總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉總結(jié)_第1頁
總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉總結(jié)_第2頁
總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉總結(jié)_第3頁
總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉總結(jié)_第4頁
全文預(yù)覽已結(jié)束

下載本文檔

版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進(jìn)行舉報或認(rèn)領(lǐng)

文檔簡介

1、食品理化分析實驗總結(jié)總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉的測定理化組2015年,我很榮幸食品檢所中的一名檢驗員,主要負(fù)責(zé)食品中的總酸、氨基酸態(tài)氮、谷氨酸鈉等理化指標(biāo)的檢測,在日常檢測過程中,我們發(fā)現(xiàn)對樣品的前處理方式的不同、滴定操作習(xí)慣的不同將會影響實驗效率甚至最終的實驗結(jié)果。所謂“前事不忘,后事之師”,現(xiàn)將實驗過程中常遇到棘手的問題及處理方法進(jìn)行分篇總結(jié),希望能夠提高我們后續(xù)的檢測效率、檢測準(zhǔn)確度。u 總酸篇一、測定原理 食品中的有機(jī)酸(弱酸)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時,被中和生成鹽類,其反應(yīng)式如下:RCOOH + NaOH RCOONa +H2O。若用酸堿滴定法測定,則用酚酞作指示劑,觀察顏色確定滴定

2、終點(指示劑顯微紅色且30秒不褪色,pH=8.2)時,根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液體積,計算出樣品總酸的含量。若用電位滴定法測定,則將酸度計的玻璃電極及甘汞電極同時插入被測液中構(gòu)成電池,依據(jù)電位的“突躍”來判斷和控制滴定終點(pH=8.2),根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)堿液體積,計算出樣品總酸的含量。二、樣品的前處理及其注意事項1. 固體樣品;如紅棗、杏干、葡萄干、酸蘿卜等。將200g具有代表性的樣品置于組織搗碎機(jī)內(nèi)搗碎,混合均勻,取適量的樣品,加入少量無二氧化碳的蒸餾水,將樣品溶解到250mL容量瓶中,在沸水浴中加熱0.5小時(搖動23次,使試樣中的有機(jī)酸全部溶解于溶液),取出、冷卻、定容 ,用干燥濾紙過濾,棄去初

3、液,收集濾液備用。2. 含二氧化碳的飲料、酒類;至少取200g樣品于將樣品于500mL燒杯中,置于電爐上,邊攪拌邊加熱至微沸騰,保持2min,除去二氧化碳,稱量,用煮沸過的水補(bǔ)充至煮沸前的質(zhì)量,置于密閉玻璃容器內(nèi)。3. 調(diào)味品及不含二氧化碳飲料、酒類;將樣品混合均勻后直接取樣 ,必要時也可加適量水稀釋,若混濁則需過濾。4. 固體飲料類;稱取5g樣品于研缽中,加入少量無CO2蒸餾水,研磨成糊狀,用無CO2蒸餾水移入250mL容量瓶中定容,搖勻后過濾。三、試樣滴定及其注意事項取10.0020.00mL(或10.0020.00g)試液,置于150mL燒杯中,加4060mL蒸餾水。將酸度計電源接通,用

4、pH=6.86、pH=9.18的緩沖溶液校正酸度計。將盛有試液的燒杯放到電磁攪拌器上,再將玻璃電極及甘汞電極浸入試液的適當(dāng)位置。按下pH讀數(shù)開關(guān),開動攪拌器,迅速用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,并隨時觀察溶液pH的變化,接近終點時,應(yīng)放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH達(dá)到指定終點。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同一被測樣品須測定兩次。用水代替試液做空白試驗,記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總毫升數(shù)。四、總酸測定的實驗總結(jié)1. 樣品浸泡,稀釋用的蒸餾水中不含CO2,因為它溶于水生成酸性的H2CO3,會影響最終滴定結(jié)果,一般的做法是分析前將蒸餾水煮沸并迅速冷

5、卻,以除去水中的CO2。樣品中若含有CO2 也有影響,所以對含有CO2的飲料樣品,在測定前須除掉CO2。2. 對于樣品的取樣量的多少,為了使誤差在允許的范圍內(nèi),一般以滴定液的用量在1020mL為原則,滴定量太少,誤差較大,滴定量太多,測定時間又較長。3. 由于滴定管的刻度存在系統(tǒng)誤差,滴定管直徑不一定完全相同,所以每次測定樣品都要將滴定液調(diào)至零位。4. 由于食品中含有的酸為弱酸,在用強(qiáng)堿滴定時,其滴定終點偏堿性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做終點指示劑。5. 若樣品有色(如果汁類)可脫色或用電位滴定法也可加大稀釋比,按100mL樣液加0.3mL酚酞測定。u 氨基酸態(tài)氮篇一、測定原理 根據(jù)氨

6、基酸的兩性作用,加入甲醛(36%)以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,將酸度計的玻璃電極及甘汞電極同時插入被測液中構(gòu)成電池,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.05mol/L)滴定試液,然后依據(jù)酸度計指示的pH值判斷和控制滴定終點。記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積用以計算氨基酸態(tài)氮的含量。二、樣品的前處理及其注意事項1. 醬油的前處理;吸取5mL試樣,置于100mL容量瓶,加蒸餾水水至刻度線,稀釋備用;2. 料酒;由于料酒樣品中氨基酸態(tài)氮含量偏低,可直接取樣滴定。3. 半固體調(diào)味醬類;將200g具有代表性的樣品研磨均勻,稱取5g左右試樣置于100mL燒杯,加50mL蒸餾水充分?jǐn)嚢瑁ū匾獣r加熱),移入10

7、0mL容量瓶,用少量水分次洗滌燒杯洗液并入容量瓶,加水至刻度線,混合均勻試液。三、試樣滴定及其注意事項1. 準(zhǔn)確吸取10.0020.00mL試液,置于200mL燒杯中,加60mL水開動磁力攪拌器,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.05mol/L)滴定至pH=8.2。2. 快速加入10mL甲醛溶液,混勻。再用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)繼續(xù)滴定至pH=9.2,記下樣品pH從8.2到9.2消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L)的毫升數(shù),同一被測樣品須測定兩次。3. 空白試驗:將80mL蒸餾水置于200mL燒杯中滴定,記錄加入甲醛后消耗標(biāo)液毫升數(shù)。四、氨基酸態(tài)氮測定的實驗總結(jié)1. 對于混濁和

8、色深的樣液可不經(jīng)處理而直接測定;2. 36%中性甲醛試劑應(yīng)避光存放,不含有聚合物;3. 樣品中如含有銨鹽會使氨基酸態(tài)氮測定結(jié)果偏高;4. 滴定的結(jié)果僅表示氨基酸態(tài)氮的含量,故精確度僅達(dá)氨基酸理論含量的90%;5. 甲醛是有毒易揮發(fā)的溶液,一定要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,實驗室保持通風(fēng)良好,實驗時最好戴口罩;6. 滴定時應(yīng)先快后慢,如果不小心滴過量可用玻璃棒蘸取少量0.1mol/L鹽酸沿?zé)诹魅肴芤海婚_磁力攪拌器時,轉(zhuǎn)速要由慢變快,不要讓轉(zhuǎn)子碰到電極;7. 滴定空白時,由于pH=8.2時的顯示值極不穩(wěn)定,可加一滴氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液后直接加甲醛,不必待其穩(wěn)定,先滴12mL,再逐滴滴定至pH=9.2;8. 注意

9、滴定過程燒杯中酸度計的電極安裝位置,不要觸及磁力攪拌器的攪拌棒,否則會破壞電極。u 谷氨酸鈉篇一般而言,谷氨酸鈉的測定方法主要有兩種,旋光法和甲醛值法,對于味精中谷氨酸鈉的測定主要選擇旋光法,而雞精調(diào)味料中谷氨酸鈉的測定主要選擇甲醛值法,當(dāng)然,兩種不同的方法對樣品的前處理方式不同,對應(yīng)國標(biāo)中的計算方法也大有不同。一、旋光法1.測定原理味精中谷氨酸鈉含量是味精行業(yè)的一個重要指標(biāo),其含量的高低直接決定味精的好壞。谷氨酸鈉分子結(jié)構(gòu)中有一個不對稱原子,具有光學(xué)活性,能使偏振光面旋轉(zhuǎn)一定角度,因此用旋光儀測定其溶液旋光度,便可換算出谷氨酸鈉的含量。2.樣品的前處理及其注意事項精確稱取樣品10g左右(精確

10、至0.0001g),加少量水稀釋并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,變攪拌邊加入20mL分析純濃鹽酸,冷卻后,定容至100mL容量瓶中。同時在100mL容量瓶中加入20mL分析純濃鹽酸,定容留作校正零點用。3.試樣滴定及其注意事項a.開啟旋光儀,待儀器穩(wěn)定后,須用空白組進(jìn)行校正零點;b.每次測定,須用待測溶液將旋光管洗滌三次,然后注滿待測液;c.樣品注入旋光管中后,須檢查管內(nèi)是否有氣泡,如有氣泡,通過搖動或震蕩方式除去,d.測定時,要一并記下旋光度和溫度。二、甲醛值法1.測定原理利用氨基酸的兩性作用,加入甲醛(36%,應(yīng)不含有聚合物)。以固定氨基的堿性,使羧基顯示出酸性,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C=0.0

11、5mol/L)滴定后定量,以酸度計測定終點。2.樣品的前處理及滴定注意事項準(zhǔn)確稱取均勻樣品3g4g,用適量的水溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取10.00mL,置于200mL的燒杯中,加入60mL水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至酸度計顯示pH=8.2.加入10mL甲醛溶液,混勻,再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH=9.6,記下加入甲醛溶液后消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)。同時取70mL的水,先用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液調(diào)節(jié)pH=8.2,再加入10mL甲醛溶液,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH=9.6,做試劑空白試驗。3.實驗總結(jié)a由于雞精調(diào)味料中谷氨酸鈉含量相對較多,所以在稱量時盡量保持在3g4g,切記稱樣量不要太多,以免后續(xù)滴定氫氧化鈉體積過大,耗時耗標(biāo)液;b滴定時應(yīng)先快后慢,如

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
  • 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

評論

0/150

提交評論