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文檔簡介

實(shí)驗(yàn)二大黃中大黃素的提取，分離和鑒定五.大黃素的鑒定二.總羥基蒽醌苷元的提取三.PH梯度的萃取四.柱色譜分離大黃素一.大黃的水解南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素一.大黃的水解1.實(shí)驗(yàn)原理大黃的蒽醌類化合物大多以苷的形式存在，如大黃酚葡萄糖苷，大黃素葡萄糖苷，大黃酸葡萄糖苷，蘆薈大黃素葡萄糖苷，一些雙葡萄糖鏈苷及少量的番瀉苷A,B,C,D等，其主要成分的結(jié)構(gòu)如下。R1R2大黃酚蘆薈大黃素大黃素大黃素甲醚大黃酸HCH3

HCH2OHOHCH3

OCH3CH3

HCOOH南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素2.流程10g大黃粉濾渣100ml20%H2SO4直火回流加熱1h，濾布抽濾

水洗至中性，干燥濾餅?zāi)现嗅t(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素濾布抽濾濾渣南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素二.總羥基蒽醌苷元的提取1.實(shí)驗(yàn)原理大黃中總蒽醌苷元為親脂性成分，故可用乙醚提取，連續(xù)回流提取法在溶劑提取法中效率最高2.流程圖干燥濾餅Et2O提取液(總蒽醌苷元)置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O提取2.5h（至提取液近無色）南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素研碎裝入紙筒索氏提取器回流南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素三.PH梯度萃取1.實(shí)驗(yàn)原理根據(jù)大黃酸，大黃素，蘆薈大黃素，大黃酚和大黃素甲醚的酸性強(qiáng)弱不同，采用由弱到強(qiáng)加入不同堿液進(jìn)行萃取的方法，分離的單大黃素粗品。南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素取大黃素粗品，進(jìn)行點(diǎn)樣。南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素稱取12g硅膠，取適量洗脫劑。將50mL洗脫劑與硅膠混合。南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素用脫脂棉填柱子底部，加入洗脫劑與硅膠混合液，打開玻璃柱下端活塞。將大黃素粗品所在的濾紙剪碎，用少量丙酮溶解樣品后，加少許硅膠(約1g)拌勻，再在水浴上揮干丙酮。南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素將此樣品加到硅膠柱頂端，填脫脂棉。加洗脫劑洗脫，待色帶沖下時(shí)，用試管分段收集(10-15mL/瓶)南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)大黃素點(diǎn)樣，觀察南中醫(yī)中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)

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