第九章+維生素類藥物的分析

第九章維生素類藥物的分析

Chapter9

AnalysisofVitaminesVitamineAVitamineB1VitamineCVitamineE第一節(jié)維生素A2-CisNeovitaminAa4-CisNeovitaminAb2,4-dicisNeovitaminAc6-CisIsovitaminAa2,6-dicisIsovitaminAb維生素A醇Retinol(VitAalcohol)維生素A醋酸酯（VAacetate）維生素A棕櫚酸酯(VApolmitate)912345678Vit

A3Vit

A1H2O-ChinaPharmaceuticalUniversity

含量表示I.U.(InternationalUnit)效價(jià)

(I.U./g)1gpure

VA

acetate≈2.907×106I.U.

WHOVAacetateVAalcoholPotency(I.U./g)2.907×1063.33×106ChinaPharmaceuticalUniversityVitA含量ChinaPharmaceuticalUniversityMethodⅠ

A328(corr.)=3.25(2A328-A316-A340)Aλ2λ1λ3nmAλ2λ1λ3nmVitAsamplepureVAacetateimpurities校正公式的推導(dǎo)ChinaPharmaceuticalUniversityFormulaA325(corr.)=7A325-2.625A310-4.375A334校正值比實(shí)際值高2.6~2.7%，故扣除2.65%得第二法校正公式。

A325(corr.)=6.815A325-2.555A310-4.260A334

MethodⅡ用幾何圖形推導(dǎo)出公式ChinaPharmaceuticalUniversity

第一法維生素A醋酸酯(MethodⅠVAacetate)MeasuretheabsorbancesatthewavelengthgiveninTableandcalculatethemasfractionsrelativetothatat328nm.Calculatealsotheabsoranceat328nmintermsoftheA(1%,1cm)forthepreparation.Wavelength(nm)300316328340360AbsorbanceRatio（Aλ/A328nm）0.5550.9071.0000.8110.299Solventλmax(nm)cyclohexane328ChinaPharmaceuticalUniversity

如果λmax為326～329nm而且，

A328(1%,1cm)*1900如果λmax為326～329nm，但是，

A328(corr.)=3.25(2A328-A316-A340)-規(guī)定值≤±0.02，則不需要校正-規(guī)定值＞0.02，則需要校正

if在±3%范圍，則仍以A328計(jì)算含量

if在-15%～-3%范圍，則以A325(校正)計(jì)算含量

if

＞3%，或＜-15%，則采用methodⅡ

第二法測(cè)定其他維生素(MethodⅡOtherVitA)

Ifλmax(nm)￠326-329nm，皂化酯水解OH-乙醚提取上清層經(jīng)過(guò)洗滌，過(guò)濾，蒸干，溶于異丙醇ChinaPharmaceuticalUniversity

Measuretheabsorbanceat300，310，325and334nm.)

Ifλmax?323～327nm，A300nm/A325nm≤0.73，then

A325(corr.)=6.815A325-2.555A310-4.260A334若λmax不在323～327nm，或者A300nm/A325nm＞0.73則可采用色譜法將未皂化部分純化后再進(jìn)行測(cè)定。若在±3%范圍，則仍以A325計(jì)算含量。 Dissolve0.1082gofVitAdrop(labelledamount:50000I.U./g)incyclohexaneina50mlvolumetricflask,dilutewithcyclohexanetovolumn.Measureaccurately5.0mlofthissolutiontoanother50mlvolumetricflask,dilutewithcyclohexanetovolumnandmixwell.MeasuretheabsorbancesatthefollowingwavelengthsandcalculatethepercentofthelabelledamountofVitAinthedrop.λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190精密稱取VitA滴劑0.06126g(標(biāo)示量50000I.U./g)，置于25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，精密吸取2ml置于另一25ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，并混勻，分別于以下波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度值，試求此滴劑中VitA為標(biāo)示量的百分含量。λ(nm)300316328340360A0.3300.5080.5700.4770.190VitB1

鹽酸硫胺ThiamineHydrochloride第二節(jié) VitB1ChinaPharmaceuticalUniversity結(jié)構(gòu)特點(diǎn)與鑒別噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可被高鐵氰化鉀等氧化劑氧化，然后與嘧啶環(huán)上的-NH2縮合生成具有熒光的硫色素，后者易溶于異丁醇中顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光，該反應(yīng)又稱為硫色素?zé)晒夥磻?yīng)。為維生素B1所特有。

ChinaPharmaceuticalUniversityNaOH－H2O環(huán)化cyclization

[O]－2H硫色素

Thiochrome溶于丁醇，顯藍(lán)色熒光besolubleinbutanolandproducebluefluorescence生成沉淀反應(yīng)分子結(jié)構(gòu)中含有雜環(huán)，易與生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀、碘化汞鉀、苦味酸等)，硅鎢酸，雷氏鹽等作用形成組成恒定的沉淀。維生素B1在堿性加熱條件下反應(yīng)放出H2S，與Pb(Ac)2試液形成黑色PbS↓ChinaPharmaceuticalUniversity含量測(cè)定Assay硅鎢酸重量法SilicotungsticAcidGrsvimetry非水溶液滴定法Non-aqueousTitrimetry硫色素?zé)晒夥═hiochroneFluoremetry

ChinaPharmaceuticalUniversityVitB1硅鎢酸重量法SilicotungsticAcidGrsvimetry2VitB1+過(guò)量硅鎢酸Excessive

SilicotungsticAcid

濾過(guò)filter洗滌wash用熱的稀HCl洗washwithhotdilutehydrochloricacid

干燥恒重80℃dryingtoconstantweightat80℃H+Boilfor2to3miniutes,orelsetheprecipitaioneasilyattachedtothewallofcontainer.

[VitB1]2·SiO2(OH)2·12WO3·4H2O沉淀

precipitationChinaPharmaceuticalUniversity第三節(jié)VitC612345ChinaPharmaceuticalUniversityL-抗壞血酸L-去氫抗壞血酸

L-二酮古羅糖酸L-ascorbicacid

L-dehydroascorbicacid

L-anhydroascorbicacid有生物活性