食品樣品的采集與處理.ppt

1、第二章食品樣品的采集與處理,樣品的采集 制備和保存 樣品的預(yù)處理 成分分析 數(shù)據(jù)記錄，整理 分析報告的撰寫,第一節(jié) 樣品的采集,采樣 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。,一 采樣的目的,衛(wèi)生監(jiān)督及質(zhì)量監(jiān)測 監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平 制訂食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，驗證符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的程度 特殊需要：食物中毒、變質(zhì)、偽造、摻假食品 提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數(shù)據(jù),二 采樣的原則,1 代表性 采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況,二 采樣的原則,二 采樣的原則,2 準(zhǔn)確性 性質(zhì)不同的樣品須分開包裝 采樣方法須與分析目的一致 采樣過程要設(shè)

2、法保持原有的理化指標(biāo) 防止和避免預(yù)測組分的玷污,3 適時性 采樣應(yīng)及時，采樣后也應(yīng)及時送檢 及時采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助,二 采樣的原則,4 典型性 污染或懷疑污染的食品 中毒或懷疑中毒的食品 摻假或懷疑摻假的食品,二 采樣的原則,5 程序性 采樣、送檢、留樣、出具報告均應(yīng)按規(guī)定程序進(jìn)行，責(zé)任分清。,二 采樣的原則,三 樣品的分類,樣品采集過程,由組批或貨批中所抽取的樣品,將許多份檢樣綜合在一起的樣品,原始樣品經(jīng)過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗的樣品,每份0.5Kg,需保留（通常一個月）,產(chǎn)品樣品采樣記錄 （格式樣板）,四 采樣的方法,1 一般方法 隨機抽樣：指不帶主觀框

3、架，按照隨機原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產(chǎn)品都有被抽取的機會。,四 采樣的方法,1 一般方法 代表性取樣：用系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。 如：分層取樣、隨生產(chǎn)過程流動定時取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣,通常采用隨機抽樣與代表性取樣相結(jié)合的方式 具體的取樣方法，因分析對象性質(zhì)的不同而異,四 采樣的方法,（1）均勻固體物料,有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品,無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品,均勻固體物料,三層五點：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣,四 采樣的方法,2 具體樣品的取樣,采樣件數(shù)

4、： n-取樣件數(shù)，N-總件數(shù) 原始樣品：雙套回轉(zhuǎn)取樣管 平均樣品:四分法,固體樣品取樣法,雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實際操作,雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實際操作,雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實際操作,雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實際操作,雙套回轉(zhuǎn)取樣管的實際操作,四分法,四分法分樣的實際操作,四分法分樣的實際操作,步驟二：,四分法分樣的實際操作,四分法分樣的實際操作,四分法分樣的實際操作,D,A,B,C,四分法分樣的實際操作,如稀奶油、動物油脂、果醬等,（2）較稠的半固體物料,采樣件數(shù) 采樣,.,從每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數(shù)量的平均樣品.,2 具體樣品的取樣,（如植物油、鮮乳等）,（3）液體物料,包裝

5、體積不太大的,大桶裝的或散裝的,確定采樣件數(shù)，開啟包裝充分混合后取樣,虹吸法分層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數(shù)量,2 具體樣品的取樣,液體樣品取樣法-虹吸法,2 具體樣品的取樣,（4）組成不均勻的固體食品, 肉類 分別從不同部位取樣，經(jīng)混合后代表該只動物情況 從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品,2 具體樣品的取樣, 水產(chǎn)品 體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。 體積較大的樣品，分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量,2 具體樣品的取樣,2 具體樣品的取樣,2 具體樣品的取樣, 果蔬,體積較小的,體積較大的,葉菜類,（5）小包裝食品 罐

6、頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等 根據(jù)批號連同包裝隨機采樣 采樣數(shù)量被測對象數(shù)量二分之一的平方根 同一批號取樣的件數(shù)，250g以上包裝6個，250g以下包裝10個,2 具體樣品的取樣,常見的一般樣品采集,實際工作中的應(yīng)用,實際工作中的應(yīng)用,實際工作中的應(yīng)用,實際工作中的應(yīng)用,采樣的注意事項,采樣必須注意生產(chǎn)日期、批號、代表性和均勻性(摻偽食品和食物中毒樣品除外)。取樣數(shù)量應(yīng)考慮分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素。樣品應(yīng)一式三份，分別供檢驗、復(fù)驗及備查或仲裁使用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg。 一切采樣器具、包裝等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。供微生物檢驗用的樣品

7、，應(yīng)嚴(yán)格遵守?zé)o菌操作規(guī)程。,采樣的注意事項,外埠調(diào)入的食品應(yīng)結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證或化驗單，了解發(fā)貨日期、來源地點、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時，應(yīng)了解食品的生產(chǎn)批號、生產(chǎn)日期、廠方檢驗記錄及現(xiàn)場衛(wèi)生情況，同時注意食品的運輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認(rèn)真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗。 感官不合格的產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗，直接判為不合格產(chǎn)品。,采樣的注意事項,采樣后應(yīng)認(rèn)真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數(shù)量、分析項目及采樣人。 樣品采集完后，應(yīng)在4h之內(nèi)迅速送往檢測室進(jìn)行分析檢

8、測，以免發(fā)生變化。 保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,定義：利用化學(xué)或物理方法對樣品進(jìn)行分解、提取、濃縮等操作過程 原則： 消除干擾因素 完整保留被測組分 使被測組分濃縮,第二節(jié) 樣品的預(yù)處理,一 有機物破壞法,有機物破壞法使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的無機化合物形式釋放出來。 應(yīng)用：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預(yù)處理。 分類：干法灰化和濕法消化,原理： 灰化溫度：500-600，灰化時間：4-6h,1 干法灰化,樣品,加熱（炭化）,灼燒（灰化）,白色或淺灰色無機

9、成分,灰化助劑 雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量 氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做空白試驗,操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗。經(jīng)多次空白試驗測得的平均值叫空白值,1 干法灰化,優(yōu) 點,基本不加或加入很少的試劑，空白值低。,灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。,有機物分解徹底，操作簡單。,1 干法灰化,缺 點,坩堝有吸留作用，使測定結(jié)果和回收率降低。,灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：Hg、Pb）的損失。,所需時間長。,1 干法灰化,原理,樣品,強氧化劑,加熱消煮,氣態(tài),待測無機物,有機物質(zhì),無機物質(zhì),2 濕法消化（消解法）,優(yōu) 點,加熱溫度較干法低

10、，可減少金屬元素?fù)]發(fā)逸散的損失。,2 濕法消化（消解法）,缺 點,試劑消耗較多，必須做空白試驗。,消化初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。,產(chǎn)生大量有毒氣體，需在通風(fēng)廚中進(jìn)行。,2 濕法消化（消解法）,二 蒸餾法,利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離的方法,1 常壓蒸餾,適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)。,2 減壓蒸餾,適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質(zhì)。,3 水蒸氣蒸餾,適用對象：直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點易分解的物質(zhì)。,三 溶劑抽提法,溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。 常用的溶劑 無機溶劑：水、稀酸、稀堿； 有機溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、

11、丙酮、石油醚等 應(yīng)用：抽提被測物質(zhì)或除去干擾物質(zhì)。 分類：浸提法和萃取法,1 浸提法,用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測成分浸提出來，又稱“液固萃取法”。,2 萃取法,萃取法用適當(dāng)?shù)娜軇⒁后w樣品中的被測組分（或雜質(zhì)）提取出來，即“液液萃取法”。 萃取劑的選擇： 萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。 萃取劑對被測組分的溶解度 被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。 經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。,萃取方法：分液漏斗中進(jìn)行，4-5次。,2 萃取法,四 色層分離法,又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。,茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)果柱子被分成幾個不同顏色的譜帶。,四 色層分離法,按不同的分離原理分： 吸附層析 分配層析 離子交換層析 凝膠層析,四 色層分離法,1 皂化法和磺化法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分 磺化法：濃硫酸處理，主要用于有機氯農(nóng)藥殘留物的測定。 皂化法： 原理: 酯 + 堿 -脂肪酸酸或鹽 + 醇 常用堿為NaOH或KOH,五 化學(xué)分離法,2 沉淀分離法,原理：在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。 常用沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。 舉例：測飲料中的糖精鈉