試劑滴定操作手冊(cè)文稿

1、.目錄一.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置30.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液30.1N Na2S2O3·5H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 24.82g/L36N醋酸(HAC)410%碘化鉀溶液5二.指示劑5甲基橙5甲基紅5酚酞510%鉻酸鉀指示液60.5%淀粉指示液6碘化鉀淀粉試紙6還原黃G試紙的制備6三.試劑的測(cè)定71.次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測(cè)定72.漂白粉中有效氯的測(cè)定83.冰醋酸(HAC)94.硫化堿(Na2S)95. 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測(cè)定106.燒堿濃度測(cè)定11四.測(cè)試方法111.比移值測(cè)定法(濾紙/染液上升法)112.縮水率測(cè)定113.pH值的測(cè)定124.生物整理用纖維素酶活力的測(cè)定方法134

2、.1.濾紙崩潰法134.2.CMC粘度法155. 測(cè)含固量15五.印染化學(xué)品及助劑171. 酸 類172. 堿類183.氧化劑184.增白劑195.還原劑206.鹽類217.凈洗劑228.其它助劑類型24六.元明粉(Glaubers salt)241概 述24(一)元明粉的制備24(二)元明粉的性質(zhì)252元 明 粉 分 析 法253元明粉在印染上的用途26(一)作直接染料等染棉促染劑26(二)作直接染料染絲緩染劑27(三)作酸性染料緩染劑28(四)作印鏵絲織物精練時(shí)的地色保護(hù)劑28一.標(biāo)準(zhǔn)溶液配置0.0588mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取9.5g純高錳酸鉀(KMnO4)溶于1L蒸餾水中,再煮

3、沸15min左右,待冷卻后蓋緊,避免與塵埃及有機(jī)物接觸,同時(shí)不可與強(qiáng)光接觸.靜置數(shù)天后,用石棉過(guò)濾儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中,并放置暗處,然后用草酸鈉標(biāo)定.0.1N Na2S2O3·5H2O標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 24.82g/L 制備:稱取25g化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶解于1L新煮沸(煮沸以驅(qū)除水中溶解的二氧化碳和防止微生物的作用,如有二氧化碳的存在,并與水反應(yīng)生成碳酸,會(huì)使硫代硫酸鈉起分解作用.)而冷卻的,加有0.1g無(wú)水碳酸鈉的蒸餾水中,攪動(dòng)使溶解,移入暗色大瓶中保存,瓶口用塞子蓋緊,待校準(zhǔn).制備或保存時(shí)應(yīng)注意下列幾點(diǎn):日光能促進(jìn)Na2S2O3 溶液分解作

4、用,所以Na2S2O3溶液應(yīng)該保存在清潔的有色瓶中,盡可能避免和空氣接觸.制成的Na2S2O3溶液,它的濃度隨放置時(shí)間稍有改變,在最初10-14天中,濃度常常有些增加,過(guò)此以后濃度就會(huì)慢慢減小.若在配置溶液時(shí)加入Na2CO3,使其在溶液中的濃度約為0.01-0.02%,就可以防止溶液的分解.校準(zhǔn):以化學(xué)純粹的重鉻酸鉀K2Cr2O7作基準(zhǔn)物校準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的規(guī)定.原理:當(dāng)加于K2Cr2O7中的KI及HCl(或H2SO4)之量為過(guò)量時(shí),析出的碘與重鉻酸鉀的量相當(dāng).滴定時(shí)Na2S2O3溶液的消耗量與析出的碘之量相當(dāng).因此,在滴定終了時(shí)硫代硫酸鈉的耗用量與重鉻酸鉀的量相當(dāng).操作:將化學(xué)純粹的重鉻酸鉀

5、放在120-125的烘箱內(nèi)烘1小時(shí).冷卻后稱取 0.1g,置于300ml的定碘瓶中,加水50ml,加10%KI溶液20ml及6N HCl溶液5ml,充分搖動(dòng)混和,蓋住瓶塞,在暗處?kù)o置5min,使碘充分析出,加水100ml稀釋搖勻.然后由滴定管中滴下Na2S2O3溶液(開始滴定時(shí)不用加指示劑),滴至溶液顯現(xiàn)淡黃色(這時(shí)表示只有少量的碘留下)時(shí),加入淀粉溶液3-5ml,繼續(xù)用同一Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色消失,而變成三價(jià)鉻離子Cr+的綠色時(shí)為止(在這實(shí)驗(yàn)中滴定最后所得的溶液并不是無(wú)色的,因?yàn)槿齼r(jià)鉻離子使溶液當(dāng)有淡綠色).記錄Na2S2O3溶液用量后,再多加一滴Na2S2O3溶液,檢查是否已經(jīng)到達(dá)

6、終點(diǎn),如果這時(shí)顏色不再改變,表示滴定已經(jīng)完成.根據(jù)碘的揮發(fā)性,碘量法的滴定必須在定碘瓶中冷的狀態(tài)下進(jìn)行.計(jì)算:校準(zhǔn)劑重量(純)NNa2S2O3=所耗用被校準(zhǔn)液毫升數(shù)X校準(zhǔn)劑毫升克當(dāng)量0.1或:NNa2S2O3=V × 0.04904式中NNa2S2O3要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度V所耗用確定濃度的硫代硫酸鈉毫升數(shù)0.1校準(zhǔn)劑重鉻酸鉀的稱出量0.04904重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù).6N醋酸(HAC):將化學(xué)純粹的冰醋酸350ml用水稀釋至1升.10%碘化鉀溶液:把10g碘化鉀溶解于100ml水中.二.指示劑甲基橙l 為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片,微溶于冷水,易溶于熱水,但不溶于酒精中.l 變色范圍:

7、pH3.14.4,顏色由紅變至棕黃l 1%甲基橙指示液:溶解甲基橙0.1g于100ml熱水中,如有必要,加以過(guò)濾.甲基紅l 為暗紅色的粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 變色范圍:pH4.26.5,顏色由紅色變至黃色.l 1%甲基紅指示液:溶解甲基紅0.1g于100ml 80%的酒精中,如有必要,加以過(guò)濾.酚酞l 為白色的結(jié)晶粉末,微溶于水,易溶于酒精中.l 變色范圍:pH 8.210,顏色由無(wú)色至紅色.l 1%酚酞指示劑:溶解酚酞1g于100ml 80%的酒精中,緩慢滴入0.1N燒堿液到微紅色.l 酚酞指示劑加入燒堿的原因:由于酒精放置時(shí)間久暫的不同,受到外界所引起的氧化性也不一樣,因此呈現(xiàn)不

8、同程度的酸性,若不預(yù)先用稀淡的燒堿加以中和,則酚酞指示劑本身勢(shì)必要消耗一定的堿,這對(duì)指示劑的要求是不恰當(dāng)?shù)?所以必須要用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸.10%鉻酸鉀指示液l 溶解10g化學(xué)純粹的鉻酸鉀K2CrO4于100ml水中.0.5%淀粉指示液l 將0.5g氯化鋅(或水楊酸)溶解于100ml水中,過(guò)濾煮沸.另取2.5g 可溶性淀粉,置于小研缽中,加少量水研勻使成細(xì)糊,倒入正在煮沸的氯化鋅(或氯化汞)溶液中,繼續(xù)煮沸3-5min,并時(shí)加攪拌,冷卻后加水稀釋到500ml,擱置片刻,然后傾取基澄清液應(yīng)用.l 氯化鋅的作用:作淀粉指示液保藏時(shí)的防腐劑,以防分解.碘化鉀淀粉試紙l 取10%碘化鉀

9、溶液5ml,加到500ml的0.5%淀粉指示液中.然后將濾紙?jiān)诘饣浀矸廴芤豪锝n片刻,取出烘干即成.還原黃G試紙的制備用還原染料浸染色時(shí)(如卷染),需要測(cè)試染液中保險(xiǎn)粉的用量是否足夠!染液中保險(xiǎn)粉用量可用還原黃G試紙進(jìn)行檢驗(yàn):將試紙浸入染液,3min之內(nèi)應(yīng)由黃變藍(lán),如試紙變藍(lán)緩慢,即表明保險(xiǎn)粉含量不足,必須增加用量.取還原黃G 2.5g,用太古油(潤(rùn)濕劑)調(diào)成漿狀,加入100ml熱水,加入36°Bé燒堿20ml,調(diào)勻后,加入50熱水(蒸餾水)1000ml,加保險(xiǎn)粉10g,還原1015min以白色濾紙浸入藍(lán)色隱色體中35min,然后取出,在空氣中氧化變成黃色晾干即成三.試劑

10、的測(cè)定1.次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測(cè)定1>.次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示.有效氯含量的測(cè)定可用碘量法或亞砷酸鈉法.這里采用碘量法.2>.主要化學(xué)品:硫代硫酸鈉(C.P.)碘化鉀(C.P.)冰醋酸(C.P.)淀粉指示劑3>.試劑配制:硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液醋酸C(HAC)=6mol/L溶液10%碘化鉀溶液4>.步驟:準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液10ml,置于500ml容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻.然后準(zhǔn)確移取25ml,放入250mL三角瓶中,加入50mL蒸餾水,10mL 10%碘化鉀溶液,10mL 6mol/L的醋酸溶液,放置暗處5min.然

11、后用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定析出的碘,在溶液中變成微黃色時(shí),加入3mL 0.5%淀粉指示劑,繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)(半分鐘內(nèi)不再呈現(xiàn)藍(lán)色).記錄所耗用的硫代硫酸鈉的量.作3個(gè)平行試驗(yàn),取平均值.5>.計(jì)算:NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOHI2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)有效氯(g/L)= × 35.5V漂液V漂液=(10/500) ×25有效氯(g/L)=71 × C(Na2S2O3) × V(N

12、a2S2O3)2.漂白粉中有效氯的測(cè)定一般優(yōu)良的漂白粉含有效氯約30-50%高濃度的漂白粉稱漂白精,含有效氯一倍于普通漂白粉有效氯是指漂白粉的有效成份,即一定量的漂白粉與酸作用后所生成的氯量,用百分率表示用稱量瓶精確稱取試品約5g,移置瓷研缽中,加少量水(約20ml)研磨成勻和的糊狀,再加水?dāng)嚢?靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降,傾出上層清液,經(jīng)漏斗注入500ml的容量瓶中,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中,如此反復(fù)數(shù)次,最后將研缽洗凈,亦注入量瓶中,繼加水稀釋至刻度,搖勻.用50ml的單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液50ml于300ml錐形瓶中,再加水100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯

13、 ,加入20ml 10%KI溶液,試品即變成淡黃色.加6N HAC 15ml,試品即變成深黃色,用0.1N 硫代硫酸鈉滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黃色時(shí),加入淀粉溶液數(shù)滴,繼用0.1N硫代硫酸鈉溶液滴定,滴至試品藍(lán)色消失為止.計(jì)算公式:硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度×體積毫升數(shù)×35.457×(100/1000)有效氯(Cl2)%= 試品重量×(50/500)0.1N硫代硫酸鈉毫升數(shù)×0.003547有效氯(Cl2)%= -×100試品重量×50/5003.冰醋酸(HAC)測(cè)定百分含量操作:吸10ml冰醋酸于1000ml的容置瓶中,加入

14、蒸餾水?dāng)噭蛭♂尯蟮谋姿?0ml入三角瓶加蒸餾水100ml酚酞2滴用0.1N NaOH滴定至紅色,另吸10ml濃冰醋酸稱重W(冰醋酸)計(jì)算: 0.1×VNaOH(ml)×60.4×100X%= ×100% W(冰醋酸)×100合格:HAC含量98+1%4.硫化堿(Na2S)測(cè)定百分含量:操作:用稱量瓶精確稱取試品5g,溶于100毫升的水中,用水洗入500毫升的量瓶中,加水至標(biāo)記,用單標(biāo)移管吸取試品溶液50毫升,使呈酸性,以淀粉溶液作指示劑,立即以0.1N碘溶液滴定,滴至試品溶液呈藍(lán)色時(shí)為止計(jì)算:N(I2) × V(I2) ×

15、;( 78.05/2000) Na2S%= -×100試品重量×(50/500)合格:Na2S含量60+3%5. 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測(cè)定1>.主要化學(xué)品:硫酸(C.P.)高錳酸鉀(C.P.)2>.試液:0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液6mol/L硫酸溶液3>.步驟:取5ml過(guò)氧化氫漂液置于100mL三角瓶中,加入10mL 6mol/L硫酸溶液,然后用0.1mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,當(dāng)溶液自無(wú)色變成微紅色時(shí)(半分鐘紅色不消失)即為終點(diǎn)記下消耗的高錳酸鉀毫升數(shù)重復(fù)3次,取平均值4>.計(jì)算:KMnO4+5H2O2+3H2SO4à2Mn

16、SO4+K2SO4+8H2O+5O2C(KMnO4)×V(KMnO4)H2O2 (g/L)=-×17V (H2O2)漂前漂液雙氧水濃度-漂后漂液雙氧水濃度分解率=-×100%漂前漂液雙氧水濃度6.燒堿濃度測(cè)定用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測(cè)液5ml和2到3滴酚酞用1.25N硫酸滴定至紅色消失NaOH濃度(g/L)=硫酸用量(ml)X107.雙氧水濃度測(cè)定用250ml三角錐瓶加入水50ml,再加入待測(cè)液5ml和6N硫酸10ml用0.294N高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴至微紅如果30秒不褪色則:雙氧水濃度(g/L)=高錳酸鉀用量(ml)四.測(cè)試方法1.比移值測(cè)定法(

17、濾紙/染液上升法)凈染料配成一定濃度的水溶液,取3X15cm的濾紙條,在一端距紙邊1cm處用鉛筆劃一橫線,然后浸入染液中,使橫線觸及液面5min后取出,垂直懸掛,晾干后分別測(cè)量水及染料上升高度,按下式求出染料的比移值.染料上升的高度比移值=-水上升的高度2.縮水率測(cè)定取全幅布樣長(zhǎng)55cm,放置10h以上,使其形變穩(wěn)定分別在織物經(jīng)向三處相距50cm處,以及沿緯相距50cm三處做幅寬度量的標(biāo)記,精確至0.1cm 先在M988型縮水試驗(yàn)機(jī)(電動(dòng)轉(zhuǎn)速500±20r/min)水箱內(nèi)放好60±2熱水至規(guī)定標(biāo)記,投入試樣(一般每次放置34塊),加蓋封閉保溫,啟動(dòng)電動(dòng)機(jī),攪拌15min后取

18、出布樣,方在水池中平整,沿經(jīng)向疊成四折,用手壓去水分然后將布樣平攤在金屬網(wǎng)上,在60±5的條件下烘干,取出,冷卻半小時(shí),放置4小時(shí)測(cè)量并記錄下各標(biāo)記間的距離,與水洗前比較 縮水率以各個(gè)經(jīng)向(緯向)標(biāo)記測(cè)得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)3.pH值的測(cè)定測(cè)定紡織品表面的pH值采用國(guó)際GB/T7573-1987紡織品水萃取液pH值的測(cè)定以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進(jìn)行pH值測(cè)定1>.試劑:蒸餾水緩沖溶液2>.試樣:稱取2±0.05g試樣(滌綸棉真絲)三份,剪成1cm大小以便能迅速浸潤(rùn)3>.儀器:具塞三角燒瓶振蕩器pH計(jì)天平燒杯量筒4>.測(cè)定方法:室溫下,把試樣放入具塞

19、三角燒瓶中,加入100ml蒸餾水,在振蕩器上振蕩1h,用緩沖溶液標(biāo)定酸度計(jì)的pH值(定位)將三份萃取液分別倒入燒杯中,用pH計(jì)測(cè)定其pH值,以第二,第三份水萃取液所得的pH值的平均值作為試樣數(shù)據(jù),精確至0.054.生物整理用纖維素酶活力的測(cè)定方法4.1.濾紙崩潰法1> 原理 纖維素酶能分解濾紙,產(chǎn)生葡萄糖等還原糖,與3,5-二硝基水楊酸顯色劑作用,可生成橙黃色絡(luò)合物,用比色法能夠定量測(cè)定還原糖的生成量本方法在最適條件下,以單位時(shí)間內(nèi)一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量,來(lái)表示纖維素酶制劑的活力2> 試劑2.1> 3,5-二硝基水楊酸顯色劑稱取10g 3,5-二硝基水楊酸(熔點(diǎn)168

20、-169,若熔點(diǎn)偏低,則應(yīng)重結(jié)晶,方法是稱取10g 3,5-二硝基水楊酸,加50mL水,加熱溶解,冷卻析出結(jié)晶,過(guò)濾,用冷水洗滌,干燥后得白色結(jié)晶),溶于蒸餾水中,加入20 g氫氧化鈉,200 g酒石酸鉀鈉,加水500 mL,加熱溶解后,加入重蒸酚2g無(wú)水亞硫酸鈉0.5 g,加熱攪拌,待全部溶解后,冷卻,移到1000 mL容量瓶中,稀到刻度,放置一周后過(guò)濾備用此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中2.2>  緩沖溶液0.04M,pH值為4.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液3> 方法3.1> 酶液制備按工藝要求的濃度pH值等配制酶處理液3.2> 酶解分別吸取酶處理液00.51.01.

21、52.0mL,置于試管中,用pH值為4.5 的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足到2.0 mL置于40水浴中保溫?cái)?shù)分鐘后,在每管酶液中加入1×1cm2的新華1號(hào)層析濾紙6片,立即記時(shí),準(zhǔn)確反應(yīng)60min,然后立即在沸水浴中加熱10min,使酶失活3.3> 顯色 在上述每管酶解液中,加入3 mL 3,5-二硝基水楊酸顯色劑,在沸水中加熱15 min,冷卻,加蒸餾水10 mL,搖勻,用分光光度計(jì)在550 nm波長(zhǎng)下,用1 cm比色皿,以空白為對(duì)照,測(cè)定其光密度以光密度為縱坐標(biāo),各管酶濃度為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)成一通過(guò)原點(diǎn)的直線取直線上任意一點(diǎn)計(jì)算即可如成曲線關(guān)系(直線彎曲),應(yīng)將酶液進(jìn)一

22、步稀釋后再進(jìn)行測(cè)定3.4> 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確配制1000g/ mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液分別取00.100.200.300.70 mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水補(bǔ)足到2.0 mL,加3 mL 3,5-二硝基水楊酸顯色劑,同上進(jìn)行顯色比色,以光密度(O.D.550nm)為縱坐標(biāo),葡萄糖微克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)得一直線3.5> 計(jì)算 在上述酶濃度和光密度對(duì)應(yīng)的直線上取酶量W,對(duì)應(yīng)O.D.550nm在葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得葡萄糖的微克數(shù)A,按下列公式進(jìn)行計(jì)算:A纖維素酶活力(單位/g)= -t×W式中:A 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出釋放葡萄糖的量,g; t 酶解所用的時(shí)間,min; W 反應(yīng)中含

23、酶量,g(若原酶制劑為液體,則以mL計(jì),同時(shí)酶活力單位以單位/ mL計(jì))單位定義:在上述條件下(pH值為4.5,溫度為40),每分鐘分解濾紙產(chǎn)生1g葡萄糖的酶量,為1單位的酶摘自印染1994年第3期4.2.CMC粘度法1> 測(cè)試儀器與方法 儀器:NDJ-1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平儀器廠 計(jì)算公式:(1/V11/V0)×10000/10 相對(duì)活力含義:在30水溶液中,1g酶作用于20g CMC,反應(yīng)10分鐘,相當(dāng)于有10g CMC水解時(shí),其相對(duì)活力為1002> 操作: 醚化度為85%的CMC,加水制糊配成1%的溶液;取纖維素酶加水配成1g/L的

24、溶液;0.2M HAc溶液三者按211混合(即157.57.5中性酶則不加醋酸液,以水代之),在30條件下反應(yīng)10分鐘,在回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)上,用0#轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速6 rpm,注入混合液20 ml3> CMC的濃度粘度混合液粘度:CMC粘度(%)0.50.40.330.250.20粘度(mPa.s)301597.55.50.24> 計(jì)算 酶活力= (1/V11/V0)×10000/10V0 = 不加酶的CMC混合液粘度V1 = 加酶后的CMC混合液粘度 粘度7.5時(shí),活力 = (1/7.51/30)×10000/10 = 100 當(dāng)樣品混合液的粘度與濃度減半時(shí)的數(shù)值相同時(shí)

25、,活力指標(biāo)即為100 5. 測(cè)含固量TC/CVC的布重效果 TC :T多棉少 65:35 CVC :T少棉多 80:20 70:30剝色分量:NAOH 3% 保險(xiǎn)粉 5% 全棉剝色用100度*10分鐘 全滌剝色用135度*10分鐘染料=(分量*布重*開稀得比例)100固體=(分量*布重*水比*開稀的比例)100液體=(分量*布重*水比*開稀的比例)100第一步:稱杯重,記數(shù)值第二步:歸0,稱5g液體計(jì)數(shù)值第三步:把稱好的助劑液體放進(jìn)小型烘箱烘2個(gè)小時(shí)后,放在干燥器中冷卻再稱重計(jì)數(shù)最后;所得數(shù)量-杯子重量/助劑重量公式: (0.1002*摩爾質(zhì)量*滴定數(shù)量)/稱助劑的重量數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)值Nacl:稱0

26、.2G的NACL,加150ML H20搖勻,再加1ML鉻酸鉀搖勻,用AGNO3滴定 公式:(0.1002*V*0.05845)/MNa3PO4:稱0.12g Na3PO4和0.2g分析純NACL放在燒杯里加20ML H2O滴2-3滴甲基紅指示劑,用HCL滴定,直到變紅為止 公式:(0.1002*V*0.1901)/MNa2CO3:稱0.2g Na2CO3放在燒杯中加100ML H2O滴酚酞指示劑,用HCL滴定,直到變無(wú)色為止 公式:(0.1002*V*0.53)/M硫化堿:稱1小塊硫化堿加50ML I2 和50ML H2O搖勻,再加2ML醋酸和2ml淀粉,用大蘇打滴定直到變白為止 公式:(50

27、-V)*0.1002*0.0392/M硫化黑:稱0.4g硫化黑和0.65g-0.6g的硫化堿,稱1g的鹽加50ml的水,100度*60分鐘出缸后放在水龍頭讓他滴直到看見鋼杯底部為止,最后煮10分鐘水五.印染化學(xué)品及助劑1. 酸 類 硫酸 分子式 H2SO4無(wú)色或棕色的油狀液體,強(qiáng)氧化劑,腐蝕性機(jī)吸水性極強(qiáng),遇水大量放熱,稀釋時(shí)必須將酸加到水中去,而不可以相反地進(jìn)行,用作酸性染料,酸性媒介染料,酸性鉻合染料的助染劑,羊毛炭化用劑等 y8 G%( & 醋酸(乙酸) 分子式 CH3COOH,簡(jiǎn)寫HAC,無(wú)色透明有刺激臭液體,冰點(diǎn)14度,有腐蝕性,能灼傷皮膚,用作弱酸浴酸性染料,酸性媒介染料,

28、中性絡(luò)合染料的助染劑 ' UhNO 蟻酸(甲酸) 分子式 HCOOH,無(wú)色透明有刺激臭液體,有還原作用,腐蝕性很強(qiáng),在寒冷天氣容易結(jié)冰,蟻酸蒸汽可燃燒,有毒性,用作酸性染料,酸性媒介染料的助染劑等 A9$5v5,)Q? 草酸(乙二酸) 分子式 H2C2O4.2H2O,白色結(jié)晶,在干燥空氣中能分化成白色粉末,酸性強(qiáng),有毒性,易分解被氧化,稍溶于冷水,易溶于熱水乙醇和醚,用作洗除鐵銹斑漬 pE3Q 油酸 分子式C17H33COOH,學(xué)名十八烯酸,工業(yè)油酸主要是動(dòng)植物又酸,輕于水的透明油狀液體,冷卻時(shí)可凝固為針狀晶體,溶點(diǎn)約14度,用以制作油酸皂洗劑及縮劑 $v SGh 4 3 單寧酸 分子

29、式C14H10O9,工業(yè)用粉狀單寧酸含量65%-85%,液狀一般含30%-35%,粉狀的為灰黃色或淡黃色無(wú)定形輕質(zhì)粉末,在空氣中逐漸變黑,液狀單寧酸為深棕色稠厚液體,濃度約為20-22度Be,長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中要分解,生成淡棕色沉淀,溶于熱水,難溶于冷水,與吐酒石合用作為弱酸浴酸性染料中性絡(luò)合染料錦綸的固色劑2. 堿類 氫氧化鈉(燒堿) 分子式 NaOH,氫氧化鈉含量固體9599.5%,液體30-45%,固體氫氧化鈉為白色,容易潮解,溶于水放出高熱,腐蝕性極強(qiáng),能使動(dòng)物纖維破環(huán),對(duì)皮膚能起劇烈的灼傷,容易自動(dòng)從空氣中吸收二氧化碳成碳酸鈉,容器應(yīng)當(dāng)蜜蜂,用作還原染料溶劑以及體論染色后取出凈色用的

30、凈洗劑碳酸鈉(純堿) 分子式Na2CO3,無(wú)水碳酸鈉為黛色粉末或細(xì)粒狀,在空氣中吸收水分和二氧化碳,結(jié)塊并生成碳酸氫鈉,溶于水,含水碳酸鈉有一份水,七份水,十份水三種用作羊毛助洗劑,直接染料硫化染料染棉以及粘纖的助染劑,活性染料固色劑,羊毛炭化中和劑氫氧化銨(氨水) 分子式NH4OH,無(wú)色透明或微黃色液體,有刺激臭味,能使人流淚,應(yīng)盛于密封的容器內(nèi),受熱易分解生成氨氣,體積膨脹容易爆破容器,千萬(wàn)要注意不要使裝氨水的容器受熱或者陽(yáng)光直曬用作助洗劑,酸性絡(luò)合染料染色后中和劑 三乙醇胺 分子式N(OH2CH2OH)3,無(wú)色粘稠液體,微具氨的臭味,暴露在空氣中容易變黃,有吸濕性,可溶于水,對(duì)銅鋁有腐蝕

31、性,用于脲醛,氰醛樹脂初縮體的中和劑 3.氧化劑過(guò)氧化氫(雙氧水) 分子式H2O2,工業(yè)用含30-40%的水溶液,無(wú)色或者淡黃色刺激性液體,容易分解出氧氣,在溶液中如有少量的酸存在,溶液比較穩(wěn)定,因此商品中廠家少量的醋酸或者磷酸,如溶液中加入氨水或者其他的堿質(zhì),放氧很快,有強(qiáng)力的氧化能力,濃溶液能引起皮膚的刺激,因貯存在陰涼黑暗通風(fēng)處,避免強(qiáng)光直射,用作漂白劑 重鉻酸鈉(紅帆納) 分子式Na2Cr7O7.2H2O,重鉻酸鈉含量約98%,鮮艷橙紅色的晶體,是氧化劑,遇酸受高熱能放出氧氣,易潮解,紅帆有毒性,應(yīng)盛放在密封容器內(nèi),用作酸性媒介染料的媒染劑,硫化染料染色后的氧化劑 重鉻酸鉀(紅礬鉀)

32、分子式K2Cr2O7,桔紅色的晶體,是氧化劑,不易潮解,有毒性,應(yīng)盛放在密封容器內(nèi),用作酸性媒介染料的媒染劑 高錳酸鉀 分子式KMnO4,紫色有金屬光澤的粒狀或針狀結(jié)晶,是強(qiáng)氧化劑,應(yīng)盛放在密閉的容器內(nèi),用于羊毛的防縮處理 過(guò)硼酸鈉 分子式NaBO3.4H2O,過(guò)硼酸鈉含量96%,白色粒狀結(jié)晶或粉末,再干冷空氣中穩(wěn)定,再濕熱空氣中分解出氧氣,受潮易結(jié)塊分解,應(yīng)盛放于密封容器內(nèi),用作粘纖以硫化染料染色后的氧化劑次氯酸鈉 分子式NaClO,極不穩(wěn)定的蒼黃色固體,溶于水,商品一般為堿性水溶液,無(wú)色至微黃色,有刺激性氣味,對(duì)金屬有腐蝕性,由于棉毛制品的漂白以及羊毛防縮整理劑4.增白劑 熒光增白劑VBL

33、 二苯乙烯三嗪型,屬陰離子直接染料,他的上染性能基本和直接染料相似,可以用食鹽元明粉促染,用勻染劑緩染,淡黃色粉末,色調(diào)為紫藍(lán)光,可溶于80倍量的軟水中,溶解用水宜呈微堿性或中型,染浴以中型或微堿性PH值89最為適宜,耐酸到PH值6,耐堿到PH值11,耐硬水300ppm,不耐銅鐵等金屬離子,可與陰離子以及非離子表面活性劑直接及酸性等陰離子染料混用,但是不宜與陽(yáng)離子染料陽(yáng)離子表面活性劑以及合成樹脂初縮體同浴使用,適用于白色或淺色纖維素產(chǎn)品的增白,用量要恰當(dāng),過(guò)量使白度反而降低甚至泛黃,用于纖維素纖維不超過(guò)0.4%為宜熒光增白劑 VBU 二苯乙烯三嗪型,淡黃色粉末,色調(diào)為青光微紫,可溶于水,陰離子

34、性,耐酸到PH2-3,耐堿到PH10,可與陰離子非離子表面活性劑陽(yáng)離子染料合成樹脂初縮體等同浴使用,但不能與陽(yáng)離子染料以及陽(yáng)離子助劑同浴使用,適用于纖維素纖維增白,樹脂整理中以及與含酸性組成同浴增白熒光增白劑DT 苯并惡唑衍生物,能耐強(qiáng)酸與強(qiáng)堿,溶于乙醇中,色調(diào)為青紫色,中性非電離性分散性黃白色漿莊乳液,能與水任何比例混合,由于乳狀液商品中常用聚乙烯醇為保護(hù)膠體,與各種鹽類又凝聚現(xiàn)象,所以最好在中性或微酸性浴中使用,DT乳液中已混有分散劑N0.5%左右,在貯存是有沉降現(xiàn)象,使用時(shí)應(yīng)當(dāng)充分?jǐn)噭蛞员ＷC濃度,可用于滌綸錦綸等纖維及其混紡織物的漂白,要經(jīng)過(guò)140160度,2分鐘高溫處理才能充分發(fā)揮增白

35、作用熒光增白劑WG 黃色粉末,色調(diào)為藍(lán)綠光,水溶液為中性,陰離子表面活性劑,耐酸耐硬水,鐵及銅對(duì)白度有影響,使用時(shí)才溶解,不易貯存溶液,用于羊毛及錦綸的增白 熒光增白劑BCD 吡唑啉性,淡黃色粉末,有微紫色熒光,不溶于水,能均勻分散與水中,呈穩(wěn)定性懸浮液,也能溶于乙醇二甲基甲酰胺乙二醇乙醚等,非離子性,其1%水溶液近中性,用于白色晴綸的增白和淺色纖維的增艷5.還原劑硫化鈉(硫化堿) 分子式Na2S.9H2O,硫化鈉含量60%,黃色或桔紅色塊狀,有腐蛋臭味,在空氣中容易吸濕潮解并氧化成硫代硫酸鈉,溶于水呈強(qiáng)堿性,對(duì)銅有腐蝕性,用作氧化染料溶劑 保險(xiǎn)粉(低亞硫酸鈉) 分子式Na2S2O4,工業(yè)用保

36、險(xiǎn)粉含量85-95%,商品有不含結(jié)晶水的為白色細(xì)粒結(jié)晶;以結(jié)塊的保險(xiǎn)粉有刺激性的酸味;忌受潮受熱或暴露在空氣中,防止受氧化等作用而失效,要貯存在密封的容器內(nèi),防潮防熱防氧化變質(zhì);有很強(qiáng)的還原力,與水會(huì)燃燒;用作染色織物的剝色劑滌綸染色后去除浮色用劑 漂毛粉 為60%保險(xiǎn)粉和40%焦磷酸鈉的混合物,白色粉末,要貯存在密封的容器內(nèi),防熱防潮防氧化變質(zhì),受熱后容易引起燃燒或爆炸,是還原劑,漂白效果很強(qiáng),使用與漂白羊毛,蠶絲等 雕白粉(雕白塊次硫酸氫鈉甲醛) 分子式NaHSO2.CH2O.2H2O,雕白粉含量98%,白色結(jié)晶性粉末或塊狀,要貯存在密封的容器內(nèi),防熱防潮,用于羊毛防縮處理的還原劑,棉布印

37、染工業(yè)上拔染印花中的還原劑染色織物的剝色劑亞硫酸氫鈉 分子式NaHSO3,白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,水溶性呈弱堿性,易潮解,在空氣中氧化成硫酸鹽,要貯存在密封的容器內(nèi),用作毛織物化學(xué)定形劑羊毛防縮劑亞硫酸鈉 分子式Na2SO3,溶于水,易被空氣氧化硫酸鹽,易失水成為白色結(jié)晶性粉末,貯存于密封的容器內(nèi),用作毛織物化學(xué)定形劑及羊毛防縮劑6.鹽類 氯化鈉(食鹽) 分子式NaCl,為白色結(jié)晶,易潮解,用于直接,硫化,活性,還原的染料的促染劑,水軟化中用作離子交換的再生劑醋酸鈉 分子式CH3COONa.3H2O,工業(yè)用含三個(gè)結(jié)晶水的醋酸鈉約含醋酸鈉60%,可溶于水,在空氣中易風(fēng)化,

38、無(wú)水醋酸鈉為白色粉末,用作酸性絡(luò)合染料染色后的中和劑;陽(yáng)離子染料染晴綸是穩(wěn)定PH值的緩沖劑 硫酸銅 分子式CuSO4.5H2O,含5個(gè)結(jié)晶水的是深藍(lán)色結(jié)晶,無(wú)結(jié)晶水的是淡藍(lán)色粉末,有毒性,溶于水,用作直接銅鹽染料染色后的固色劑 硫酸銨(肥田粉) 分子式(NH4)2SO4,白色或微帶黃色小粒結(jié)晶,用作弱酸浴酸性染料,中性浴酸性染料,中性絡(luò)合染料的促染劑,脲醛氰醛樹脂的催化劑 醋酸銨 分子式CH3COONH4,為白色結(jié)晶或結(jié)晶性塊狀,易潮解,略有氣味,易溶于水,水溶液呈酸性反應(yīng),遇熱分解成醋酸和氨,通常用醋酸和氨溶液自行置備,用作弱酸浴酸性染料的助染劑六偏磷酸鈉 分子式(NaPO3)6,無(wú)色透明片

39、狀或白色碎粒狀,易潮解,在空氣中會(huì)水化,水化時(shí)變成磷酸二鈉,用作軟水劑 氯化銨 分子式NH4Cl,白色易潮解結(jié)晶,遇熱分解成NH3和HCl,用作樹脂整理的催化劑氯化鎂 分子式MgCl2.6H2O,白色易潮解的單斜晶體,溶于水,用作樹脂整理的催化劑 焦磷酸鈉 分子式Na4P4O7.10H2O,單斜晶體,溶于水,沸騰時(shí)變?yōu)榱姿釟涠c,水溶液呈堿性用作雙氧水漂白的穩(wěn)定劑吐酒石(酒石酸綈鉀) 分子式K(SbO)C4H4O6.1/2H2O,酒石酸綈鉀含量98%,無(wú)色透明結(jié)晶或白色顆粒狀粉末,有毒性,在空氣中會(huì)風(fēng)化,溶于水,水溶液呈微酸性,應(yīng)盛于密封的容器內(nèi),防止受朝結(jié)塊,與單寧酸合用作弱酸浴酸性染料,中

40、性絡(luò)合染料染錦綸的固色劑硫酸鈉(元明粉) 分子式Na2SO4,商品有帶十個(gè)結(jié)晶水的結(jié)晶硫酸鈉(透明結(jié)晶成塊狀或針狀)和污水硫酸鈉(白色粉末),無(wú)臭,味咸而苦,可溶于水,用作直接染料硫代染料活性染料還原染料的促染劑,酸性染料的緩染劑,合成洗劑洗毛時(shí)的增效劑7.凈洗劑 絲光皂 為脂肪酸鈉鹽C17H35COONa和C17H33COONa的混合物,陰離子表面活性劑,去污乳化效果好,不耐硬水,水溶液易水解 601洗滌劑 分子式CnH2n+1SO3Na,平均碳原子數(shù)為16個(gè),陰離子表面活性劑,淡黃棕色液體,易溶于水,約含烷基磺酸鈉(簡(jiǎn)稱AS)25%,氯化鈉5%,水70%,1%水溶液PH值為79,去污力強(qiáng),

41、耐酸,耐堿,耐硬水 工業(yè)用皂 陰離子表面活性劑,為米黃色粉末,易溶于水,約含烷基苯磺酸鈉(簡(jiǎn)稱AAS)30%,硫酸鈉68%,水2%,1%的水溶液PH值為7-9,洗凈滲透乳化等性能都很好,耐酸耐堿耐硬水,抗吸濕性較強(qiáng),但對(duì)防止污垢在附著的能力較差,可拼用少量羧甲基纖維素得以改善凈洗劑LS(凈洗劑MA) 脂肪酰胺基對(duì)甲氧基苯磺酸鈉,陰離子表面活性劑,棕色粉末,易溶于水,1%的水溶液呈中性,不論在軟水或者硬水中洗滌,其滲透擴(kuò)散的性能都好,并有乳化勻染的效果,耐酸耐堿耐硬水 209洗滌劑 NN-脂肪酰甲基牛黃酸鈉,陰離子表面活性劑,溶液呈中性,淡黃色膠狀液體,易溶于水,1%水溶液PH值為7.2-8,含

42、洗滌活性物約20%,洗凈勻染滲透及乳化能力好,耐酸耐堿耐硬水 凈洗劑105(凈洗劑R5) 為聚氧乙烯脂肪醇醚24%,聚氧乙烯苯烷基酚醚1012%,椰子油烷基醇酰胺24%及水40%的混合物,非離子表面活性劑,淡棕色液體,有效成分60%,易溶于水,1%水溶液PH值9左右,有潤(rùn)濕滲透乳化擴(kuò)散起泡去油污等性能雷米邦A(yù)(613洗滌劑) 脂肪酰氨基酸鈉脂肪酸氯化物及蛋白質(zhì)水解產(chǎn)物,陰離子表面活性劑,為粘稠的棕色液體,一般有效成分為40%,易溶于水,1%水溶液PH值8左右,有氨基酸氣味,耐堿,耐硬水,不耐酸,用作凈洗劑和乳化劑,去油污力較差,也做直接染料硫化染料的勻染劑凈洗劑JU 環(huán)氧乙烷化咪唑衍生物,非離

43、子表面活性劑,有良好的潤(rùn)濕分散乳化等效能,適用于低溫3050度洗滌,淺黃色粘稠透明液體,1%水溶液PH值5-6,耐硬水,耐堿,耐酸,有優(yōu)良的洗滌和潤(rùn)濕能力,并有擴(kuò)散乳化勻染作用,可以和各種表面活性劑及染料混和使用,常用于毛織物凈洗以及晴綸染前處理,可使陽(yáng)離子染料染色均勻8.其它助劑類型SE 高溫勻染劑 DCY 活性勻染劑 KH-3擴(kuò)散勻染劑SUNNY 勻染劑 GBH高溫勻染劑 NAP 勻染劑AR 棉勻染劑 CT 軟水劑 KK 白軟片3109非離子軟片 191全能軟片 H 白膠漿DS螯合分散劑 Na2C2O4 保險(xiǎn)粉 Na2S2O3 大蘇打六.元明粉(Glaubers salt)1概 述 元明粉

44、的學(xué)名為硫酸鈉(Sodium sulfate),也稱芒硝(Salt cake),商品開頭有粉狀和晶體兩種: 1白色粉狀的是無(wú)水硫酸鈉,分子式Na2SO4,分子量142,應(yīng)稱元明粉,市上所售的含Na2SO4約92-98% 含有10個(gè)分子結(jié)晶水的水合物的硫酸鈉,分子式Na2SO4·10H20,分子量322.2,應(yīng)稱芒硝市上所售的含Na2SO4約44%,其余為56%結(jié)晶水 (一)元明粉的制備元明粉產(chǎn)于雨量稀省的沙漠地帶,此外常與它種鹽類存于咸水湖中工業(yè)上制備一般加硫酸于食鹽中共熱而得反應(yīng)式如下Na2SO4+2NaClNa2SO4+2HCl 同時(shí)變生氯化氫氣體,用水吸收就成鹽酸剩留下來(lái)的即為

45、硫酸鈉,俗稱鹽餅,所以硫酸鈉是制備鹽酸時(shí)的副產(chǎn)物 (二)元明粉的性質(zhì) 1粉狀元時(shí)粉多不純凈,常含硫酸及少量夾雜物;晶體的較純凈,但成分不及粉狀強(qiáng)粉狀硫酸鈉每100分可當(dāng)結(jié)晶硫酸鈉227分兩者均易溶于水及甘油中,而晶體硫酸鈉更易溶解,它在空氣中極易風(fēng)化,失去10年分子結(jié)晶水就成白色粉末 2元明粉應(yīng)呈中性,溶解時(shí)不應(yīng)有固體殘留物,且不宜含任何鐵鹽或鎂鹽,偶有氯化物的存在,也僅限于極微量 3元時(shí)粉味咸而帶苦,它是硫酸的中性鈉鹽,這是一種很穩(wěn)定的鹽,能經(jīng)得住強(qiáng)熱而最后分解,在低于888溫度下都保持固態(tài),僅于888時(shí)熔化為流言蜚語(yǔ) 4無(wú)水元時(shí)粉易溶于水,當(dāng)提高溶液溫度(從033)時(shí),它在水中的溶解度漸增

46、,如繼續(xù)升高溫度,它的溶解度就下降每100分水內(nèi),在各種溫度下可溶無(wú)水元時(shí)粉量為: 0 10 15 20 25 30 33 40 103() 5 9 13 19 28 40 50 49 42.6分 5每1分無(wú)水元時(shí)粉(Na2SO4)相當(dāng)于2.27分晶體元明粉(Na2SO4·10H20).10個(gè)分子水的元明粉為透時(shí)結(jié)晶,成塊狀或針狀,約33液化于所含結(jié)晶水中;當(dāng)100時(shí)全部結(jié)晶水散失,在常溫下較無(wú)水元時(shí)粉更易溶于水 6元時(shí)粉是由強(qiáng)酸(硫酸)和強(qiáng)堿(燒堿)所組成的鹽(Na2SO4+2NaOHNa2SO4+2H20),溶于水凡是強(qiáng)酸與強(qiáng)堿所生的鹽不起加水分解作用 7元時(shí)粉加入染液中是用來(lái)調(diào)

47、節(jié)染料對(duì)纖維的上染率的 各元明粉溶液在15時(shí)比重對(duì)照如表6-12元 明 粉 分 析 法 元時(shí)粉內(nèi)含Na2SO4成分的多少,分析原理,是依據(jù)硫酸鈉與氯化鋇溶液相混和而起復(fù)分解作用,生成不溶性白色硫酸鋇沉定如下式: Na2+BaCl22NaCl+BaSO4 操作:1精確稱取試品約5克,溶于200毫升水中,用于漏斗及干濾紙濾入500毫升量瓶中,如有不溶性雜質(zhì)則濾去,加水至500毫升標(biāo)線用移液管吸取濾液50毫升置于400毫升的燒杯中,加水200毫升及1N鹽酸溶液15毫升,使溶液微呈酸性,加熱至沸用移液管加入熱的10%氯化鋇溶液約8毫升,隨加隨攪,使與硫酸鈉起交換作用而生成白色的硫酸鋇沉淀用表面玻璃蓋好,在熱處放置至少2小時(shí),使作用完全 2用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,收集硫酸鋇沉淀物,用少量溫水對(duì)沉淀物沖洗,直到濾液中不呈氯離子Cl-的反應(yīng)為止(用硝酸銀試液檢驗(yàn),如無(wú)混濁現(xiàn)象的白色AgCl沉淀產(chǎn)生,即表明硫酸鋇的過(guò)濾物中已無(wú)氯離子存在)3將沉淀(BaSO4)及濾紙移置坩堝內(nèi),灼燒至恒重,記它的重量,即可求得硫酸鈉的含量 計(jì)算: 注:1含酸量:元明粉中往往含有殘余硫酸,這種酸質(zhì)對(duì)印染上的應(yīng)用是不適宜的,因此要求它的含酸量越少越好例如用于印地科素染料作促染劑時(shí),如元明粉的含酸量過(guò)多,就會(huì)促使染浴中的部分染料呈現(xiàn)早期顯色而生成沉淀,