4 戴氏合金（Cu50:Zn5:Al45）粉劑。4.11.2.5 硼酸溶液：稱取20g硼酸（H3BO3）溶于水，稀釋至1000ml。4.11.3 分析步驟4.11.3.1 水樣的測定(1) 分取適量水樣（使硝酸鹽氮量不超過2.5mg）置凱氏定氮燒瓶中，加水至250ml,加2ml氨基磺酸溶液，用鹽酸溶液調(diào)至PH3左右，加數(shù)粒玻璃珠，加熱微沸10min以除去亞硝酸鹽，放冷。加10ml氫氧化鈉溶液，加熱煮沸使瓶內(nèi)溶液蒸發(fā)至約100ml，以除去銨鹽，冷卻。(2) 加水使瓶內(nèi)溶液體積約為250ml，加入1g戴氏合金 ，并立即使凱氏瓶與定氮球和冷凝管連接，將導(dǎo)管末端浸入接收瓶中的液面下。瓶內(nèi)盛有50ml

48、硼酸吸收液。(3) 放置數(shù)分鐘后，開始蒸餾，小心加熱，使逐漸升高溫度，當(dāng)快接近沸點(diǎn)或產(chǎn)生激烈的氣泡時，要適當(dāng)降低溫度，避免大量氣體迅速逸出影響吸收。蒸餾速度一般為510ml/min,收集餾出液至約200ml為止。定容至250ml。4.11.3.2 蒸餾后滴定法于全部經(jīng)蒸餾預(yù)處理的餾出液中，加2滴混合指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液到紫色為終點(diǎn)，記錄用量?？瞻自囼灒喊匆陨喜襟E進(jìn)行空白試驗，但用250ml水代替試樣。4.11.4 計算： 硝酸鹽氮（N，mg/l）=式中：A滴定水樣時消耗鹽酸溶液體積（ml）； B空白試驗消耗鹽酸溶液體積（ml）；M鹽酸溶液濃度（mol/l）； V水樣體積（ml）；

49、14氮（N）摩爾質(zhì)量；4.12 循環(huán)水總硬度的測定4.12.1 原理總硬度是摜存在于水中的鈣鎂離子的總量。在PH=10時，EDTA與鈣鎂離子形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。 4.12.2 試劑4.12.2.1 氯化銨緩沖溶液（PH=10） 稱取67.5g分析純氯化銨（NH4Cl）溶于少量蒸餾水中，加入570ml濃氨水，然后用蒸餾水稀釋至1000ml。4.12.2.2 鉻黑T指示劑 稱取0.5g鉻黑T溶于10ml氯化銨溶液中，用乙醇稀釋至100ml，貯于棕色瓶放入冰箱內(nèi)保存。4.12.2.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取0.6537g分析純鋅粒，溶于少量1：1鹽酸溶液中，用蒸餾水稀釋至1000ml，此溶液濃度為0.02N

50、。4.12.2.4 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA-2Na）標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取3.72g分析純乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾瓶中，并稀釋至1000ml，用上述鋅溶液進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方法如下： 吸取25ml0.02N鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml三角瓶中，加入75ml蒸餾水，加幾滴濃氨水中和此溶液到有微氨味后，再加入2ml緩沖溶液將PH值控制在10左右。加入2-3滴鉻黑T指示劑搖勻，用EDTA-2Na溶液滴定到藍(lán)色即為終點(diǎn)。按下式計算EDTA-2Na的濃度：N（EDTA-2Na）=4.12.3 測定方法取水樣50ml，移入250ml錐形瓶中，加入2ml氨-氯化銨緩沖溶液，2-4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/lEDT

51、A標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。4.12.4 計算 硬度（mg-N/l)= 式中:V1EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，(ml)。 V2取水樣體積，(ml)。 NEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度。4.13 循環(huán)水鈣離子的測定4.13.1 原理: 在堿性條件下（PH=12-14）鎂生成沉淀，而鈣與EDTA-2Na生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。4.13.2 試劑4.13.2.1 EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.02N 稱取3.72g分析純乙二胺四乙酸二鈉溶于蒸餾瓶中，并稀釋至1000ml，用上述鋅溶液進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方法如下： 吸取25ml0.02N鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml三角瓶中，加入75ml蒸餾水，

52、加幾滴濃氨水中和此溶液到有微氨味后，再加入2ml緩沖溶液將PH值控制在10左右。加入2-3滴鉻黑T指示劑搖勻，用EDTA-2Na溶液滴定到藍(lán)色即為終點(diǎn)。按下式計算EDTA-2Na的濃度：N（EDTA-2Na）=4.13.2.2 氫氧化鈉溶液（1N） 稱取40g分析純氫氧化鈉，溶于蒸餾水中，并稀釋至1000ml。4.13.2.3 鈣指示劑（1%） 稱取1g鈣指示指示劑溶于100ml蒸餾水中。4.13.3 測定方法 取水樣100ml于250ml三角瓶中，鈣含量高時可少取水樣稀釋至100ml，加入5ml1N的NaOH，使PH值在12-14范圍內(nèi)，滴加2-3滴鈣指示劑，用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色，即為終點(diǎn)。記錄用量。 4.13.4 計算 鈣（Ca-mg/l）= 式中：V-滴定水樣消耗EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml； V2-取水樣體積，ml； N-EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度。4.14 循環(huán)水總堿度的測定4.14.1 原理4.14.1.1 天然水中堿度主要是由于重碳酸鹽、碳酸鹽及氫化物的存在。在水樣中加入適量的酸堿指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定，當(dāng)達(dá)到一定的PH值后，指示劑就發(fā)生變色，因而可以分別測出水中的各種堿度。4.14.1.2 各種堿度用酸液滴定時，其反應(yīng)式如下：OH-+H+H2O CO32-+H+HCO3- HCO3-+H+H2CO3a 上述反應(yīng)用酚酞