HG∕T 4682-2014 環(huán)己醇脫氫催化劑化學(xué)成分分析方法

1GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩鹽酸溶液：1+1。鹽酸溶液：1+100。稱取約0.5g試樣(4.2),精確至0.0001g。置于250mL燒杯中，用水潤濕，在通風(fēng)櫥內(nèi)加入內(nèi)壁，用水稀釋至約80mL。加熱至60℃~80℃,用中速濾紙過濾，以熱的鹽酸溶液()洗25水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定將試料置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在一定溫度下干燥，干燥前后試料質(zhì)量之差即為催化劑中的水分5.2儀器5.2.1鼓風(fēng)干燥箱：能控制溫度105℃~110℃。5.3分析步驟稱取2g~3g試樣(4.2),精確至0.0001g。置于預(yù)先在105℃~110℃恒重的稱量瓶中，將稱量瓶蓋斜置于稱量瓶上，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105℃~110℃干燥2.5h。取出稱量瓶，放入干燥器中，蓋好瓶蓋，冷卻30min,稱量。5.4結(jié)果計(jì)算m?—干燥前稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥后稱量瓶和試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.2%。6氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定在pH值為5.7的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，用氟化鈉掩蔽鋁，以二甲酚橙為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料溶液中的鋅。6.2.2氨水溶液：1+1。6.2.3硫代硫酸鈉溶液：100g/L。稱取78.5g五水硫代硫酸鈉(Na?S?O?·5H?O)或50.0g無水硫代硫酸鈉，溶于水，用水稀釋至500mL。6.2.4乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)。6.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.02mol/L。6.2.6二甲酚橙指示液：2g/L。6.3分析步驟量取25.00mL試料溶液(4.3.2),置于250mL錐形瓶中。加入約1g氟化鈉(6.2.1),用氨水溶液(6.2.2)中和至有渾濁出現(xiàn)。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(6.2.4)、10mL硫代硫酸鈉溶液(6.2.3)、2滴～3滴二甲酚橙指示液(6.2.6),用水稀釋至約100mL。用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。6.4結(jié)果計(jì)算氧化鋅(ZnO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(2)計(jì)算：3v—乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M氧化鋅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=81.38);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.3%。7氧化銅(CuO)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定7.1碘量滴定法(仲裁法)7.1.1原理在弱酸性介質(zhì)中，Cu2+與過量的碘化鉀反應(yīng)，生成碘化銅沉淀，同時(shí)析出定量的碘。析出的碘以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。反應(yīng)方程式為：7.1.2試劑碘化鉀。氨水溶液：1+1。冰乙酸溶液：1+1。硫氰酸銨溶液：200g/L。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na?S?O?)=0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。7.1.3分析步驟量取50.00mL試料溶液(4.3.2),置于250mL碘量瓶中。滴加氨水溶液()至溶液中剛有沉淀生成，依次加入8mL冰乙酸溶液()、10mL氟氫化銨溶液()、2g碘化鉀()(每次加完溶液后均需搖勻),水封，于暗處放置5min。用少量的蒸餾水沖洗瓶塞和瓶頸處的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至淡黃色。加入2mL淀粉指示液(),滴定至淺藍(lán)色。加入10mL硫氰酸銨溶液(),滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。7.1.4結(jié)果計(jì)算氧化銅(CuO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(3)計(jì)算：V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=79.55);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.3%。7.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法在pH值為9.2的條件下，用氟化鈉掩蔽鋁，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合4HG/T4682—2014滴定試料溶液中的銅、鋅總量，減去鋅量即為銅量。氨水溶液：1+1。氨-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)。乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液：2g/L。稱取0.2g1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚，溶于無水乙醇(),用無水乙醇()稀釋至7.2.3分析步驟量取25.00mL試料溶液(4.3.2),置于250mL錐形瓶中。加入約1g氟化鈉(),用氨水溶液()中和至溶液出現(xiàn)渾濁后，繼續(xù)滴加氨水溶液()至溶液呈藍(lán)色。依次加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液()、3滴～4滴1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液()、15mL無水乙醇(),用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()滴定至溶液由紫色變?yōu)榫G黃色為終點(diǎn)。7.2.4結(jié)果計(jì)算氧化銅(CuO)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(4)計(jì)算：式中：V?——滴定銅鋅總量耗用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液()的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定鋅量耗用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(6.2.5)的體積的數(shù)值(見6.4),單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/M——氧化銅的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=79.55);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.3%。8三氧化二鋁(Al?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定在pH值為5.7條件下，加入乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合試料溶液中的鋁和其他金屬離子，過量的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴定。加入氟化鈉置換出與鋁絡(luò)合的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),釋放出的乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)用鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。8.2.1氟化鈉。8.2.2氨水溶液：1+1。8.2.3乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈6)。8.2.4乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液：約為0.02mol/L。5稱取8.0g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA),用1000mL水加熱溶解，冷卻，搖勻。8.2.5氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(ZnCl?)=0.02mol/L。8.3分析步驟量取25.00mL試料溶液(4.3.2),置于250mL錐形瓶中。加入35mL乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(8.2.4)、8滴二甲酚橙指示液(8.2.6),用氨水溶液(8.2.2)中和至溶液變?yōu)樗{(lán)紫色。再加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(8.2.3),加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(8.2.5)滴定至溶液由黃綠色變?yōu)闇\棕色為終點(diǎn)。加入約1g氟化鈉(8.2.1),加熱煮沸3min。冷卻，用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(8.2.5)滴定，滴定終點(diǎn)顏色與第一次滴定終點(diǎn)顏色相同，記取第二次滴定時(shí)耗用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。8.4結(jié)果計(jì)算三氧化二鋁(Al?O?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,按公式(5)計(jì)算：V——第二次滴定時(shí)耗用的氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(8.2.5)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M三氧化二鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/moL)(M=50.98);m分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.2%。9三氧化二鐵(Fe?O?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定用原子吸收分光光度計(jì)，使用空氣-乙炔火焰，于波長248.3nm處測定試料溶液中的鐵，用工作曲線法定量。共存元素對測定無干擾。9.2試劑9.2.1鹽酸溶液：1+1。稱取0.100g于900℃灼燒至恒重的三氧化二鐵，置于250mL燒杯中，加入20mL鹽酸溶液(9.2.1),加熱使之完全溶解，稍冷后移入1000mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。9.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：附有鐵空心陰極燈。9.4分析步驟9.4.1工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(9.2.2)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL。在每個(gè)容量瓶中各加4mL鹽酸溶液(9.2.1),用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長248.3nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中三氧化二鐵的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。量取約20mL試料溶液(4.3.2),置于50mL燒杯中，按9.4.1中第二段的規(guī)定測定溶液的吸6光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計(jì)算出被測溶液中三氧化二鐵的濃度。9.5結(jié)果計(jì)算三氧化二鐵(Fe?O?)式中：的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws,按公式(6)計(jì)算：c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的被測溶液中三氧化二鐵的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)≤0.005%。10氧化鈉(Na?O)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定10.1原子吸收分光光度法用原子吸收分光光度計(jì)，使用空氣-乙炔火焰，于波長589.0nm處測定試料溶液中的鈉，用工作曲線法定量。共存元素對測定無干擾。鹽酸溶液：1+1。氧化鈉(Na?O)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。稱取1.886g于500℃~600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯于聚乙烯瓶中。量取10.00mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。10.1.3儀器原子吸收分光光度計(jì)：附有鈉空心陰極燈。工作曲線的繪制取5只100mL容量瓶，分別加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液()0mL、0.30mL、0.60mL、0.90mL、1.20mL。在每個(gè)容量瓶中各加4mL鹽酸溶液(),用水稀釋至刻度，搖勻。按儀器工作條件，用空氣-乙炔火焰，以不加入氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)零，于波長589.0nm處測定溶液的吸光度。以上述溶液中氧化鈉的濃度(單位為微克每毫升)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線；或根據(jù)所得吸光度值計(jì)算出線性回歸方程。量取一定量的試料溶液(4.3.2),使其相應(yīng)的氧化鈉質(zhì)量在30μg～120μg,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，按中第二段的規(guī)定測定溶液的吸光度，從工作曲線上查出或用線性回歸方程計(jì)算出被測溶液中氧化鈉的濃度。氧化鈉(Na?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,按公式(7)計(jì)算：式中：7c——從工作曲線上查得的或用線性回歸方程計(jì)算出的被測溶液中氧化鈉的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——分取試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)符合表1的規(guī)定?！?.01~≤0.1>0.1~≤111燒失量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定將盛有試料的瓷坩堝置于高溫爐內(nèi)，在一定的溫度下保持一定的時(shí)間，測定試料所失去的質(zhì)量。11.2分析步驟稱取1g~2g試樣(4.2),精確至0.0001g。置于預(yù)先在800℃灼燒至恒重的瓷坩堝中，并將蓋斜置于坩堝上