第五周周三化學(xué)實(shí)驗(yàn)常壓蒸餾及沸點(diǎn)的測(cè)定

1、 常壓蒸餾與沸點(diǎn) 的測(cè)定1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握常量法與微量法測(cè)定沸點(diǎn)的方法2 掌握利用常壓蒸餾來(lái)提純和分離液體有機(jī)化合物的操作技術(shù)2 實(shí)驗(yàn)原理1 沸點(diǎn) 液體受熱，其蒸氣壓升高，當(dāng)達(dá)到恰與外界壓力(通常為大氣壓)相等時(shí)，即可觀察到液體的沸騰。沸點(diǎn)是在760mmHg(1個(gè)大氣壓)時(shí)測(cè)定的在一定壓力下，一種純凈的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程為0.51沸點(diǎn)的測(cè)定：常量法 微量法3 普通蒸餾裝置 由氣化，冷凝和接受三部分組成溫度計(jì)接頭蒸餾燒瓶冷凝管接受瓶接受管蒸餾頭常壓蒸餾 把一種純液體加熱變成蒸氣(“蒸”)，再使蒸氣冷凝變成液體(“餾”)的過(guò)程4 實(shí)驗(yàn)步驟1 裝置 裝置：由下而上，由左至右 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃

2、接頭 涂抹油脂 蒸餾瓶 冷凝管 均夾住 溫度計(jì)球上緣部 平行于蒸餾頭支管下處 冷凝水 下進(jìn)上出 加料：液體量為燒瓶容量的1/32/3 23粒沸石檢查裝置的正確性與氣密性52 蒸餾 加熱：液體沸騰，蒸氣前沿抵達(dá)溫度計(jì)時(shí)，餾出液以12滴/秒 沸點(diǎn)觀察和收集餾分：“前餾分” “餾分”溫度恒定沸點(diǎn)蒸餾中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤(rùn)濕合適的加熱方式、加熱速率 3 蒸餾結(jié)束停止加熱 停止通水 拆卸儀器(其順序與安裝時(shí)相反)64 微量法測(cè)定沸點(diǎn) 裝置：參考毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法 沸點(diǎn)管中液體試樣部位與溫度計(jì)水銀球位置平齊觀察：加熱至氣泡串逸出 停止加熱 熱浴冷卻至最后一氣泡“?！庇诠芸?讀取沸點(diǎn)樣品用量：

3、24d7 實(shí)驗(yàn)記錄表1 沸點(diǎn)測(cè)定8 思考題1如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能證實(shí)它是純凈物嗎？能認(rèn)為它一定是單純物質(zhì)?？赡苁菃渭兾镔|(zhì)（純凈物）。純凈物有固定的沸點(diǎn)，但有固定沸點(diǎn)的物質(zhì)不一定都是純凈物。例如：將稀鹽酸蒸發(fā)濃縮到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20.24%時(shí)，溫度為110度，此時(shí)蒸發(fā)溶液，溶質(zhì)溶劑的組成不能再改變。也就是鹽酸具有恒沸點(diǎn)：110度。鹽酸是混合物。工業(yè)酒精用蒸餾法濃縮只能達(dá)到質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.5%。因此時(shí)也已是恒沸溶液了，沸點(diǎn)為78.1度。要想再提高濃度，必須加入生石灰后再蒸餾。當(dāng)然這也不是純凈物了 2 蒸餾時(shí)，沸石為什么能防止液體暴沸？重新蒸餾時(shí)，為什么要補(bǔ)加新的沸石？回答一：沸石的微孔結(jié)構(gòu)中含有氣體，可形成氣化中心，重新蒸餾時(shí)，用過(guò)的沸石微孔已經(jīng)被溶劑堵住，沒(méi)有可利用的氣體，因此需要重新加。 回答二：沸石多孔性礦物體，吸附性能強(qiáng)。沸石是沸石族礦物的總稱,是一種含水的堿金屬或堿土金屬的鋁硅酸礦物。按沸石礦物特征分為架狀、片狀、纖維狀及未分類四種。沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因?yàn)榉惺砻婢形⒖祝瑑?nèi)有空氣，所以可起助沸作用。不能將沸石加至將近沸騰的液體中，那樣溶液猛烈暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃液體，還會(huì)引起火災(zāi)，要等沸騰的液