藥物結(jié)晶實驗

實驗3藥物結(jié)晶實驗一、 實驗?zāi)康牧私馑幬铮ㄒ月然洖槟Ｐ停┙Y(jié)晶生產(chǎn)過程及工藝過程。了解和掌握結(jié)晶器及附屬設(shè)備的結(jié)構(gòu)和操作方法。3?掌握提高結(jié)晶產(chǎn)品純度和產(chǎn)率的方法。二、 實驗裝置簡介：結(jié)晶器：玻璃結(jié)晶器不銹鋼恒溫槽：400X350X340真空泵電動攪拌器緩沖罐：直徑160mm玻璃過濾器圖…實驗設(shè)備流程滬意圖1-加熱器、2-冷凝管、3-熱水泵、4-玻璃結(jié)晶器、5-攪拌槳、6-加料口、7-攪拌電機、8-溫度計、9-恒溫槽、10-玻璃儲槽、11-過濾介質(zhì)、12-收集瓶、13-真空表、14-調(diào)節(jié)閥、15-緩沖罐、16-真空泵。調(diào)速話?歸1mil溫度控制(叱)pviBaasi總電源擔壞泵加熱真空泵圖二實驗諭壽儀表而板示鑫圖氯化鉀在水中溶解度較大，而且隨著溶液溫度的升高，氯化鉀溶解度增加較多因而可以采用冷卻結(jié)晶的方法得到晶體產(chǎn)品。為了改善晶體的粒度分布與平均粒度，利用控制冷卻曲線進行結(jié)晶操作。三、實驗方法及步驟實驗前準備工作：檢查設(shè)備清潔情況。檢查水電等公用設(shè)施是否良好。檢查真空泵、真空表是否完好。向恒溫槽內(nèi)加入蒸餾水并檢查加熱系統(tǒng)是否完好。向結(jié)晶器內(nèi)加入1.2升蒸餾水，啟動總電源向恒溫槽通電加熱控制結(jié)晶器內(nèi)溫度為70°C左右。將500克固體氯化鉀緩慢倒入結(jié)晶器中，攪拌均勻后觀察是否氯化鉀全部溶掉。若全部溶化再加入少量的氯化鉀，直至晶體全部溶解，制成飽和溶液。氯化鉀在結(jié)晶器中全部溶解后，穩(wěn)定幾分鐘。關(guān)閉恒溫槽加熱，向恒溫槽通入冷卻水，按照下圖三所示曲線進行冷卻結(jié)晶。當結(jié)晶器內(nèi)溫度接近室溫時將晶漿從結(jié)晶器內(nèi)放出，然后經(jīng)過濾、洗滌晶體產(chǎn)品，在干燥箱或離心機(用戶自備)將晶體干燥或離心稱重后計算收率。過濾后母液可以重復(fù)使用。flciio30sc轉(zhuǎn)閱i昭Tabo9& noLin圈三氯化鉀冷卻曲線四、 實驗操作注意事項1?實驗裝置是由玻璃制作，操作格外小心。由于氯化鉀結(jié)晶過程中溶液存在剩余過飽和度，到達結(jié)晶終點溫度時，產(chǎn)品收率將低于理論值。實驗表明，冷卻速率是影響晶體粒度的主要因素，在實際生產(chǎn)中應(yīng)設(shè)法控制冷卻速率。在攪拌器的選擇上，應(yīng)滿足溶液均勻、晶體懸浮的前提下，盡量選擇轉(zhuǎn)速低的攪拌器。五、 實