熱分析實(shí)驗(yàn)講義

PAGEPAGE2熱分析實(shí)驗(yàn)講義目的要求了解熱性能測試的儀器——熱分析儀（TG，DSC）。熟悉TG和DSC的用途，掌握TG和DSC的圖譜分析。原理2.1熱重法：熱重法（thermogravimetry，TG）是在程序溫度控制下測量試樣的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。需要一臺熱天平連續(xù)、自動(dòng)地記錄試樣質(zhì)量隨溫度變化的曲線。熱重分析儀主要由兩部分組成，一部分是溫度控制系統(tǒng)，另一部分是天平的稱重變換、放大、模/數(shù)轉(zhuǎn)換、數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)采集系統(tǒng)。特點(diǎn)：定量性強(qiáng)，能準(zhǔn)確地測量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率。用途：它可以用來測量金屬絡(luò)合物的降解、煤的組分、物質(zhì)的脫水、分解等。2.2差示掃描量熱法差示掃描量熱法(differentialscanningcalorimetry，DSC)，它是在程序溫度控制下測量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差（或功率差）隨溫度變化的一種技術(shù)。在1977年國際熱分析協(xié)會(huì)（ICTA）的命名委員會(huì)的第四次報(bào)告中，把DSC分為功率補(bǔ)償式（powercompensation）、熱流式(heat-flow)和熱通量式(heat-flux)三種形式。后兩種形式其實(shí)質(zhì)是屬于DTA原理的。通常，樣品和參比物所吸收熱量的差值在無相變或化學(xué)反應(yīng)發(fā)生時(shí)數(shù)據(jù)恒定，表現(xiàn)為一條水平基線。當(dāng)樣品達(dá)到熔融或結(jié)晶時(shí)，差值發(fā)生變化，以峰的形式出現(xiàn)，兩種相變峰方向相反。其中，熔融吸熱，結(jié)晶放熱。用途：測量物質(zhì)熔點(diǎn)Tm、結(jié)晶溫度及其焓變，測量聚合物的玻璃轉(zhuǎn)化溫度Tg以及計(jì)算結(jié)晶度等。注：Tg是玻璃化轉(zhuǎn)變前后由于樣品熱容變化引起的基線向吸熱方向的一個(gè)平移，此間無熱效應(yīng)，無峰出現(xiàn)。功率補(bǔ)償型DSC有兩個(gè)獨(dú)立的爐子（量熱計(jì)），其基本思想是在樣品和參比始終保持相同溫度的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比兩端所需的能量差，并直接作為信號ΔQ（熱量差）輸出。而熱流型DSC只有一個(gè)爐子，樣品和參比放在熱皿板的不同位置，其基本思想是在給予樣品和參比相同的功率下，測定樣品和參比兩端的溫度差ΔT，然后根據(jù)熱流方程，將ΔT（溫差）換算成ΔQ作為信號輸出。儀器和試劑儀器：梅特勒—托利多公司（METTLERTOLEDO）TGA/DSC1試劑：C