SOP-02-05-28射線粉末測(cè)定法SOP

北京藥業(yè)文件名稱XSOP文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800001/7責(zé)任人制定人審核人審核人審核人審核人批準(zhǔn)人部門姓名簽名QC部QC部QA部————質(zhì)量副總?cè)掌凇C發(fā)部門：QA部生效日期：[年月日]復(fù)審日期：[年月日]QA部[]QC部[]生產(chǎn)部[]一車間[]二車間[]營(yíng)銷部[]財(cái)務(wù)部[]供給部[]設(shè)備工程部[]人力資源部[]綜合辦[]其他[]北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800002/7目的XX射線粉末衍射法檢驗(yàn)操作。范圍X射線粉末衍射法的檢查。定義N/A職責(zé)QC部負(fù)責(zé)本規(guī)程的制定、審核、修訂、培訓(xùn)和執(zhí)行。QA經(jīng)理負(fù)責(zé)本規(guī)程的審核。質(zhì)量副總負(fù)責(zé)本規(guī)程的批準(zhǔn)。QA負(fù)責(zé)本規(guī)程監(jiān)視實(shí)施。引用標(biāo)準(zhǔn)《中國(guó)藥典》2023年版二部附錄ⅨF。材料N/A流程圖N/A內(nèi)容原理多晶現(xiàn)象。當(dāng)晶體被X射線照耀時(shí)，局部透過(guò)物質(zhì)的射線將引起散射，晶體中各XXX射線發(fā)生干預(yù)X射線衍射線，這就是晶體的射線衍射。X射線照耀旋轉(zhuǎn)單晶或粉末晶體時(shí)，便發(fā)生衍射現(xiàn)象。構(gòu)造，所以經(jīng)無(wú)定形樣品反射的X射線相干性差，導(dǎo)致衍射圖呈彌散狀，與結(jié)晶質(zhì)樣品特征性的衍射圖存在明顯區(qū)分。X射線粉末衍射定性相分析的特點(diǎn)不是通常意義上的化學(xué)分析，而是物相分析；可以區(qū)分化合物的同質(zhì)異晶體；當(dāng)試樣由多成分構(gòu)成時(shí)，能區(qū)分其以混合物狀態(tài)還是以固溶體形式存在；試樣可以是粉末狀、塊狀、板狀、線狀；所用試樣量少，并可回收試樣；溶劑化物也有其特征的衍射圖；微量的混合物難以檢出；X射線強(qiáng)度很弱時(shí)難以作物相分析。樣品的制備樣品的預(yù)處理X射線衍射的粉末試樣必需滿足兩個(gè)條件：①晶粒要細(xì)??；②試樣無(wú)擇優(yōu)取向〔即取向排列混亂。通常用瑪瑙研缽將樣品研細(xì)。定性分析時(shí)粒度應(yīng)小于44μm〔約350目10μm可與未經(jīng)研磨的樣品的衍射圖相比較。由于粒度較粗的樣品的試驗(yàn)重現(xiàn)性較差，優(yōu)取向的樣品，可將樣品充分研細(xì)，涂布在玻璃板試樣架上，或參加約50%非結(jié)晶物質(zhì)〔如硅膠粉末等〕進(jìn)展混合，以沖淡粉晶的擇優(yōu)取向。北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800004/7裝片將粉末試樣滴加少許無(wú)水乙醇或阿拉伯膠〔或其它適宜的樹(shù)脂X射線〔高角位置衍射線偏移較大〔100~200mg〕時(shí)，均勻撒在上面，待枯燥后測(cè)試。以適當(dāng)?shù)姆绞綄⒃嚇蛹芄潭ㄓ谡障鄨A筒或衍射儀&量隨機(jī)取向的粉末狀晶粒時(shí)，每族晶面均可產(chǎn)生一個(gè)以入射X射線為軸的圓錐，整個(gè)衍射把戲呈假設(shè)干個(gè)同軸的圓錐面。測(cè)定條件的設(shè)定負(fù)荷：功率負(fù)荷應(yīng)不超過(guò)最大值的80%。管壓：當(dāng)管壓在激發(fā)電壓的5倍以內(nèi)時(shí)，可優(yōu)先提高管壓，以提高X射線強(qiáng)〔X5倍以上時(shí)，隨著管壓的上升，X射線強(qiáng)度變小，信噪比降低。管壓的選擇與靶元素有關(guān)：靶元Cr8.0kV，F(xiàn)e7.1kV，Co.7.7kV，Cu8.9kV，Mo20.0kV。取出角：較小的取出角，區(qū)分率高，但X射線強(qiáng)度低。兼顧區(qū)分率與X射線強(qiáng)度，6°較好。XX射線可能超出試樣的范圍；試樣架產(chǎn)生衍射峰或漫散射，使對(duì)衍射有奉獻(xiàn)的X射線的立體1°1/2°1/6°接收狹縫：接收狹縫細(xì)時(shí)，區(qū)分率高，但X射線強(qiáng)度低；接收狹縫寬時(shí)，信噪比低，但牢靠性也低。定性相分析時(shí)，接收狹縫通常用0.3mm；對(duì)致密的物相如有0.15mm2°/min4°/min的速度進(jìn)展1/2°1/4°的速度進(jìn)展掃描。確定測(cè)量范圍：使用Cu靶時(shí)，無(wú)機(jī)物定性相分析的范圍為90°～2°(2θ)；高分子材料和有機(jī)物定性相分析的范圍為60°～2°(2θ)；量相分析只需在欲測(cè)衍射峰四周進(jìn)展掃描。粉末衍射圖可用感光膠片或蓋格輻射計(jì)〔Geiger-Muller〕檢測(cè)。當(dāng)使用膠片時(shí)，衍長(zhǎng)。影響因素和試驗(yàn)條件。前者包括：①晶胞中原子的位置；②原子的散射因子；③樣品對(duì)X射線的吸取和極化因子。后者包括：①入射X射線的波長(zhǎng)及其強(qiáng)度，②樣品的結(jié)晶度、密度和體積，③試驗(yàn)溫度，④記錄衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的試驗(yàn)裝置。比較，以此對(duì)樣品的衍射數(shù)據(jù)和衍射儀進(jìn)展校正。定量和定性方式北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800北京藥業(yè)XSOP文件名稱文件編號(hào)版本號(hào)修訂號(hào)頁(yè)號(hào)SOP-02-05-2800006/7沒(méi)有擇優(yōu)取向，重現(xiàn)性好，且與供試品間的相對(duì)密度及對(duì)X射線的吸取特征也應(yīng)盡量全都。由于基質(zhì)對(duì)X射線具有吸取，因此在制作工作曲線及樣品測(cè)定時(shí)，基10%。結(jié)晶物質(zhì)的鑒別可通過(guò)比較樣品與標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)或物〔包括晶型的衍射圖衍射線的相對(duì)強(qiáng)度〔衍射圖上各衍射譜線與最強(qiáng)譜線的強(qiáng)度比值〕和面間距是進(jìn)展鑒別的依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)可參考《The International Centre forDiffractionDate〔NewtownSquareCorporate Campus,Boulevard,NewtownSqure，PA1907。留意事項(xiàng)XXX射線出射窗口！安放試樣調(diào)焦時(shí)，可承受小塊K射線熒光板置試樣前方，操作人員必需站在側(cè)面觀看。兩XX光機(jī)室內(nèi)逗留。X射線衍射儀應(yīng)放在無(wú)塵、干凈的房間，并最好能溫控。假設(shè)是首次使用或長(zhǎng)時(shí)間沒(méi)有使用X射線衍射儀，應(yīng)選用長(zhǎng)期未使用老化條件進(jìn)展XX射線管允許的負(fù)荷和電流范圍內(nèi)進(jìn)展工作。不得隨便轉(zhuǎn)變保護(hù)電路的設(shè)定值。高壓電源應(yīng)接地并局部被屏障遮擋。用于X射線衍射的輻射源通常承受以銅、鉬、鐵、鉻等金屬元素為陽(yáng)極靶材料的XX射線管的陽(yáng)極靶材料的選擇原則為：①試X