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文檔簡介

醌類化合物不同顏色反應鑒別特點及意義反 應類型反應試劑反應特點鑒別特點Feigl反應碳酸鈉、甲醛、鄰二硝基苯紫色苯、萘、菲、蒽醌全有效無色亞甲藍無色亞甲藍溶液藍色苯、萘醌Borntr?ge反應堿液紅、紫紅主要對羥基蒽醌類Kesting–Craven反 活性亞甲基試劑 苯萘醌醌環(huán)上有未藍綠、藍紫應 (乙酰乙酸酯) 取代位置橙黃、橙紅、紫紅、蒽醌(a-酚羥基、鄰二與金屬離子 醋酸鎂(鉛)

藍色 酚羥基)對亞硝基二甲基苯胺對亞硝二甲基苯胺 紫綠藍灰色 蒽香豆素顯色反應的鑒別特點和意義反應類型 反應試劑 反應特點 針對結(jié)構(gòu) 鑒別意義異羥肟酸鐵反應 鹽酸羥胺紅色絡合物 內(nèi)酯結(jié)構(gòu) 內(nèi)酯環(huán)有三氯化鐵反應 Fe+Cl3溶液 藍綠色 酚羥基 酚羥基有無Gibb’s反應2,6二氯苯醌氯亞胺O) 藍色 酚羥基對位無取代6有無取代判斷香豆素的C-6位是否有取代基的存在,可先水解,使其內(nèi)酯環(huán)打開生成一個新的酚羥基,然后再用Gibbs或Emerson反應加以鑒別,如為陽性反應表示C-6位無取代。木脂素羥基、亞甲二氧基及內(nèi)酯結(jié)構(gòu)等而進行的檢識。三氯化鐵反應——檢查酚羥基Labat反應(沒食子酸、濃硫酸)——檢查亞甲二氧基(陽性呈藍綠色)Ecgrine反應(變色酸、濃硫酸)——檢查亞甲二氧基(陽性呈藍紫色)6-3黃酮類化合物的還原顯色反應反應類型 鑒別特征 鑒別意義 備注黃酮、二氫黃酮 橙~紫紅 黃酮類特征性鑒 假陽(鹽酸-鎂粉反應

黃酮醇、二氫黃酮醇 橙~紫紅

別反應 色素)四氫硼鈉鋁鹽鉛鹽針對二氫黃酮、二氫黃酮醇紅~紫紅黃色絡合物黃、紅色沉淀二氫黃酮類特有定性定量分析堿式醋酸鉛鋯鹽鎂鹽3-或5-羥基存在時二氫黃酮、二氫黃酮醇黃色鋯絡合物天藍色熒光二氫黃酮鑒別氯化鍶鄰二酚羥基棕黑色沉淀鄰二酚羥基三氯化鐵酚羥基酚羥基有無硼酸顯色反應5-羥基黃酮及2-羥基查耳酮類亮黃色熒光堿劑顯色反應見下文堿性試劑顯色反應鋯鹽:在實際應用時,通常同時使用二氯氧鋯和枸櫞酸,以判斷黃酮類化合物3-OH5-OH的存3-OH和(或)5-OH5-OH,加枸櫞酸后黃色減褪,若3-OH3-OH酸鉛二酚羥基或兼有羥基、酮基或羥基、酮基結(jié)構(gòu)的化合物反應生成沉淀。而堿式醋酸鉛的沉淀能力要大得多,一般酚類化合物均可與其發(fā)生沉淀反應。堿性試劑顯色反應①二氫黃酮易在堿液中開環(huán),轉(zhuǎn)變成相應的異構(gòu)體查耳酮,顯橙色至黃色。②黃酮醇類在堿液中先呈黃色,通入空氣后變?yōu)樽厣?。③分子結(jié)構(gòu)中有鄰二酚羥基或3,4’-二羥基取代時,在堿液中不穩(wěn)定,易被氧化,產(chǎn)生沉淀。強心苷主要顯色反應強心苷主要顯色反應反應名稱Liebermann-Burchard醋酐濃硫酸反應Salkowski反應Tschugaeff反應Kahlenberg反應三氯化銻反應Rosen-Heimer反應1)、甾體母核的顯色反應試劑現(xiàn)象濃硫酸-醋酐(1:20)黃、紅、藍、紫等顏色變化,最后退色氯仿-濃硫酸三氯化銻的氯仿飽和液硫酸層顯紅色或藍色,氯仿層有綠色熒光出現(xiàn)淡紅色、紫紅色可用于濾紙顯色,干燥后60-70℃加熱,顯藍色、灰藍色、灰紫色等25%三氯乙酸乙醇液洋地黃毒苷元 黃色熒光羥基洋地黃毒三氯醋氯胺T反應 苷元亮藍色異羥基洋地黃毒苷—藍色圖9-3強心苷的顯色反應按作用部位分: 作用于五元不飽和內(nèi)酯環(huán)Legal反應22O 2. Kedde反應2223 3. Raymond反應2021O

Baljet反應用于甲型與乙型強心苷的鑒別CH3O

作用于甾核OH 1濃硫酸反應O 2Salkowski(濃硫酸)反應3 CH 3T(Rosenheim)3 CH3 OO OHCOHOOHO OHOH

O OH 4. 三氯化銻(五氯化銻)反應作用于a-去氧糖Keller-Kiliani(K-K)反應對二甲氨基苯甲醛反應占噸氫醇反應OHOH 4. 對硝基苯胺反應用于I型與II、III型強心苷的鑒別2)、C-17位不飽和內(nèi)酯環(huán)的顏色反應反應 試劑共同試劑堿性醇溶) 顏色反應 考點Legal反應 吡啶+亞硝酰鐵氰化鈉+氫氧化鈉溶液深紅色并逐漸退去甲型強心苷的特Raymond反應50%乙醇+間二硝基苯+氫氧化鈉溶液紫紅Kedde反應 醇+3、5-二硝基苯甲酸+氫氧化鈉溶液紅色或紫紅Baljet反應 苦味酸+氫氧化鈉醇溶液 橙色或橙紅

和乙型強心苷。甲型強心苷的特征反應,因為五元不飽和內(nèi)酯環(huán)上的雙鍵位移產(chǎn)生C-22活性亞甲基乙型強心苷為六元不飽和內(nèi)酯環(huán),故不能反應。反應反應反應占噸氫醇反應試劑顏色變化考點冰醋酸、濃硫酸和三氯醋酸層漸只對游離的α-去氧糖或α-去氧糖與化鐵冰醋酸、濃鹽酸和占噸氫醇。對-二甲氨基苯甲醛反應呈紅色苷元連接的強心苷呈色,存在假陰性。只要分子中有α-去氧糖即可呈紅色,可用于定量分析對-二甲氨基苯甲醛反應灰紅色過碘酸-對硝基苯胺反應反應

試劑 反應現(xiàn)象 考點Pettenkofer反應

蔗糖和濃硫酸 兩液面分界處出現(xiàn)紫色環(huán) 所有的膽汁酸均呈陽性反應GregoryPascoe反應45%硫酸和0.3%糠醛 紫色 定量檢測膽酸65℃加熱Hammarsten反應

20%鉻酸溶液 膽酸顯紫色鵝去氧膽酸不顯色鑒別膽酸和鵝去氧膽酸改良Hammarsten反20%鉻酸濃鹽酸液應皂苷的顯色反應

溶液渾濁并變黃色,放置后變紫色

去氧膽酸和鵝去氧膽酸無變化。試劑類型Liebermann反應醋酐-濃硫酸反應

鑒別特點 鑒別意義顏色變化呈紅藍紫綠最后退三萜皂苷 顯紅或紫色Liebermann-Burchard

甾體皂苷 顯藍綠色甾體皂苷加熱60℃顯色紅—紫

用于兩類皂苷的區(qū)別三氯乙酸反應 用于兩類皂苷的區(qū)別三萜皂苷100℃顯色紅—紫氯仿濃硫酸反應 硫酸層紅、藍色,氯仿綠色熒五氯化銻反應 (60~70加熱)藍、灰藍、灰紫色 可在濾紙上進行茴香醛硫酸 甾體皂苷顯色劑 可用于兩類皂苷區(qū)分離含有羰基的甾體皂苷元,常用季銨鹽型氨基乙酰肼類試劑,如吉拉爾T(GirardT)或吉拉爾P(GirardP)兩種試劑。借此與不含羰基的皂苷元分離。氨基酸的顯色反應試劑 反應現(xiàn)象 考點茚三酮反應 一般顯紫色,個別顯黃色 氨氣也有反應,應避免氨氣的干蛋白質(zhì)的顯色反應反應 反應現(xiàn)象 試劑 考點雙縮脲反應 紫或紫紅色 溶于堿水中,少量硫酸銅液 兩個以上的肽鍵顯陽性表10-3 生物堿沉淀反應類型及特點反應類型 反應試劑 反應特點沉淀反應 碘化鉍鉀 橘紅色至黃色無定形沉沉淀反應 碘化汞鉀 類白色沉淀沉淀反應 碘碘化鉀 紅棕色沉淀沉淀反應 硅鎢酸試劑 淡黃或灰白色沉淀沉淀反應 飽和苦味酸試劑 2-4-6三硝基苯酚 黃色沉淀或結(jié)晶沉淀反應 雷氏銨鹽(硫氰酸鉻胺) 紅色沉淀或結(jié)顯色反應 Mac試劑(甲醛) 嗎啡顯紫紅色顯色反應 草酚藍、草酚綠

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