實驗一 磁化率測定

1、實驗一磁化率測定實驗?zāi)康臏y定物質(zhì)的摩爾磁化率，推算分子磁矩，估計分子內(nèi)未成對電子數(shù)，判斷分子配鍵的類 型。掌握磁天平測定磁化率的原理和方法。二實驗原理測定磁化率磁天平如圖1所示。將樣品管懸掛在天平上，樣品管底部處于磁場強度最大的區(qū)域H)，管圖1古埃磁天平示意圖1-磁鐵；2-樣品管在非均勻磁場中，順磁性物質(zhì)受力向下所以增重；而反磁性物質(zhì)受力向上所以減重。則工管2V-A W)ghM空管+樣品 fWH 2式中，XM為摩爾磁化率(m3mol-1)； AW空管十樣品為樣品管加樣品后在施加磁場前后的質(zhì)量差(克)， 即AW空管=W空管(H) -W空管(0) ； AW空管為空樣品管在施加磁場前后的質(zhì)量差(克)

2、，即 W = W(H)-W(0) ； g為重力加速度(9.8 N-kg 1)，即；h為樣品高度(m)； M為樣品的摩爾質(zhì)量(kg-mol1)； W為樣品的質(zhì)量(克)。磁場強度H可用“特斯拉計”測量，或用已知磁化率的標準物質(zhì)進行間接測量。例如用莫爾9500T +1氏鹽來標定磁場強度，莫爾氏鹽的摩爾磁化率駕與熱力學(xué)溫度丁的關(guān)系為:x 4兀 x M x 10-9 (m3 . mol-1)式中，M為莫爾氏鹽的摩爾質(zhì)量(kg-mol1)； T為熱力學(xué)溫度(K)。分子磁矩與摩爾磁化率物質(zhì)的磁性與組成它的原子、離子或分子的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)，在反磁性物質(zhì)中，由于電子自 旋已配對，故無永久磁矩，即m = 0，n=0

3、。但由于內(nèi)部電子的軌道運動，在外磁場作用下會 產(chǎn)生拉摩進動，感生出一個與外磁場方向相反的誘導(dǎo)磁矩，所以表示出反磁性。其M就等于反 磁化率/反，且M0。在順磁性物質(zhì)中，存在自旋未配對電子，所以具有永久磁矩。在外磁場 中，永久磁矩順著外磁場方向排列，產(chǎn)生順磁性。p W 797.7 ymT pB式中，T為熱力學(xué)溫度(K) ； m為分子永久磁矩；n為分子內(nèi)未配對電子數(shù)；& B為玻爾磁子， 是磁矩的自然單位(9.274 x10-24J.T-i)。而順磁性分子磁矩R可由分子內(nèi)未配對電子數(shù)n決定，其關(guān)系如下：m=p n(n + 2)求得n值后可以進一步判就有關(guān)絡(luò)合物分子的配鍵類型。三試劑與儀器試劑：莫爾氏鹽

4、(NH ) SO -FeSO -6H 0,亞鐵氰化鉀KFe(CN#3H,O，硫酸亞鐵(FeSO/7H,O)， 42442462、42 /五水硫酸銅(CuSO45H2O )。儀器：磁天平(包括磁極、勵磁電源、電子天平等)玻璃樣品管，裝樣品工具(包括研缽、角 匙、小漏斗等)。四實驗步驟磁極中心磁場強度的測定將特斯拉計探頭放在磁鐵的中心架上，取下保護套，未通電源時，將電流和特斯拉計調(diào)到 最小，把探頭平面垂直于磁場兩極中心。接通電源，調(diào)節(jié)“電流調(diào)節(jié)器”使電流增大至特斯拉計 上示值為0.35T，記錄此時電流值/。以后每次測量都要控制在同一電流，使磁場強度相同。在 關(guān)閉電源前應(yīng)先將特斯拉計示值調(diào)為零。用莫

5、爾氏鹽標定取一支清潔干燥的空樣品管懸掛在磁天平上，樣品管應(yīng)與磁極中心線平齊，注意樣品管不要與磁極相觸。準確稱取空管的質(zhì)量W空管(0)，然后接通電源，調(diào)節(jié)電流為I， 使特斯拉計上示值為0.35T，記錄加磁場后空管的稱量值討空管(0.35T)，繼續(xù)稍微增加電流，然 后又減小電流到I，稱量使特斯拉計上示值為0.35T時空管的稱量值W空管(0.35T)，將勵磁電流 降為零時，斷開電源開關(guān)，再稱量一次空樣品管質(zhì)量W空管(0)，取平均值求得無磁場時空管質(zhì)量 W空管(0)和有磁場時空管質(zhì)量W空管(0.35T)。*工取下樣品管，將研缽研細的莫爾氏鹽通過漏斗裝入樣品管，邊裝邊在橡皮墊上碰擊，使樣品高度。按前述方法稱取W管品(0)和W管品(0.35T)，測量完畢將莫爾氏鹽倒回試劑瓶中。2.測定未知樣品的摩爾磁化率九管品均勻填實，直至樣品高度為1415cm為宜，繼續(xù)碰擊至樣品高度不變?yōu)橹?，用直尺測量樣品同法分別測定 FeSO-7HO，CuSO5H,O 和 KFe(CNL-3HO 的 W(0)、W*(0.35T)、W424 2462空管空管,樣。(0)和 Wp+樣 n(0.35T)o空管+樣品空管+樣品五數(shù)據(jù)處理根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算外加磁場強度H，并計算三個樣品的摩爾磁化率M、永久磁矩和未配 對電子數(shù)n。m根據(jù)