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第第頁氣質(zhì)聯(lián)用儀的維護與保養(yǎng)常見問題及維護和修理保養(yǎng)

我們不應(yīng)當(dāng)在儀器有故障反映時才想到應(yīng)當(dāng)對儀器進行維護,不僅要定期有目的地做,還要樹立一個觀念,維護與保養(yǎng)的一個緊要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài),確保得到精準的檢測數(shù)據(jù),影響分析儀器的可持續(xù)運行有因素緊要有:

1.易損件清理更換不適時;

2.硬件使用不科學(xué);

3.儀器本身選購及配置不當(dāng);

※各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是常常出的問題以及維護保養(yǎng)的方向還是有確定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個固定部件很少出問題,只有使用者常常接觸到的地方才簡單出故障”。

下面分別就氣質(zhì)聯(lián)用儀談?wù)劤R姽收霞俺S镁S護:

安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀5977A

氣質(zhì)聯(lián)用儀可以看作是毛細管柱氣相色譜儀加上質(zhì)量檢測器的組合,它常出的問題也是兩者相加。我們對氣質(zhì)聯(lián)用儀本身的操作一般是換柱和清洗離子源,大多數(shù)問題也是由這兩步操作而來。它們緊要的表現(xiàn)就是漏氣而造成的抽真空不正常。出問題的位置在于毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口和質(zhì)譜腔體開門時的密封圈,毛細管柱進入質(zhì)譜腔的接口密封不嚴:

需要注意的有:

1.伸入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行;

2.墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈;

清洗離子源時打開腔體后密封不嚴:

門上的密封圈(島津的是門,安捷倫的是蓋)上只要沾了一點點肉眼無法察覺的毛發(fā)或絨線就會引起漏氣。這時一般操作書上要求的都是戴上尼龍手套清潔,但這對于處理離子源時是很緊要的,但是對于處理密封圈來說,不戴手套的效果更好。原因是手上多少會有一些油脂,只要沿著密封圈抹上一圈,可以有效地除去絨線的影響,而這些油脂離加熱源遠,和離子源也遠,基本屬大分子有機物,對于檢測沒有影響。平常操作質(zhì)譜時,要對在通氣和不通氣的情況下,多長時間真空度能達到多少有一個大致的數(shù)值概念標準。假如換柱或清洗離子源后,抽真空的速率比平常差距太遠,就要先考慮是否是安裝不當(dāng)漏氣的問題,早些降溫關(guān)機處理。溶劑延遲是其它氣相檢測器沒有的概念,假如忘掉設(shè)置合理的溶劑延遲時間,會對燈絲造成嚴重的損害,這是質(zhì)譜初學(xué)者常犯的錯誤。

另一個可能造成嚴重后果的行為是:沒有等溫度降到室溫就急著拆機拆離子源,曾經(jīng)發(fā)生過在熱的時候拆機,冷了以后裝不回去的案例。在試驗狀態(tài)方面,緊要還是污染問題。進樣口和柱污染的處理和一般氣相一致,至于質(zhì)譜檢測器,一般來說,80%以上的污染是在離子源部分。我們需要對調(diào)諧后的電壓時常注意,上升到確定程度就要考慮是否要清洗離子源了,而四極桿部分一般不用動,也不要由用戶動。氣質(zhì)聯(lián)用的日常保養(yǎng)簡單忽視的是機械泵的保養(yǎng),緊要是換機油和分子篩。

特別提示:買氣質(zhì)聯(lián)用儀時千萬別忘掉配UPS。氣質(zhì)聯(lián)用儀的3個保養(yǎng)維護注意事項

1、儀器涉及的密閉性問題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個氣體運行的系統(tǒng),因而儀器的密封性相當(dāng)緊要。

(1)換柱:毛細管柱進入質(zhì)譜腔中的長度不適當(dāng),太長或太短都不行。

(2)墊圈要松緊合適,太松會有漏氣的隱患,太緊則會壓碎墊圈,每次更換色譜柱時需要更換新的密封墊圈。

(3)清洗離子源時打開腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

(1)色譜柱使用時應(yīng)注意說明書中標明的最低和最高溫度,不能超過色譜柱的溫度上限使用,否則會造成固定液流失,還可造成對檢測器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度,如遇人為或不明原因的驀地升溫,GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷,應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進入色譜柱。

(2)色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上,假如只是短時間拆下數(shù)日則可放于干燥器中。

(3)色譜柱的安裝

色譜柱的安裝應(yīng)依照說明書操作,切割時應(yīng)用專用的陶瓷切片,切割面要平整。不同規(guī)格的毛細管柱選用不同大小的石墨墊圈,注意接進樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的,不要混用。進入進樣口一端的毛細管長度要依據(jù)所使用的襯管而定,儀器公司供應(yīng)了專門的比對工具,同樣,進入質(zhì)譜一端的毛細管長度也需要用儀器公司供應(yīng)的專門工具比對。柱接頭螺帽不要上得太緊,太緊了壓碎石墨圈反而簡單造成漏氣,一般用手擰緊后再用扳手緊四分之一圈即可。接質(zhì)譜前先開機讓柱末端插入盛有有機溶劑的小燒杯,看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)。嚴禁無載氣通過時高溫烘烤色譜柱,以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

3、離子源和預(yù)桿的清洗

清洗前先準備好相關(guān)的工具及試劑,然后打開機箱,當(dāng)心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預(yù)桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預(yù)桿待洗。注意整個操作過程一要當(dāng)心謹慎,二要避開灰塵進入腔體。將離子源各組件分別,在離子源的全部組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的。而離子盒及其支架、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用

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