化驗(yàn)室分析方法和檢測(cè)頻次的控制程序

1、化驗(yàn)室分析方法和檢測(cè)頻次的控制程序(一)分析方法1、選擇分析方法的原則(1) 首先選用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標(biāo) 準(zhǔn)方法。(2) 當(dāng)實(shí)驗(yàn)室不具備使用標(biāo)準(zhǔn)分析方法時(shí)，也可采用原國(guó)家環(huán)境保護(hù)局監(jiān)督管理司環(huán)監(jiān)1994017號(hào)文和環(huán)監(jiān)1995號(hào)文公布的方法體系。(3) 在某些項(xiàng)目的檢測(cè)中，尚無(wú)“標(biāo)準(zhǔn)”和“統(tǒng)一”分析 方法時(shí)，可采用ISO、美國(guó)EPA和日本JIS方法體系等 其它等效分析方法，但應(yīng)經(jīng)過(guò)驗(yàn)證合格，其檢由限、 準(zhǔn)確度和精密度應(yīng)能達(dá)到質(zhì)控要求。(4)當(dāng)規(guī)定的分析方法應(yīng)用于污水、底質(zhì)和污泥樣品分析 時(shí)，必要時(shí)要注意增加消除基體干擾的凈化步驟，并進(jìn)行可適用性檢驗(yàn)。2、分析方法及依據(jù)一覽表

2、表1-2污水處理廠(chǎng)檢測(cè)項(xiàng)目設(shè)置、檢測(cè)方法和依據(jù)表序號(hào)檢測(cè)項(xiàng)目分析方法備注1pH值玻璃電極法GB6920-862SS重量法GB11901-893CODcr1. 重銘酸鉀法2. 快速COD法（催化快速法，密閉催化消解 法，節(jié)能加熱法）3. 庫(kù)侖法GB11914-894BOD 51. 稀釋接種法2. 微生物傳感器快速測(cè)定法GB7488-87HJ/T86 20025TN過(guò)硫酸鉀氧化一紫外分光光度法GB11894-896TP1 .鋁酸鏤分光光度法2 .孔雀綠一磷鋁雜多酸分光光度法3 .氯化亞錫還原光光度法4 .離子色譜法GB11893-897NH3-N1. 納氏試劑分光光度法2. 蒸播和滴定法3. 水楊

3、酸分光光度法4. 電極法GB7479-87GB7478-87GB7481-878NO3-N1 .酚一磺酸分光光度法2 .鎘柱還原法3 .紫外分光光度法4 .離子色譜法5 .氣相分子吸收法6 .電極流動(dòng)法GB7480-87(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1 . N-（1-紫基）-乙二胺光度法2 .分光光度法3 . a-蔡胺比色法4 .離子色譜法5 .氣相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO1 .碘量法2 .電化學(xué)探頭法GB7489- 87 GB11913-8911SV沉降法污水處理工12MLSS重量法污水處理工13MLVSS重量法

4、污水處理工14污泥含 水率重量法污泥處置注：（1）水和廢水檢測(cè)分析方法（第四版），中國(guó)環(huán)境科學(xué)生版社，2002年。（2）污水處理工，中國(guó)建筑工業(yè)由版社，2004年（3）污泥處置，中國(guó)建筑工業(yè)由版社，1982年。（二）檢測(cè)頻次規(guī)定城市污水處理廠(chǎng)污水、污泥處理正常運(yùn)行檢測(cè)的項(xiàng)目與 周期，應(yīng)符合城市污水處理廠(chǎng)運(yùn)行、維護(hù)及安全技術(shù)規(guī)程CJJ60-1994的要求，即符合表 1-3和表1-4的規(guī)定表1-3污水處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01pH值10NH3-N脫氮除磷工藝每日一02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr每13TN每05DO日14TP周06SV%次15總固

5、體次07MLSS16溶解性固體08MLVSS17細(xì)菌忘數(shù)09濁度18大腸桿菌表1-4污泥處理檢測(cè)的項(xiàng)目與周期序號(hào)項(xiàng)目周期序號(hào)項(xiàng)目周期01有機(jī)物含量06酚類(lèi)02污泥含水率每日07匐化物每 月03pH值次08苯并(a)次04脂肪酸09細(xì)菌總數(shù)05總堿度10大腸桿菌污水廠(chǎng)化驗(yàn)室BOD 5測(cè)定操作規(guī)程（稀釋與接種法）1、稀釋與接種法的適用范圍為2mg/L < BOD 5< 6000mg/L2、試劑及其配制：表1-5 BOD5測(cè)定操作規(guī)程試劑及配制方法西P制方注MprU 土夾壬而水甘匚期刀體口 1 44 田1 ' U-I r 卜辰/f 1 士卜中曾干口立夕卜生/卜千芻在一.個(gè)曰 J

6、生的c二1乙磷酸鹽緩沖溶液,M J U日處土少加JE 1月，后舊生物物氏將 8.5g KH2PO、 21.75g K2HPO、 33.4gNaHPO- 7H2O、1.7g NH4Cl 溶型勺 500ml水中，稀釋至1000ml并混合均勻MgSO 7H2O溶液(22.5g/L)22.5g MgSO- 7H2。溶于水中，稀釋至1000ml并混勻er l -r r ，/a T.4/工".匯父a rrr一一 iCaCl22故FeCl3 6H2O溶液(0.25g/L)27.5gCaCl2沿ZK, 怖杵土 1000ml0.25g FeCl3 6H2O溶于水中并稀釋至1000mL混勻稀釋水取上述4

7、種鹽溶液各1mL,加入500mL水中，稀釋至1000mL并混合均勻，置于20 c下恒溫曝氣1h小時(shí)以上，采取各種措施，使其不受污染，確保D0> 8mg/L。向稀釋:水 中力“ X 1 勺Qml中立禾中水 倬右干IAtT T巾T牛/卜HCl溶液NnOHlHJ w4-r/J I /Jl-l/v 1.0 -5.0mL :女 4/J J ItMJ0.5mol/L20n/|NaOHZc Q C20g/L1 K7Kri/l （ 1Hz濃滿(mǎn)漆禾芻?；莸?Fl西P1生ll 、NctS2O3葡萄糖-谷氨 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1.5 7 5g/L（才人/ I'GsXC , 1川國(guó)JaDrpll ）將一些無(wú)水葡

8、萄糖和一些谷氨酸在103 C下干燥1h ,各稱(chēng)量150 ± 1mg溶于蒸儲(chǔ)水中，稀釋至1000mL并混勻。臨用前配制。3、儀器表1-6 BOD 5測(cè)定操作規(guī)程所用儀器/?/ 皿.人士臺(tái)匕田；仝王能用坯工口仆開(kāi)兒250-300mL zj司，加侶塔口以竭基，開(kāi)侶供 臺(tái)匕十太牛iItV on + d cJ 口。廠(chǎng)/|、目目匕寸工TptPLL 20 H 1 C加丸中元僅用例Ah DOM帶塞玻璃瓶，刻度精確到毫力4、樣品貯存：在25c密封保存，6h內(nèi)檢驗(yàn)。若需遠(yuǎn)距離 轉(zhuǎn)運(yùn)，任何情況下不得超過(guò) 24h o樣品可深度冷藏。5、樣品預(yù)處理：中和：pH不在68之間，先做單獨(dú)試驗(yàn), 確定需要HCl或Na

9、OH的體積，再中和樣品，不管有無(wú)沉淀 產(chǎn)生；除氯：含有游離氯或結(jié)合氯的樣品，加入所需體積 的亞硫酸鈉溶液，使樣品中自由氯和結(jié)合氯失效，但注意避 免過(guò)量。6、水樣的準(zhǔn)備：水樣升溫至 20C,在半充滿(mǎn)的容器內(nèi)搖動(dòng) 樣品，消除可能存在的過(guò)飽和氧。用稀釋水或輕輕混合，避 免夾雜氣泡。稀釋倍數(shù)參考下表。恰當(dāng)?shù)南♂尡葢?yīng)使培養(yǎng)后剩余溶解氧至少為1mg/L,消耗的溶解氧至少為 2mg/L表1-7 BOD5測(cè)定操作規(guī)程水樣稀釋比干而甘H育mc/l夕士甲.取敕;舌用水J職RJ BOD J=L I mg/L>|_|y|<J=|ALrJ2AHrn力l干O 二n ;n (<7rrT -rk 261 2

10、0.5R (炯ZK)On aQ 二4 1220.5R, ECHQ 匚I03050.5R)E4 n42060 on10 on1 oE （王，勿伊1乜世刑G（溶,去;寸的濘7k 40 120202S4 nn onnC.O C (值卜 100300505。，C （原列ZK）LW ACCd nnd nQ 20060010010S, C，.nnnOA1。400 120020020I ) Cd nnn-°nnncnnI （評(píng)九丁、卜10003000500-,50I （廠(chǎng)里彳J木-L2LL200060001000100I-7、空白試驗(yàn)：用接種稀釋水進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定。8、水樣測(cè)定：用虹吸管將適當(dāng)稀釋

11、比的水樣充滿(mǎn)兩個(gè)培養(yǎng) 瓶至溢由。將附著在瓶壁上的空氣泡趕掉，蓋上瓶蓋，避免 夾雜空氣泡。將瓶分兩組，每組都含有一瓶確定稀釋比的稀 釋水樣和一瓶空白溶液。放一組瓶于培養(yǎng)箱中，并在暗中放 置5天。在計(jì)時(shí)起點(diǎn)時(shí)，測(cè)量另一組的稀釋水樣和空白溶液 的DQ達(dá)到5天時(shí)間時(shí)，測(cè)定放在培養(yǎng)箱中那組稀釋水樣和 空白溶液的DQ9、驗(yàn)證試驗(yàn)：將20mL的葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種 稀釋水稀釋至1000mL并按上述步驟進(jìn)行測(cè)定， 得到的結(jié)果 應(yīng)在180230mg/L之間，否則應(yīng)檢查接種水或分析人員的技 術(shù)。10、結(jié)果表示：被測(cè)定溶液需滿(mǎn)足以下條件，方能獲得可靠結(jié)果，否則應(yīng)舍去。培養(yǎng)5天后：剩余DO 1mg/L,消耗D0> 2mg/Lo計(jì)算公式：BOD5(mg/L)=(C 1-C2)-(V t-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：Ci一水樣初始DOC2 5 天后水樣DOC3初始空白DOC4 5 天后空白DOV e水樣體積V t一樣品總體積11、在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)保持樣品的pH在68之間。12、 準(zhǔn)備接種水或