概論 配位小結(jié).ppt

1、十一章 定量分析化學(xué)概論,教學(xué)要求 1、了解分析化學(xué)的幾種分類 2、了解定量分析的一般程序,分析化學(xué)的幾種分類按分析任務(wù)分類,定性分析： 物質(zhì)的化學(xué)組成 （元素、離子、原子團(tuán)、化合物） (2) 定量分析： 各組分的含量 (3) 結(jié)構(gòu)分析： 物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu) 形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性,分析化學(xué)的幾種分類按分析對象分類,1、無機(jī)分析： 分析對象是無機(jī)物，如測定無機(jī)酸堿含量，元素含量等 2、有機(jī)分析： 分析對象有機(jī)物，如測定有機(jī)物的結(jié)構(gòu)含量。,分析化學(xué)的幾種分類按分析方法,1、化學(xué)分析法： 以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ) 2、儀器分析法： 以物質(zhì)的物理性質(zhì)或者物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法 如：光譜分析法、

2、電分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法，核磁共振分析法。,2、了解定量分析的一般程序,取樣 處理 消除干擾 測定 計算 均勻 溶解 掩蔽 常量組分 有代表性 熔融 分離 (1%,化學(xué)法) 符合實際 消解 微量組分 妥善保存 灰化 (儀器分析法),第二節(jié)、滴定分析法,教學(xué)要求： 1、了解滴定分析的基本概念 2、理解滴定反應(yīng)的基本要求 3、掌握滴定分析方式及其應(yīng)用條件 4、掌握基本物質(zhì)需滿足的條件 5、掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及滴定結(jié)果的計算,2、理解滴定反應(yīng)的基本要求,1. 反應(yīng)具有確定的化學(xué)計量關(guān)系 2. 反應(yīng)必須定量的進(jìn)行完全 3. 反應(yīng)速度要快 4. 必須有適當(dāng)?shù)姆椒▉泶_定終點(diǎn),3、掌握滴定分析方式及

3、其應(yīng)用條件,1.直接滴定法 2.反滴定法 3.置換滴定法 4.間接滴定法,4、掌握基本物質(zhì)需滿足的條件,基準(zhǔn)物資 可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的純物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì) 應(yīng)具備的條件： (1)物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等， 應(yīng)避免：（1）結(jié)晶水丟失； （2）吸濕性物質(zhì)潮解； (2)必須具備有足夠的純度(99.9%以上) (3)試劑穩(wěn)定易于保存 見光不分解，不氧化 如重鉻酸鉀可直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (4)試劑具有較大的摩爾質(zhì)量，可以減少稱量誤差。,第三節(jié)、定量分析誤差,教學(xué)要求 1. 理解精密度與準(zhǔn)確度的含義，精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系； 2. 掌握誤差來源、分類、檢驗及減免方法； 3. 掌握提高測定準(zhǔn)確度的措施；

4、4. 掌握數(shù)據(jù)的處理和合理報告測定結(jié)果； 5. 掌握有效數(shù)字的含義及運(yùn)算規(guī)則；,第三節(jié)、定量分析誤差,永遠(yuǎn)不可能得到絕對準(zhǔn)確的測定結(jié)果 平行實驗結(jié)果不可能完全相同 2、精密度幾次平行測定結(jié)果相互接近程度，精密度的高低用偏差Diviation來衡量。,1、準(zhǔn)確度分析結(jié)果與真實值的接近程度,2、精密度幾次平行測定結(jié)果相互接近程度，精密度的高低用偏差Diviation來衡量,2. 掌握誤差來源、分類、檢驗及減免方法3. 掌握提高測定準(zhǔn)確度的措施；,系統(tǒng)誤差(Systematic error) 是由于確定的原因造成的 產(chǎn)生的原因? a.方法誤差選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析

5、中指示劑選擇不當(dāng) b.儀器誤差儀器本身的缺陷 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差所用試劑有雜質(zhì) 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測組份或干擾離子)。 d.主觀誤差操作人員主觀因素造成 例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準(zhǔn)。,系統(tǒng)誤差特點(diǎn),a.對分析結(jié)果的影響比較恒定,方向確定； b.在同一條件下，重復(fù)測定， 重復(fù)出現(xiàn),做多次平行實驗后取平均值不能消除系統(tǒng)誤差； c.影響準(zhǔn)確度，不影響精密度； 由于實際工作中系統(tǒng)誤差不可完全避免，必使x與T不等，所以系統(tǒng)誤差影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 d.可以消除。,隨機(jī)誤差（偶然誤差）(Random error)：,產(chǎn)

6、生的原因 由于環(huán)境條件微小變化、 儀器性能微小變化、 操作稍有出入而引起。 與系統(tǒng)誤差不同，隨機(jī)誤差無方向性 特點(diǎn) a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計規(guī)律),異常值的取舍,4. 掌握數(shù)據(jù)的處理和合理報告測定結(jié)果,置信區(qū)間， 在一定置信度下，以平均值為中心，包括總體平均值u的范圍,顯著性檢驗,通過實驗確定分析數(shù)據(jù)是由系統(tǒng)誤差造成的，還是由隨機(jī)誤差造成的,1).對總體平均值的檢驗,2). 對兩組平均值的顯著性檢驗,第十三章 配位滴定法,教學(xué)要求： 1.了解配位滴定法的特點(diǎn)及EDTA的性質(zhì)； 2.掌握金屬離子被準(zhǔn)確滴定的條件，配位滴定所允許的酸度范圍的計算； 3.掌握提高配位滴定選擇性

7、的方法； 4.了解金屬指示劑的變色原理，常用指示劑及指示劑的使用條件； 5.掌握配位滴定的方式和應(yīng)用。,1.了解配位滴定法的特點(diǎn)及EDTA的性質(zhì)；,EDTA配位的特點(diǎn) 1、配位簡單（1:1）沒有逐級配位現(xiàn)象發(fā)生 2、所形成配合物穩(wěn)定性高，反應(yīng)進(jìn)行完全 3、配位作用廣泛，幾乎可以與所有金屬離子形成穩(wěn)定螯合物 4、溶解性和顏色, EDTA和金屬形成配合物 水溶性高，絕大多數(shù)無色,2.掌握金屬離子被準(zhǔn)確滴定的條件，配位滴定所允許的酸度范圍的計算；,3.掌握提高配位滴定選擇性的方法；,控制溶液的酸度 使用掩蔽作用,4.了解金屬指示劑的變色原理，常用指示劑及指示劑的使用條件；,金屬指示劑作用原理 絡(luò)合滴定前加入金屬指示劑 M + In = MIn 甲色 乙色 滴定過程中的變化 MIn +Y = MY + In 乙色 甲色,金屬指示劑應(yīng)具備的條件（P382）,1、在適宜的pH范圍內(nèi)，指示劑In與金屬-指示劑配合物Min的顏色要具有明顯的差異。 2、金屬指示劑與金屬離子的反