共沉淀法制備鎂鋁水滑石及其表征

1、第39卷第4期2010年8月當(dāng)代化工C ontem por ar y C hem ical Industr y Vo1.39,No.4August ,2010共沉淀法制備鎂鋁水滑石及其表征* *收稿日期:2010-04-09作者簡介:李春生(1978-,男,寧夏人,工程師,碩士,2003年畢業(yè)于浙江工業(yè)大學(xué)化材學(xué)院工業(yè)催化專業(yè),主要從事無機(jī)非金屬材料的研究與開發(fā)。電話:0571-*,E-Mail :lcs2000y 。水滑石(Hydrotalcites 是一類具有層狀結(jié)構(gòu)的陰離子型粘土材料,其結(jié)構(gòu)類似于水鎂石,化學(xué)通式為M 2+1-x M 3+x (OH 2X +(A n -x /n·

2、;m H 2O ,其中M 2+和M 3+分別代表層板上占據(jù)八面體氫氧化物中心位置的2價(jià)和3價(jià)陽離子,A n -為層間陰離子。水滑石作為阻燃劑具有阻燃、消煙、填充3種功能,是一種很有潛力的高效、低煙、無毒的新型無鹵阻燃劑1,由于天然的鎂鋁水滑石儲量有限,鎂鋁水滑石阻燃劑的合成和應(yīng)用日益受到人們的廣泛關(guān)注。水滑石的合成方法主要有共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法、水熱晶化法等2-5,本文用共沉淀法以硝酸鋁、硝酸鎂、氫氧化鈉、碳酸鈉為原料制備出結(jié)晶良好的Mg/Al 水滑石。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)方法取計(jì)算量NaOH 和Na 2CO 3溶液,將兩者倒入三口燒瓶中,用磁力攪拌器攪拌均勻,將計(jì)量的Al (NO

3、 33和Mg (NO 32混合溶液用蠕動泵以一定流速滴加到三口燒瓶中,邊滴加邊攪拌。滴加完畢后升溫至90定溫度,在體系pH 值8.5左右晶化一定時(shí)間,然后冷卻至室溫離心洗滌pH 值接近中性,85下將樣品烘干至恒重,得Mg/Al-CO 3水滑石樣品。1.2表征方法X -衍射分析:采用Rigaka D/max -B 型全自動X -射線衍射儀,Cu 靶,K 射線,管壓40kV ,管電流40mA ,掃描速率5°/min 。TG-DTA 分析:采用德國NETZSCHSTA STA 449C 熱分析儀,氬氣氛圍,-Al 2O 3作參比物,從室溫升高到750,升溫速率10.0/min 。2結(jié)果與討

4、論2.1XRD 分析從圖1可以看出,在不同初始溶液Mg/Al 摩爾比的情況下,合成樣品均呈現(xiàn)出水滑石的幾個(gè)典型的特征峰(003,006,009,110特征峰。在低2角度處,出現(xiàn)強(qiáng)度高、對稱性好的003特征峰,003特征峰形尖銳,說明樣品結(jié)晶性良好。此外,XRD 譜圖基線平穩(wěn),基本沒有其他物相的雜峰,同一X 衍射特征峰對應(yīng)衍射角度變化不大,表明初始溶液Mg/Al 摩爾比在2141的范圍內(nèi)均可以制備出結(jié)晶度好,晶相比較單一,晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO 3水滑石。圖1不同初始溶液Mg/Al 比的Mg/Al-LDHs XRD 圖Fig.1XRD patterns for Mg/Al-LDHs

5、prepared at differentinitial Mg/Al ratios李春生,徐傳云摘要:采用共沉淀法以硝酸鋁、銷售鎂、氫氧化鈉及碳酸鈉為原料,制備鎂鋁水滑石,通過XRD 、TG-DTA 對不同初始溶液Mg/Al 摩爾比制備的水滑石進(jìn)行表征,結(jié)果表明:不同初始溶液Mg/Al 摩爾比的情況下均能制備出結(jié)晶度好,晶相比較單一,晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO 3水滑石,隨Mg/Al 摩爾比增加,水滑石熱穩(wěn)定性相應(yīng)升高,樣品結(jié)晶度提高。關(guān)鍵詞:水滑石;Mg/Al 比;合成;表征中圖分類號:T Q 426.6O 643.36文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1671-0460(201004-038

6、1-02(浙江省地質(zhì)礦產(chǎn)研究所,浙江杭州310007Preparation and Characterization of Magnesium-aluminium Hydrotalcite byCoprecipitation MethodLI Chun-sheng ,XV Chuan-yun(Zhejiang Institute of Geology &Miner al Resour ces ,Zhejiang Hangzhou 310007,China Abstract :Magnesium-aluminium hydr otalcite was pr epar ed with Al

7、 (NO 33·9H 2O ,Mg (NO 32·6H 2O ,Na 2CO 3,NaOH as r aw mater ials by copr ecipitation method.The XRD and TG-DTA r esults show that the pur e magnesium-aluminium hydr otalcite can be pr epar ed at the differ ent initial Mg/Al r atios.The ther mal stability and cr ystallinity of the hydr otal

8、-cite incr ease with incr easing of initial Mg/Al r atio.Key words :hydr otalcite ;Mg/Al r atio ;Pr epar ation ;Char acter ization382當(dāng)代化工第39卷第4期a:n (Mg/Al =21;b :n (Mg/Al =31;c :n (Mg/Al =412.2TG-DTA 分析(a(b 圖2不同初始溶液Mg/Al 比的TG-DTA 曲線Fig.2TG and DTA curves of different initial Mg/Al ratios a :Mg/Al=21

9、;b :Mg/Al=31;c :Mg/Al=41TG-DTA 分析可進(jìn)一步證實(shí)水滑石的結(jié)構(gòu),了解水滑石的熱分解過程。從圖2可以看出,TG 曲線上有2個(gè)非常明顯的失重臺階,DSC 曲線上有2個(gè)獨(dú)立的吸熱峰,最大吸熱峰值在248.1250.7和410.6419.2,表明水滑石的熱分解過程分兩個(gè)過程進(jìn)行,248.1250.7吸熱峰對應(yīng)的是水滑石表面吸附水和晶體層間結(jié)晶水的釋放,這一階段熱分級質(zhì)量損失為15.39%16.62%;410.6419.2吸熱峰對應(yīng)的是層間CO 32-以CO 2的形式釋放,此階段熱分解質(zhì)量損失為25.51%27.68%,總質(zhì)量損失為40.9%44.25%。圖2中可看出,隨著初始溶液Mg/Al 比增加,樣品分解溫度升高,這說明隨Mg/Al 比增加,樣品熱穩(wěn)定性增加。3結(jié)論采用共沉淀法在不同初始溶液Mg/Al 摩爾比的情況下均能制備出結(jié)晶度好,晶相比較單一,晶型結(jié)構(gòu)較為完整的Mg/Al-CO 3水滑石,隨Mg/Al 摩爾比增加,水滑石熱穩(wěn)定性相應(yīng)升高,樣品結(jié)晶度提高。參考文獻(xiàn)1劉軍,陳光明,楊繼萍.聚氯乙烯/層狀雙氫氧化物納米復(fù)合材料研究進(jìn)展J.高分子通報(bào),2008,4:1-11.2劉紅,陸天虹,李淑萍.類水滑石化合物制備方法研究綜述J.南京師大學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,32(2:82-86.3王永在,陳志偉,郭紅.微波水熱法制備Mg