安捷倫氣相方案驗(yàn)證方案

1、質(zhì)檢中心Agilent 7890A氣相色譜儀驗(yàn)證方案目錄1概述2驗(yàn)證目的3驗(yàn)證依據(jù)4設(shè)備的預(yù)確認(rèn)4.1對設(shè)備的資料、關(guān)鍵部位等進(jìn)行確認(rèn)4.2操作規(guī)程等資料確認(rèn)4.3儀器安裝的確認(rèn)4.4主要配置確認(rèn)4.5消耗性備品備件4.6控制系統(tǒng)的確認(rèn)5運(yùn)行確認(rèn)5.1在運(yùn)行狀態(tài)下，即在空載條件下，檢查儀器運(yùn)行是否正常5.2基線噪聲和基線漂移5.3穩(wěn)定性與重復(fù)性試驗(yàn)6、運(yùn)行結(jié)果分析和綜合評價7、性能確認(rèn)8、總結(jié)：對本驗(yàn)證全過程進(jìn)行客觀的總結(jié)。9驗(yàn)證計(jì)劃10審核、批準(zhǔn)及發(fā)證11驗(yàn)證人員及職責(zé)驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁1、概述Agilent 7890A

2、型氣相色譜儀為安捷倫科技有限公司生產(chǎn)，采用氫火焰離子化檢測器，色譜柱有填充柱和毛細(xì)管柱，可以進(jìn)行恒溫及程序升溫操作，主要用于有機(jī)溶劑和殘留的定性和定量分析等。2、驗(yàn)證目的按照GMP的要求，需要對該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，以確定該儀器的備件、資料文件化工作是否完整，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器的性能是否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗(yàn)工作的需要。3、驗(yàn)證依據(jù)(1)中華人民共和國藥典2010版二部、2010年版GMP。(2)中華人民共和國國家計(jì)量檢定規(guī)程 氣相色譜儀（JJG 700-1999）。(3)儀器使用說明書、操作指南等。4、設(shè)備的預(yù)確認(rèn)4.1對設(shè)備的資料

3、、關(guān)鍵部位等進(jìn)行確認(rèn)驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁各模塊描述下表：序號名稱部件號描述17890A GC 主機(jī)G3440A用于進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的溫度控制，以及檢測器電路的連接2分流/無分流進(jìn)樣口G3440A進(jìn)樣口壓力、分流比、分流與不分流控制，用于連接毛細(xì)管色譜柱3填充柱進(jìn)樣口G3440A進(jìn)樣口壓力、流量控制，用于連接填充柱4氫火焰檢測器G3440AFID檢測器可配填充柱及毛細(xì)管5自動進(jìn)樣器G 1888用于頂空自動進(jìn)樣6氣相工作站軟件GC ChemStation控制及設(shè)置儀器參數(shù)7自動空氣源GCK 3302 提供壓縮空氣4.2操作

4、規(guī)程等資料確認(rèn)項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn) 要 求結(jié) 論1、檢查登記該儀器名稱、型號、性能參數(shù)制造單位等是否與采購定單相符。二者應(yīng)相符2、收集匯總儀器使用說明書，包括操作手冊、維修手冊、使用手冊等資料。建立設(shè)備檔案歸檔保存應(yīng)有設(shè)備檔案，并歸檔保存3、收集匯總備（配）件清單（參照合同清單）備（配）件齊全4、制定氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程有操作規(guī)程5、儀器維修保養(yǎng)規(guī)程。有維修保養(yǎng)規(guī)程6、檢查并登記該儀器維修商資料。應(yīng)檢查并記錄驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁4.3儀器安裝的確認(rèn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求結(jié)論1、環(huán)境溫、濕度溫度：5一35 ，濕度：20%一85%2、安置位置應(yīng)

5、穩(wěn)固、水平、無強(qiáng)烈的機(jī)械振動3、電壓、接地穩(wěn)壓、接地4、易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，電磁干擾。腐蝕性氣體無5、氣體管路應(yīng)使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管6、電腦配置4.4主要配置確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果結(jié)論1、7890A GC 主機(jī)及序列號2、自動進(jìn)樣器型號及序列號3、自動空氣源型號及序列號4、載氣（氮?dú)猓┌惭b確認(rèn)4.5消耗性備品備件品 名數(shù) 量存放處氣路墊微量注射器毛細(xì)管柱頂空瓶頂空瓶鋁蓋 驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁4.6控制系統(tǒng)的確認(rèn)項(xiàng)目確認(rèn)結(jié)果結(jié)論1、安全性測試2、控制系統(tǒng)和儀器的通訊5、運(yùn)行確認(rèn)5.1

6、在運(yùn)行狀態(tài)下，即在空載條件下，檢查儀器運(yùn)行是否正常項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn)結(jié) 論1.檢查儀器各氣體管路連接是否正確應(yīng)連接正確2.檢查主機(jī)與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的通訊情況應(yīng)能正常啟動與控制5.2基線噪聲和基線漂移測試條件：載氣：氮?dú)?FID毛細(xì)管柱： 進(jìn)樣口溫度：200 ； 檢測器溫度：250 載氣流速：3 ml/min測試：按不同的儀器配置，設(shè)定適當(dāng)?shù)牟杉陀涗涭`敏度。柱溫依次設(shè)定為160，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，分別記錄基線至少30分鐘。取30分鐘的基線計(jì)算基線噪聲和漂移值。基線噪聲標(biāo)準(zhǔn)要求：0.1pA基線漂移（30min）標(biāo)準(zhǔn)要求：2.5pA驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW

7、共頁 第 頁5.3穩(wěn)定性與重復(fù)性試驗(yàn)測試條件： 進(jìn)樣口溫度：200； 檢測器溫度：250； 載氣流速：3 ml/min標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取乙醇約 0.20g，于已加入少量水的100ml容量瓶中，再用水稀釋至刻度，搖勻。精密量取1.0ml，于10 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻，取1ml與頂空瓶中測試：按操作規(guī)程準(zhǔn)備儀器，按照上述測試條件設(shè)定分析參數(shù)，柱溫設(shè)定為160 ，平衡20min，平衡溫度80 ，分流比10/1，進(jìn)樣6次，記錄色譜圖，以標(biāo)樣中主峰的保留時間和峰面積，按公式計(jì)算它們的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD。計(jì)算公式RSD =100% RSD3.0%(峰面積)RSD1.0%(主峰保留時間)

8、驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁氣相色譜穩(wěn)定性與重復(fù)性檢驗(yàn)記錄 項(xiàng) 目日 期天 平： 型號： 室溫： 儀 器： 型號： 濕度： 色譜柱： 載氣： 檢測器： 柱 溫： 進(jìn)樣口溫度： 檢測器溫度： 平衡溫度： 流 速： ml/min 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)數(shù)據(jù)No.123456乙醇峰面積保留時間乙醇峰面積RSD：保留時間RSD：標(biāo)準(zhǔn)RSD3.0%(峰面積)，RSD1.0%(主峰保留時間)結(jié) 論驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁6、結(jié)果分析和綜合評價項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論基線噪聲和基線漂移基線噪聲0.

9、1pA基線漂移2.5pA定性&定量重復(fù)性定量重復(fù)性(RSD)3.0%定性重復(fù)性(RSD)1.0%7、總結(jié)：對本驗(yàn)證全過程進(jìn)行客觀的總結(jié)。9、驗(yàn)證計(jì)劃序號時間內(nèi) 容責(zé)任人1起草驗(yàn)證方案2驗(yàn)證方案審核和修改31驗(yàn)證方案批準(zhǔn)4進(jìn)行驗(yàn)證52驗(yàn)證報(bào)告6驗(yàn)證總結(jié)7審核驗(yàn)證文件、批準(zhǔn)和發(fā)證10、 審核、批準(zhǔn)及發(fā)證對驗(yàn)證進(jìn)行審核，合格的給予批準(zhǔn)，并發(fā)給驗(yàn)證合格證。11、驗(yàn)證人員及職責(zé)驗(yàn) 證 文 件題目：Agilent 7890A氣相再驗(yàn)證方案NO: YZSBW共頁 第 頁11.1 本驗(yàn)證總負(fù)責(zé)：全面負(fù)責(zé)本驗(yàn)證方案實(shí)施過程并寫出驗(yàn)證報(bào)告。11.2技品部：負(fù)責(zé)全過程的驗(yàn)證的監(jiān)督、審核方案和數(shù)據(jù)。 責(zé)任11.3質(zhì)檢中心：負(fù)責(zé)起草驗(yàn)證方案、性能確認(rèn)和組織人員按本方案進(jìn)行操作和驗(yàn)證，提供驗(yàn)證報(bào)告，崗位SOP及記錄、出具報(bào)告、寫出總結(jié)。 責(zé)任人11