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文檔簡介

1、實驗一電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用一、實險目的1、測量氤化鉀水溶液的電導(dǎo)率,求算它的無限稀釋摩爾電導(dǎo)率。2、用電導(dǎo)率測量醋酸在水溶液中的解平衡常數(shù)。3、掌握恒溫水槽及電導(dǎo)率儀的使用方法。二、實臉原理1、根據(jù)電導(dǎo)公式:G=kA/l式中k為該也解質(zhì)溶液目的電導(dǎo)率,其中I/A 稱為電導(dǎo)池常數(shù),由于I和A不易精確測量,因此,試驗中是用一種已知電導(dǎo)率的溶液求出電導(dǎo)池常數(shù) keen ,然后把欲測的溶液放入該電導(dǎo)池測出其電導(dǎo)值,再根據(jù)公式G=kA/l求出摩爾電導(dǎo)率/ , k%的關(guān)系為:An =- m mC2、,m總是隨著溶液的濃度的降低而增大的,對于強電解質(zhì)系溶液有=/;一47份對于特定的電解質(zhì)和溶劑來說,在一定溫度

2、下,A是一個常數(shù),所以將/“I對作圖得到一條 直線,將所得的直線推至C=0可求得,8。3、對于弱電解質(zhì),其 無法用公式求得,由離子獨立運動定律: /:=%/:+匕求得,其中 鼠8.和A00-分別表示正、負(fù)離子的無限稀摩爾電導(dǎo)率,它與溫度及離子的本性有關(guān)。在無限稀的弱電解質(zhì)中:-4/12 ce m_/ )m Im ni )以cAm對作圖,根據(jù)其斜率求出K.三、實驗儀器及試劑儀器:梅特勒326電導(dǎo)儀1臺,量杯50ml 2只,移液管125ml 9只,洗瓶1只,洗耳球1只。試劑:m3 KCI溶液,mol/rn3HAe溶液,電導(dǎo)水。四、實驗步驟1、打開電導(dǎo)率儀器開關(guān),預(yù)熱5分鐘02、KCI溶液電導(dǎo)率的測

3、定:(1) 用移液管準(zhǔn)確移取25ml m3的KCI溶液,置于潔凈、干燥的量杯中,測定器電導(dǎo)率3 次,取其平均值。(2) 再用移液管準(zhǔn)確量取 電導(dǎo)水,優(yōu)于上述量杯中,攪拌均勻后,測定器電導(dǎo)率3次, 取其平均值。(3) 用移液管準(zhǔn)確量取上述量杯中的溶液,棄去,再用移液管準(zhǔn)確量取電導(dǎo)水,優(yōu)于 上述量杯中,攪拌均勻后,測定其電導(dǎo)率3次,取其平均值。(4) 重復(fù)(3)的步驟。(5) 重復(fù)(3)的步驟。(6) 傾去電導(dǎo)池中的KCI溶液,用電導(dǎo)水洗凈量杯和電極:量杯放回烘箱中,電極用濾紙 吸干。3、HAC溶液和電導(dǎo)水的電導(dǎo)率的測定:(1) 用移液管準(zhǔn)確移取25ml m3的HAC溶液,置于潔凈、干燥的量杯中,

4、測定器電導(dǎo)率3 次,取其平均值。(2) 再用移液管準(zhǔn)確量取 電導(dǎo)水,優(yōu)于上述量杯中,攪拌均勻后,測定器電導(dǎo)率3次, 取其平均值。(3) 用移液管準(zhǔn)確量取 上述量杯中的溶液,棄去,再用移液管準(zhǔn)確量取 電導(dǎo)水,強于 上述量杯中,攪拌均勻后,測定其電導(dǎo)率3次,取其平均值。(4) 重復(fù)(3)的步驟。(5) 傾去電導(dǎo)池中的HAC溶液,用電導(dǎo)水洗凈量杯和電極:然后注入電導(dǎo)水,測定其電導(dǎo) 率3次,取其平均值,(6) 傾去電導(dǎo)池中的電導(dǎo)水,量杯放回烘箱,電極用濾紙吸干,關(guān)閉電源。五、數(shù)據(jù)處理:1、數(shù)據(jù)記錄:大氣壓:室溫:實臉溫度: 已知數(shù)據(jù):25 一下m3KCI溶液的電導(dǎo)率二;25 時無限稀HAC溶液的摩爾電

5、導(dǎo)率二(smmol-1) (1)測定KCI溶液的電導(dǎo)率:C()123平均值(2)測定HAC溶液的電導(dǎo)率:該條件下的電導(dǎo)水的電導(dǎo)率二s/cmC()123平均值六、結(jié)果與討論實驗二氫氧化鐵溶膠的制備與幻化一.實驗?zāi)康? ,掌握Fe (OH) 3溶膠的制備方法及純化2 .理解滲透原理及學(xué)會半透膜的制備二.實驗原理溶膠系指極細(xì)的固體顆粒分散在液體介質(zhì)中的分散體系,其顆拉大小約在1nm至1mm之 間,若顆粒再大則稱之為懸浮液。要制備出比較穩(wěn)定的溶膠或懸浮液一般須滿足兩個條件: 固體分散相的質(zhì)點大小必須在膠體分散度的范圍內(nèi);固體分散質(zhì)點在液體介質(zhì)中要保持 分散不聚結(jié),為此,一般需加穩(wěn)定劑。制備溶膠或懸浮液

6、原則上有兩種方法:特大塊固體分割到膠體分散度的大小,此法稱分散 法:使小分子或離子聚集成膠體大小,此法稱為凝聚法。影響聚沉的主要因素有反離子的價數(shù)、離子的大小及同號離子的作用等。一般來說,反 離子價數(shù)越高,聚沉效率越高,聚沉值越小,聚沉值大致與反離子價數(shù)的6次方成反比。同 價無機小離子的聚沉能力常隨其水比半徑增大而減小,這一順序稱為感膠離子序。與膠體質(zhì) 點帶有同號電荷的2價或高價離子對膠體體系常有穩(wěn)定作用,即使該體系的聚沉值有所增 加。此外,當(dāng)使用高價或大離子聚沉?xí)r,少量的電解質(zhì)可使溶膠聚沉:電解質(zhì)濃度大時,聚 沉形成的沉淀物又重新分散;濃度再提高時,又可使溶膠聚沉。這種現(xiàn)象稱為不規(guī)則聚沉。

7、不規(guī)則聚沉的原因是,低濃度的高價反離子使溶膠聚沉后,增大反離子濃度,它們在質(zhì)點上 強烈吸附使其帶有反離子符號的電荷而重新穩(wěn)定;繼續(xù)增大電解質(zhì)濃度,重新穩(wěn)定的膠體質(zhì) 點的反離子又可使其聚沉。(3)溶膠的穩(wěn)定性聚沉值的測定測定聚沉值的溶膠一般都應(yīng)經(jīng)滲析純化。根據(jù)使溶膠剛發(fā)生聚沉?xí)r所需電解質(zhì)溶液的體 積M、電解質(zhì)溶液的濃度C和溶膠的體積V2可計算出聚沉值聚沉值;V1 + V2Fe(OH)3溶膠聚沉值的測定。用移液管向3個干凈并烘干的100ml錐形瓶中各移入10ml 經(jīng)過滲析的Fe(0H)3溶膠,然后分別以NaCI溶液、Na2s0溶液及KFe(CN)6溶液滴定錐形瓶 中的FeSHL溶膠。每滴1滴電解質(zhì)

8、溶液,都必須充分?jǐn)噭?,直到溶膠剛剛產(chǎn)生渾濁為止。 記下此時所需各電解質(zhì)溶液的體積數(shù),計齊聚沉值。1. FeCI 3+340= Fe (OH) 3+3HCI2,半透膜只允許離子或小分子通過,膠體不能通過三,儀器與試劑玻埔儀器氣流烘干器FeCI3*6H20 6$的火棉膠四.實險步驟1 .用水解法制備Fe(0H)3膠體(1)配 250ml 20%的 FeCI3溶液(2)取100ml蒸餡水在250nli燒杯中加熱至沸,向其中慢慢滴加570ml20與的FeCL 溶液,不斷攪拌,繼續(xù)沸月莓5min,即得溶膠2 .滲析半透膜的制備。(1) 500ml錐形瓶洗凈,烘干,冷卻后:(2)倒入6與膠棉溶液30ml

9、(溶劑為1: 3乙醇一乙酸液;(3)小心轉(zhuǎn)動錐形瓶,使膠棉液均勻粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成薄層:(4)錐形瓶倒置,旋轉(zhuǎn),傾出多余膠棉液等待15、(乙酥揮發(fā));(5)放正錐形瓶,注滿水(乙醇溶解),浸泡10、:(6)倒去水,揭開瓶口薄膜,慢慢將水注入夾層,使膜脫離瓶壁,輕輕取出即成半透膜;(7)將膜袋灌水懸空,袋中之水能逐漸滲出之4ml/h:(8)半透膜不用時應(yīng)在水中保存。3 .純化Fe (0H) 3溶膠。(1)將水解法制得的Fe (0H) 3溶膠道于半透膜袋中,用線扎著袋口,置于800ml燒杯內(nèi)。(2)熱滲析:在燒杯中加300nli蒸德水,60 70匕。(3)每半小時換一次水,取1ml水檢查有無C

10、及Fe。(1與AgN03, 1與KCNS溶液檢查)直至 無C及FJ檢出。(4)將純化過的Fe (0H) 3溶膠置于250ml清潔干燥試劑瓶中,放凄一段時間進(jìn)行老化, 老化后的Fe (0H) 3可供之泳實驗使用。4、Fe(0H)3溶膠聚沉值的測定用移液管向3個干凈并烘干的100ml錐形瓶中各移入10ml經(jīng)過滲析的Fe(0H)3溶膠,然 后分別以NaCI溶液、Na2soe溶液及KFe(CN)6溶液滴定錐形瓶中的Fe(0H)3溶膠。每滴1滴 電解質(zhì)溶液,都必須充分?jǐn)噭樱钡饺苣z剛剛產(chǎn)生渾濁為止。記下此時所需各電解質(zhì)溶液的 體積數(shù),計齊聚沉值。五.注意事項1 .吹風(fēng)時間不宜過長2 .制好的半透膜不用時

11、需在水中保存3 . Fe(0H)3水解要盡量完全實臉三乳狀液的制備及婆定一、實臉目的1、掌握機械攪拌制備花生油(大豆油)和水的乳狀液的方法。2、學(xué)會鑒別乳狀液類型的方法。二、實臉原理1、乳狀液的形成通常把起乳化作用并能提高乳狀液穩(wěn)定性的物質(zhì)稱為乳化劑,兩個互不相容的液體 經(jīng)乳化劑的作用,可生成由一種液體分散到另一種液體的乳狀液,其中一種通常是水, 另一種是非極性液體,稱為油,因此,乳狀液可分為兩類:即油在水中和水在油中的乳 狀液,其分散相的液珠一般在1-50微米之間,可用顯徼鏡觀察出。通常乳化劑都是表面 活性劑物質(zhì),它被吸附在分散相與分散介質(zhì)之間形成保護(hù)膜,防止了分散相的聚集,又 因為它能降低

12、液體表面張力,使乳化作用容易發(fā)生。當(dāng)乳化劑與水之間的界面張力大于 乳化劑與油之間的界面張力時,水滴收縮,形成油包水型;反之形成水包油型。如果改 變扎化劑,則乳化劑與水之間的界面張力和乳化劑與油之間界面的張力大小發(fā)生變化, 因而能改變?nèi)榛旱念愋?2、乳化液的制備按分散相乳化劑可分為三類:A、稀的:分散相的體積含量為介質(zhì)的1%以下;B、濃的:分散相的體積含量為介質(zhì)的75%以下:C、高濃的:分散相的體積含量為介質(zhì)的75%以上;3、乳化液類型的鑒別:A、染色法:向乳化液中加入少量的油性染料,并進(jìn)行振蕩,如果整個乳化液都是染料 的顏色,則為W/0型,若只是液滴是染料的顏色,則是0/W型。若改為水溶性染

13、料, 操作相同,則現(xiàn)象相反。B、稀釋法:與乳化液的外相相同的液體能夠稀釋乳化液,據(jù)此能方便的鑒別乳化液的 類型,方法是向乳化液中加入極少量的水或油,觀察何者能.與乳狀液混溶,何者既 是乳狀液的外相。三、儀器及試劑扎化裝寬一套(滴定管,攪拌器,錐形瓶,大豆油,油酸鈉或十六烷基酰胺,亞甲藍(lán), 蘇丹川)四、實臉步驟1、在250毫升錐形瓶中加入適量的水,在加入適量的油酸鈉或十六烷基酰胺。2、在一定條件下攪拌10-20分鐘。3、用滴定管加入適量的乳化液(大豆油),直到再加入1亳升油不再乳化,漂在上方為 止。從滴管的讀數(shù)可以知道被乳化液體的體積,計算乳化液的濃度。4、用染色法鑒定乳化液的類型:取5毫升乳化

14、液于試管中,滴入幾滴蘇丹III的大豆油, 另取5毫升乳狀液與試管中,滴入一滴亞甲藍(lán)的水溶液,若乳狀液被蘇丹川所著色, 則為W/0型:被亞甲基藍(lán)所著色,則為0/W型。五、數(shù)據(jù)處理:1、計算乳化液的濃度:2、說明所得乳化液鑒別的結(jié)果,何者為分散相,何者為介質(zhì)六、思考:1、膠體與乳狀液有何區(qū)別2、乳狀液的穩(wěn)定條件是什么3、乳化劑有何作用4、如何選擇乳化劑實驗四溶液粘度的測定實臉目的1、測定聚乙烯醇的相對分子質(zhì)量的平均值;2、掌握烏氏粘度及測定粘度的方法?;驹?、概念純?nèi)軇┑恼扯龋篢溶劑粘度:T0增比粘度:"卬=221 = _2_ -1 = -1,7。比濃粘度: C特性粘度:萬L D c

15、2、經(jīng)驗公式® = 行。C乎每刎2c相對濃度:C =一 %比濃對數(shù)粘度:呵生C(濃度無限稀)以結(jié)對C作圖的一直線C以對C作圖的一直線C兩條直線在縱坐標(biāo)軸上的截距相等均為17】 麥克。非線性方程:=KM" cx可查表3、高聚物相對分子質(zhì)量的測定最終是溶液特征粘度的測定。" ="= K 0 2,,泊塞勒公式:1=足 "" 對同一粘度計:/ = K pt% KA,。 ,。8/V”3、 儀器和試劑恒溫槽 1套容量瓶(100ml)1個燒杯(100ml)1個停表1塊破堵砂漏斗(3號)1個聚乙烯醉4、 操作要點1、烏氏粘度計 1支移液管(10ml)

16、 2支吸球1支正丁醇物溶液的配制:聚乙用醇溶解在100ml水中:2、安裝粘度計時要垂直浸入恒溫水中(保證上邊球體全部浸入溫水中),粘度計要潔凈,恒溫槽馬達(dá)攪拌速度要適中,不致產(chǎn)生劇烈宸動。C管上套一軟管,夾子夾緊。3、 測定溶劑的留出時間(1) 蒸餡水自A諸如粘度計10ml(2) 吸球自B吸液體至1、2球:(3) 打開B、C夾子,使液體自由流下:(4) 頁面至a線開始計時,到b線結(jié)束,記錄時間t;(5) 重復(fù)三次,取其平均值。4、溶液流出時間t的測定 c = 111111(6) ,一,一,- 2 3 4 5 65、試驗完畢,粘度計要洗凈,用蒸馀水浸泡或晾干五、數(shù)據(jù)處理1、把試臉數(shù)據(jù)記錄于表中,2、作/上-c圖和電生-c圖,外推至c = 0,載距求出司值; CC3、由式求出聚乙端醇的相對分子質(zhì)量M,.六、注意事項1配制溶液不能用濾紙過濾,以免纖維混入,溶液混有雜質(zhì)時應(yīng)用玻埔砂漏斗過濾。2、粘度計要潔凈3、粘度計應(yīng)垂直安裝。4、C管上安一軟膠管,夾子夾緊不漏氣。5、系統(tǒng)進(jìn)入恒溫槽,使1、2球均在水浴中6、恒溫槽的攪拌速度要適宜,不易產(chǎn)生劇烈震動7、液體不能吸入吸球。8、液體流下時,B、C都要與大氣相通,保證液體靠重力

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