掃描電子顯微鏡與原子力顯微鏡技術(shù)之比較

1、2006年第11卷第1期陳解文等：掃描電子顯微鏡與原子力顯微鏡技術(shù)之比牧#文章編號：1007-1482(2006)01 -0053-06綜述掃描電了顯微鏡與原了力顯微鏡技術(shù)之比較陳権文'，林刀妃1,張海丹I，沈智威'，沈忠英2(1-汕頭大學中心實蛉室，廣東汕頭515063：2.汕頭大學醫(yī)學院，廣東汕頭515031 )摘 箜：SEM和AFM技術(shù)是最常用的衣而分析方法.本文介紹f SEM和AFM兩種技術(shù)的原理， 描述r這兩種技術(shù)在樣品形貌結(jié)構(gòu)、成分分析和實驗環(huán)境零方面的性能，比較r兩種技術(shù)的特性和 不足充分利用兩種技術(shù)的互補性,將兩種技術(shù)結(jié)合便用，有助于更加深刻地認識樣品的特性。關(guān)

2、鍵詞：原子力顯微鏡：掃描電子顯微鏡：表面形貌：化學成分中圖分類號：TG115.21'53, R319文獻標識碼：AThe comparison of SEM and AFM techniquesCHEN Yaowen*, LIN Yuejuan* , ZHANG Haitian1, SHEN Zhewei*, SHEN Zhongying2(1. Central laboratory Shantou University Guangdong Shantou 515063* China：2. Medical College* Shantou University* Guangdong S

3、hantou 515031 * China )Abstract： Scanning electron microscopy ( SEM ) and atomic force microscopy ( AFM ) are powerful tools for surface investigations This article described the principles of these I wo techniques# compared and contrasted these two technicpies with respect to the surface structure

4、and composition of materials* and environment. SEM and AFM are complementary techniques» by having both techniques in an analytical cility surface investigations will be provided a more complete representation.Key words： atomic force microscopy； scanning electron microscopy： surface structure：

5、comx)sition2006年第11卷第1期陳解文等：掃描電子顯微鏡與原子力顯微鏡技術(shù)之比牧#2006年第11卷第1期陳解文等：掃描電子顯微鏡與原子力顯微鏡技術(shù)之比牧55收稿口期：200508 -01垂金項H： W家自然科學娃金資助 No. 30470900 ):汕頭大學研究與發(fā)展基金資助(No. ID0OI5)作帝簡介：陳琳文<1964 -).K.m授研究方向：保學圖像處珅與識別，E-mail： ywclirn stu. edu. cn顯微鏡由于受到衍射極限的限制，其分辨率只 能達到光波半波K數(shù)炭級(0.3 pun),無法觀察史小 的物體。1924年，健布羅總提出J"微觀粒

6、/具有波 粒二象性的概念，科學家們在物質(zhì)領域找到了 種 波長更短的媒質(zhì)一電C并利用電獷在磁場中的運 動與光線在介質(zhì)中的傳播相似的原理，研制出以電 r為光源的各類電r顯微鏡。掃描電r顯微鏡 (Scanning Electron Microscopy* SEM )的設計思想, 甲在1935年便U彼提岀來r , 1942年，英國苗先制 成實驗室用的打描電鏡，主要應用于人樣品的形貌 分析，但由于成像的分辨率很差，照相時間人長，所 以實用價值不人。隨著電匸業(yè)技術(shù)水平的不斷發(fā) 展，到1965年開始牛產(chǎn)商品打描電鏡，近數(shù)十年來， SEM各項性能不斷提高,如分辨率由初期的50 n>n 發(fā)展到現(xiàn)4約0.

7、5 nm,功能除樣品的形貌分析Z外, 現(xiàn)在可獲得特征X射線，背散射電f和樣品電流等1982 年,Gerd Binnig 和 Heinrich Rohrer 在 IBM 公司蘇黎世實驗室共同研制成功了第一臺扌I描隧逍 顯微(Scanning Tunneling Microscope. STM),使人 們首次能夠貞正實時地觀察到單個原孑在物體衣而 的it列方式和與農(nóng)面電r行為有關(guān)的物理、化學性 質(zhì)。然而，由于STM的信號足由針尖與樣品之間的 隧道電流的變化決定的，只適用于研究電r件導體 和半導體樣品，為了克服STM的不足之處，STM的 發(fā)明音Binnig等又在1986年發(fā)明了原了力顯微鏡 (Ato

8、mic Force M icroscope * A F'M ) <> A EM 是通 過探測 探針與被測樣品之間微弱的相互作用力(原f ) 來獲得物質(zhì)衣而形貌的信息，分辨率可達原(級水 平。之后，以STM和AFM為基礎,衍生出掃描探針 顯微Scanning Probe Microscope, SPM)家族，包括 打擁隧道顯微鏡、原r力顯微鏡、碳力顯儆鏡、靜電 力顯微鏡等中，AFM的應用從艱初的物理學、 材料科學與匚程領域很快拓寬到了生命科學等領 域,已成為研究樣品衣面結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的最常用的 SPM.1成像原理1.1掃描電/顯微鏡成像W 的原理是利用電/槍采用真空加熱鈣燈 絲，

9、發(fā)生熱電（束，在0.5-30 KV的加速電壓下，經(jīng) 過電礎透鏡所組成的電了光學系統(tǒng)，電/束會聚極 細電尹柬，并在樣品表面聚焦.末級透鏡上邊裝仃 掃描線圈在它的作用下，電（束在樣品衣而掃描. 高能電/束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生：次電（，背 反射電了，X射線等信號。這些信號分別被不同的 接收衣接收，經(jīng)放人厲用來調(diào)制熒光屏的亮度，如圖 1所示。SEM和EDS體化圖I掃描電子顯鍛鏡成做電了束打到樣品上一點時，在熒光屏上就有一 亮點與之對應,其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比, S E1M是采用逐點成像的圖像分解法進行的，光點成 像的順序是從左上方開始到右下方，血到最后一行 右下方的像元掃描完畢就算完成幅圖像

10、。來口樣 品衣層（數(shù)納米）的信號的二次電了（能量）較小，只 冇數(shù)十eV以下，它是SEM檢測出的主耍信號，圖像 被稱為二次電子圖像，它準確地反映樣品農(nóng)面的形 貌（凹凸）特征，具有立體感的圖像。同時，當入射 電T流轟d（到樣品表面時，如果能量足夠高，樣品內(nèi) 部分原/的內(nèi)層電產(chǎn)會彼轟出，使原獷處于能級較 高的激發(fā)態(tài)。原f的激發(fā)態(tài)是過渡到穩(wěn)態(tài)時，等余 的能量便以光量了的形式輻射出來能量較高的x射 線，K波氏只與原（處于不同能級時發(fā)生電/躍遷 的能級差有關(guān)。這些有特征波K的輻射將能夠反映 出原f的纟丿：構(gòu)特點，待征光譜的波長只取決于樣品 組成元素的種類,是樣品元素的特征譜線,反映r樣 品的成分和工作條件

11、無關(guān).1.2原r力顯微鏡成像AEM采用顯微制作的探針掃描待測樣品農(nóng) 面，探針被固定在根仃彈性的懸皆的末端，懸悄通 常由金和硅的材料制成.如圖2所示，探針在樣品 農(nóng)面掃描時,測量探針與樣品之間的相互作用力,隨 看針尖與樣品«面之何距離的不同，相應產(chǎn)生微小 的作用力就會引起懸臂的偏轉(zhuǎn)。反饋電路通過控 制扔描頭在垂1*（方向上的移動，使掃描過程中每一 點 S）上探針和樣品之間的作用力保持恒定：當激 光束耳射在懸皆的末瑞，經(jīng)反對進入光電檢測器。 針尖與樣品灰而的距離不同使得激光朿的方向發(fā)生 r改變，這就使光電檢測器接收到的信號變化，送入 計算機的電脈沖也產(chǎn)生相應的變化，檢測器將反射 的激光束

12、轉(zhuǎn)化成電脈沖，電脈沖信號經(jīng)過計算機處 理，然后計算機將這些信息轉(zhuǎn)換成或明或暗的區(qū)域, 這樣打描頭在毎點（xy）上的垂總位置被記錄，作 為樣品衣而形貌成像的氐始數(shù)據(jù)，從而產(chǎn)生了冇明 暗對比度的樣品的農(nóng)Iff!形貌圖像，可得到樣品表面 的三維形貌圖像。反淡電甲保持懸臂集形變的恒崔而圖2腹子力顯微儻成像AFM有二種工作模式：接觸模式（contact mode）» lh接觸模式（n.n contact mode ）和輕敲模式 （tapping mode） 接觸模式通過反饋線圈調(diào)卩微懸臂的偏轉(zhuǎn)程度 不變，從而保證樣品與針尖之間的作用力恒定， *1沿 X.Y方向掃描時，記錄Z方向I:掃描器的移動

13、情況 來得到樣詁的衣面形貌圖像。接觸模式的特點是探 針與樣品農(nóng)而緊密接觸并在表面上滑動，針尖與樣 品之間的相互作用力是兩者相接觸原/間的扌II斥 力。接觸模式通常就是靠這種押斥力來獲得穩(wěn)定、 M分辨的樣胡農(nóng)面形貌圖像，但山于針尖在樣品農(nóng) 面上淆動及樣品衣而與針尖的粘附力易使樣品產(chǎn) 生變形，故不適于檢測易變形的彈件樣品。輕敲模式通過調(diào)制壓電陶瓷驅(qū)動器便帯針尖的 微懸臂以某高頻的共振頻率和人于20 nm的振幅 在Z方向上共振，而微懸臂的共振頻率可通過氟化 橡膠減振器來改變.同時，反饋系統(tǒng)通過調(diào)整樣品 與針尖間距來控制微懸臂的振幅與相位，記錄樣品 的上下移動帖況即在Z方向上知描器的移動悄況來 獲得圖

14、像.由于微懸臂的高頻振動，使得針尖與樣 品Z間頻繁接觸的時間相訐短，針尖與樣品可以接 觸，也可以不接觸，且有足夠的振無來克服樣品與針 尖之間的粘附力.因此，適用于柔軟、易脆和粘附性 較強的樣品，H不對它們產(chǎn)生破壞，這種模式在生物 樣品的結(jié)構(gòu)研究中應用非常廣泛。2功能及應用1前.SEM和AFM足納米級形貌研究的報常用 技術(shù)，下而以日本電的JSM 636OLAC帶能譜掃描 電子顯微鐐和美國Veeco公詞的1）1 l|a為例，就兩 種技術(shù)的主耍參數(shù)，對樣品的形貌結(jié)構(gòu)分析、成分分 析和環(huán)境耍求等方而比較。衣I為h本電r jsm 6360LA（帶能譜）掃描電子顯微鏡的主嬰技術(shù)參數(shù), 農(nóng) 2 為芙國 Ve

15、eco 公司的 MultiMode Nanoscope 111 a SPM原子力顯微鏡的主要技術(shù)參數(shù)。農(nóng)1 JSM 6M0LA（帶能譜的主要技術(shù)參數(shù)JSM360LA帝低貞空功能EI)S< JED23OO)裝配JED檢測的値號、圖像種.在工作灰離為10 mm的位置所冇 的信號如：SEK二次電了圖 像八BEI （背散射電f圖像）、X射 線（EDS/WDS門能被檢測th來 X射線的取出九度為35度.形 貌立體組成凹凸圖像。分辨率（高f空模式）3.0 nm分辨率（低真空樓式）4.0 nm放大率x5 至 x300 000加速電壓0.5kV 至 30kV樣汕臺優(yōu)中心式.x： 80 mm y： 40&

16、#187; z： 43 mm.傾料-10 - +90度旋轉(zhuǎn) 360度報人樣品尺寸門52 mm，樣 品容許：48 mm.計算機控制5軸附件恥新概念的分析裝置從上八冇 圖像分析結(jié)果文件管理定性. 定處高速地圖.smile View等豐富 的軟件2.1形貌結(jié)構(gòu)分析SEM和AFM技術(shù)主要用于觀察樣品農(nóng)面形貌, 雖然，這兩種技術(shù)獲得圖像的橫向分辨率相近，但 圧，它們所獲得圖像的縱向分辨率存在顯普的差別。 下面將討論這兩種技術(shù)用于形貌不同特性并了解 樣品衷而形貌對這兩種技術(shù)測量性能的影響。農(nóng)2 Nanoscope IU a SPM的主耍技術(shù)參數(shù)MulliMiMle Nailosco|)e 111 u SP

17、M檢測的 信號、 圖像種 類形荻、粘彈性、摩掠力吸附力和磁/電場分布 等仃如F功能:樣A表面三堆形毅結(jié)構(gòu)（納米至 微米尺度的三維測蜃）悸擦力柯其他衣ihi力 （LFM）.tt場力（MFM ）電場力（EFM）.表而電 勢（電壓幾泡度（STIiM ），材料表面m成（Force Modulation 和 Phase Imaging） 硬度測 試和微 &.荷 壓痕機糙度電化學反應（ECM）.兩維摻雜剖而 （SCM和SSRM）,力仙線分辨率橫向分辨率0. 1 nm縱向分M0.01 nmAFM E 作模式Contact ModeTapping Mode樣品臺扌描頭橫向（兒“）掃描大小底直（Z）掃描

18、 高度A頭0.4 |iin x 0.4 p.in0.4 p.mE頭10 |xm x 10 p,m2. 5J頭125 p.m x 125 p.m5. 0 |ini對于SEM技術(shù)的圖像，它的掃描范圍較人可 達數(shù)mm X mm，具有較人的景除，可達數(shù)微米，然而, 典熨的AFM技術(shù)的垃人打描范用100 pun X 100 pun, 景深僅為數(shù)微米.如圖3和圖4為兩輛典巾的SEM 和AFM兩種技術(shù)圖像。圖3 SEM圖像圖4 AFM圖像AFM技術(shù)可真實地得到樣品農(nóng)而的形貌結(jié)構(gòu) 圖像，圖像是真正的三維圖像,并能測量樣品的三維 信息如圖5所示，可準確地測出明個位置的高度 羞.同時，山于AFM圖像的縱向分辨率小

19、于 0.01 nm,它能區(qū)分原產(chǎn)級農(nóng)面變化，可計算出樣品 衣面的粗糙度，如圖6所示，但是，在原子級衣面, SEM技術(shù)非常難檢測樣品衣而細微的島度變化。圖5 AFM的樣晶縱向測歆mmRrtigirirM!»J3 md« ««ve .ms<« K ew lgMbJ.wvt.si (w«»M a圖6 AFM有樣品表而1柵度測StSEM的圖像肴很人的杲深.視野人.們址只能提 供二維圖像，而AFM能進行Z高度的測量，并且能 得到高分耕率的三維圖像，這點SEM無法做到. 就圖像的分辨率而言，雖然二者在理論I：均為納米 級，然而，實

20、際的實驗結(jié)果衣明在較人掃描范國 （jim或mm級），SEM的圖像質(zhì)量優(yōu)于AFM:而在進 行小范圍掃描時，尤梵是nm級的掃描范ftll.AFM的 圖像明顯優(yōu)于SEM,所以如將兩種技術(shù)結(jié)合起來，有 助于更除刻地認識樣品的特性。2.2成分分析2.2.1 SEM的成分分析技術(shù)目前，X射線能譜分析儀（EDS）B成為SEM的個基本附件，它捕獲高能電f束與彼觀察樣品相 互作用產(chǎn)生X射線、并進行處理及分析，從而能獲得 樣品成分的定性、半定最，其至定最結(jié)果.如圖7所 示是SEM成分分析結(jié)果，可以獲得直觀的成分分布 特征，這些特點是H他成分分析乎段無法彗代的。此外、入散射電獷背散射電獷像是由樣品反射一圖7 SEM

21、的X射線陡譜分析出來的初次電f所成，背散射電F發(fā)射系數(shù)與樣品 表面傾角和樣品的原了序數(shù)二者有關(guān)，背散射電r 信號中包含了樣品農(nóng)而形貌和原序數(shù)信息，像的 襯度既有形貌襯度，也有原子序數(shù)襯度，因此，可利 用背散射電r像來研究樣品衣面形貌和成分分布。 但是，苗散射電所成的像具冇較貢的陰影效應，使 農(nóng)面形貌不能得到充分顯示，加之背散射電獷像分 辨率低，因此般不用它來觀察衣ilii形貌,ifu主奧用 來初步判斷樣品農(nóng)而不同原f序數(shù)成分的分布狀 況。采用背散射電了信號分離觀察的方法，可分別 得到只反映衣面形貌的形貌像和只反映成分分布狀 況的成分像。2.2.2 AFM的成份分析技術(shù)盡管AFM不能提供樣品的元

22、素分析，但是, AFM通過對樣品的物理特性，如換度、彈性、縻擦 力、粗糙度，雄場力，導電性，溫度分布和材料衷而組 成等樣品特性，提供不同樣品的成分信息。如圖8所示為磁力顯微鏡技術(shù)所獲得圖像，它 通過磁性探針在樣品農(nóng)而上方（20 - 100 nm）進行 打描針尖與樣品所產(chǎn)牛的漏磁場相互作用而感受 到磁丿J，使微懇腎的共抿頻率發(fā)生改變，從Iflj改變其 振福和相位，通過記錄和分析微懸宵振幅，相位或共 振頻率的變化獲得樣品及而的磁場分布情況.可同 時獲得樣品衣ffi的形貌圖和碓力圖，可應用于數(shù)據(jù) 存儲器（磁盤，磁頭等）和磁性材料的研究。同樣， 靜電力顯微鏡技術(shù)使用帶冇電荷的探針在樣品衣而 上方掃描，

23、可獲得樣品農(nóng)面的形貌圖和電力圖，可應 用于合成材料，半導體器件缺陷分析和設計硏究° 此外，相位成彖技術(shù)通過微懸臂振動的相用與壓電 驅(qū)動信兮之間的相位差來檢測材料的粘附力和粘彈 性等衣Illi性質(zhì)的不同，獲得高度形貌圖和相位圖象。 力調(diào)制技術(shù)通過微懸臂形變編度的變化來研究樣品 表面上不同硬度（剛性）和彈性區(qū)域。掃描熱顯微 2006年第11卷第1期陳解文等：打描電子顯微鏡與甌子力顯微儻技術(shù)之比牧57鏡使用經(jīng)舒殊處理的探針采用接觸模式打描，通過 電橋檢測探針針尖金屬鍍層電阻的變化來定性地測 M樣品農(nóng)直溫度，應用于半導體缺陷分析，合成材料 和磯阻磁頭特性測試。掃描擴散電阻顯微鏡技術(shù)對 金屬、

24、導體聚合物等材料的傳導率和電阻率進行測 杲和分析，對薄膜、導體聚合物和有機材料等進行低 電潦測試，以及檢測鍍膜、氧化層及電介質(zhì)膜的厚度 莖異和完整性。圖8鮒力顯微鏡技術(shù)成像2.3樣品的制備及實驗的壞境坐求由于SEM與AFM成像氐理不同，這兩種顯微 鏡技術(shù)的樣品制作和實驗環(huán)境有較大的不同.SEM 通過探測樣品表面激發(fā)出的二次電（、背散射電r 等信石得到樣品衣而的圖像。SEM的樣品制備相對 復雜一些，熨求樣品導電，對于非導電或?qū)щ娦暂^差 的樣&,則強先對樣品進行鍍膜處理，在樣品*血形 成層導電膜，以避免電荷積累，影響圖彖質(zhì)量。對 于含冇水分的樣品，如生物樣品，則要經(jīng)過固定，脫 水，干燥，唏

25、金（銀）等多個環(huán)節(jié)，從而保證樣品導電 性能良好，但同時也掩蓋或破壞了樣品表面的些 精細結(jié)構(gòu)，如鍍脫處理，金層犬約厚20 mn，這足以掩 蓋存在于樣品I：的部分重雯結(jié)構(gòu)。對磁件試樣要偵 先£磴，以免觀察時電f束受到磴場的影響。同時， SEM耍求在頁空條件下觀察成像，祁分樣品無法在 其自然狀態(tài)卜觀察，如生物樣品在制樣或捺描過程 中將受到瓠傷或殺死。AFM的樣品制備非常簡號，般f接將樣晶放 在AFM的戦體上，載體可選擇云母片、玻璃片、石 墨、金、二氧化硅和某些生物膜等，最常用的是新鮮 解離的云毋片，主要是因為云母片IE常平整并且很 容易處理，價格比較便宜.按照不同的實驗要求， afI可在真

26、空、氣體空氣或液體參種環(huán)境F進行觀 測.在門然伏態(tài)下對樣品血接進行成像.產(chǎn)生淸晰 的、可朿復的高分辨圖像。特別超對生物樣品的觀 察，AFM能在近生理條件2（空氣中或液體中）或生 理條件下£1接成像，以分了或亞分分辨率得到生 物分（及樣品衣而的三維圖象，解決了用扌I描電鏡 觀察細胞時樣品的變形和損傷問題，同時，AEM對 樣品廉木沒冇破壞但是，AFM在液體中成像時. 樣品的固定較閑難，特別是對生物人分了。3結(jié)論光學顯微鏡打開了人類的視野但它不能滿足 人們研究的需要，SEM冇較高的放人倍數(shù)，5 30萬 倍之何連續(xù)可調(diào)，分辨率可達到r 0. 5 nm左右，圖 像富有立體憊，可直接觀察各種樣品

27、凹凸不平表面 的細微結(jié)構(gòu)：同時,SEM與X射線能譜配合使用，不 但可以看到樣品的微觀結(jié)構(gòu)，還能分析樣品的元素 成分及在相應視野的元素分布，因此,SEM不僅是對 光學顯微鏡的簡m延伸，而足個從結(jié)構(gòu)到成分分 析同時實現(xiàn)的分析儀器，在研究物體超微結(jié)構(gòu)及其 性能方山i,已經(jīng)成為不可或缺的分析手段。但是， SEM的分辨率風高，它只能在真空中對導電樣品進 行觀察，否則，電在到達樣品之前將被介質(zhì)吸收. 無法達到觀察的日的，對液體、特殊環(huán)境卜才存在的 些現(xiàn)彖，SEM無法進行觀察，此外，它也不能對樣 品表面進行微細加匸和表面性能測定。與SEM技 術(shù)相比，afm具仆以卜些獨特的優(yōu)點：具仃原r 級分辨率，其橫向分辨

28、率和縱向分辨率可達到 0. I nm和0.01 nm,即可以分辨出單個原獷；可實時 地得到在實空間中«面的三維圖像，可用于具有周 期性或不具備周期性的表而結(jié)構(gòu)研究，這種可實時 觀測的件能可用于農(nóng)而擴敬等動態(tài)過程的硏究：可 以觀療單個原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是體相或 整個衣而的平均性質(zhì)，因而，可以直接觀察衣而缺 陷、農(nóng)而幣:構(gòu)、衣而吸附體的形態(tài)和位置等。同時, A FM町以測量樣品農(nóng)面的硬度、粗糙度，雄場力，電 場力，溫度分布和材料衣面組成尊樣品的物理特性, 捉供不同樣品的成分信息.AFM可在頁空、氣體空 氣或液體多種壞境下進行實驗，特別是生理條件下 （空氣中或液體屮）或生理條件下對

29、生物樣品的觀 察，餌決了用SEM觀察細胞時樣品的變形和損傷問 題，同時，AFM對樣品基本沒有破壞。經(jīng)過短短十 幾年的發(fā)展,AFM L*被用來探測各種«面力、納米 機械性能、對生物過程進行現(xiàn)場觀察，還被用來將電 荷定向沉積、對材料進行納米加匸等.SEM和AFM都是目前進行表面分析最常見的 于段但是AFM的I作區(qū)域選擇非常盲冃，而且丁 作區(qū)域非常冇限，只能在微米尺度范陽進行掃描，對 較人樣品農(nóng)而進行掃描非常困難.目前，國外已有 實驗室正在研究將SEM與AFM結(jié)合起來，利用 S E M的納米尺度的分辨率和人范圍搜尋能力，盡快 找到和鎖定而要進行AFM研究的口標或感興趣的 區(qū)域然厲迅速實現(xiàn)宏觀到原了尺度的過渡和跨越, 這樣可以極人地提高AEM的匸作效率。AFM與 SEM兩種技術(shù)是對微觀分析互相補充，不斷延伸人 類視野，新的技術(shù)紜傳統(tǒng)技術(shù)綜介利用將更好地促 進著科學的發(fā)展。參考文獻：I門春禮.知描力顯微術(shù)M.北京：科學出版社， 2000. 7 - I5I.2 Binning G* Quale C F Atomic force inicrosMope J . Phys Rev Lett. 1986, 56（