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1、 實(shí)驗(yàn)六 乙酸正丁酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、認(rèn)識(shí)酯化反應(yīng)原理,掌握乙酸正丁酯的制備方法。2、掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。3、學(xué)習(xí)有機(jī)物折光率的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)、難點(diǎn)1、重點(diǎn):掌握乙酸正丁酯的制備方法。 掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。2、難點(diǎn):掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器(油水分離器)的使用。三、實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)四、實(shí)驗(yàn)原理酸與醇反應(yīng)制備酯,是一類典型的可逆反應(yīng):反應(yīng):副反應(yīng):為提高產(chǎn)品收率,一般采用以下措施:1、使某一反應(yīng)物過量; 2、在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物(蒸出產(chǎn)物或水);3、使用特殊催化劑 用酸與醇直接制備酯,在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法。第一
2、種是共沸蒸餾分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出來,冷凝后通過分水器分出水,油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法,加入溶劑,使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中,和水層分開。第三種是直接回流法,一種反應(yīng)物過量,直接回流。制備乙酸正丁配用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通過分水器分出水層,油層則回到反應(yīng)器中。五、儀器、試劑與裝置儀器 蒸餾裝置玻璃磨口儀器、球形冷凝管、分水器、圓底燒瓶(50ml)、溫度計(jì)(150)、錐形瓶(50ml)、燒杯(400ml)、電熱套、分液漏斗、量筒(10ml、50m
3、l)、電熱套、鐵架臺(tái)、鐵夾及十字頭、鐵圈、橡膠水管、天平試劑 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂、冰塊、沸石、甘油、pH試紙裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1、50 mL圓底燒瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和34d濃H2SO4(催化反應(yīng)), 混勻,加2顆沸石。2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口(約為12 cm),目的:使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng),用筆作記號(hào)并加熱至回流,不需要控制溫度,控制回流速度12d/s。3、反應(yīng)一段時(shí)間后,把水分出并保持分水器中水
4、層液面在原來的高度。4、大約40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反應(yīng)。5、停止加熱,記錄分出的水量。6、將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗滌,并除去下層水層(除去乙酸及少量的正丁醇);有機(jī)相繼續(xù)用10 mL 10%Na2CO3 洗滌至中性(除去硫酸);上層有機(jī)相再用10 mL 的水洗滌除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽,最后將有機(jī)層到入小錐形瓶中,用無水可硫酸鎂干燥。7、蒸餾:將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中,常壓蒸餾,收集124-126 的餾分。8、折光率的測(cè)定9、計(jì)算產(chǎn)率。七、基本操作1、回流分水反應(yīng)裝置,及時(shí)分出反應(yīng)生成的水,縮短了整個(gè)
5、實(shí)驗(yàn)時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)體系中有正丁醇水共沸物,共沸點(diǎn)93;乙酸正丁酯水共拂物,共沸點(diǎn)90.7,在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段,利用不同的共沸物可把水帶出體系,經(jīng)冷凝分出水后,醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系中參加反應(yīng),在反應(yīng)開始前,在分水器中應(yīng)先加入計(jì)量過的水,使水面稍低于分水器回流支管的下沿,當(dāng)有回流冷凝液時(shí),水面上僅有很淺一層油層存在。在操作過程中,不斷放出生成的水,保持油層厚度不變?;蛟谠诜炙髦蓄A(yù)先加水至支口,放出反應(yīng)所生成理論量的水(用小量筒量)。洗滌操作時(shí),正溴丁烷有時(shí)在上層,有時(shí)在下層。根據(jù)相對(duì)密度數(shù)據(jù)判斷產(chǎn)物在上層還是在下層。見附表乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組
6、成及沸點(diǎn)沸點(diǎn)()組成(%)丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.72、洗滌操作(分液漏斗的使用):(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。(2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩,切忌用力過猛,振蕩時(shí)間過長(zhǎng),否則將形成乳濁液,難以分層,給分離帶來困難。一旦形成乳濁液,可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水,使之分層。(3)振蕩后,注意及時(shí)打開旋塞,放出氣體,以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上,切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后,靜置分層;分離液層時(shí),下層經(jīng)旋塞放出,上層從上口倒出。3、蒸餾,所用的儀器是干燥的,使乙酸正丁酯充分干燥,從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。八、注意事項(xiàng)1、冰醋酸在低溫時(shí)凝結(jié)成冰狀固體(熔點(diǎn)16.6)。取用時(shí)可溫水浴加熱使其熔化后量取。注意不要觸及皮膚,防止?fàn)C傷。2、在加入反應(yīng)物之前,儀器必須干燥。(為什么?)3、濃硫酸起催化劑作用,只需少量即可。也可用固體超強(qiáng)酸作催化劑。4、當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí),可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸點(diǎn)90.7),其回流液組成為:上層三者分別為86、11、3,下層為19、2、97。故分水時(shí)也不要分去太多的水,而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)
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