實(shí)驗(yàn)六 乙酸正丁酯的制備

1、 實(shí)驗(yàn)六 乙酸正丁酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、認(rèn)識(shí)酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸正丁酯的制備方法。2、掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。3、學(xué)習(xí)有機(jī)物折光率的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)、難點(diǎn)1、重點(diǎn)：掌握乙酸正丁酯的制備方法。 掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。2、難點(diǎn)：掌握共沸蒸餾分水法的原理和分水器（油水分離器）的使用。三、實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)4學(xué)時(shí)四、實(shí)驗(yàn)原理酸與醇反應(yīng)制備酯，是一類典型的可逆反應(yīng)：反應(yīng)：副反應(yīng)：為提高產(chǎn)品收率，一般采用以下措施：1、使某一反應(yīng)物過量； 2、在反應(yīng)中移走某一產(chǎn)物（蒸出產(chǎn)物或水）；3、使用特殊催化劑 用酸與醇直接制備酯，在實(shí)驗(yàn)室中有三種方法。第一

2、種是共沸蒸餾分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出來，冷凝后通過分水器分出水，油層回到反應(yīng)器中。第二種是提取酯化法，加入溶劑，使反應(yīng)物、生成的酯溶于溶劑中，和水層分開。第三種是直接回流法，一種反應(yīng)物過量，直接回流。制備乙酸正丁配用共沸蒸餾分水法較好。為了將反應(yīng)物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸餾分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通過分水器分出水層，油層則回到反應(yīng)器中。五、儀器、試劑與裝置儀器 蒸餾裝置玻璃磨口儀器、球形冷凝管、分水器、圓底燒瓶（50ml）、溫度計(jì)（150）、錐形瓶（50ml）、燒杯（400ml）、電熱套、分液漏斗、量筒（10ml、50m

3、l）、電熱套、鐵架臺(tái)、鐵夾及十字頭、鐵圈、橡膠水管、天平試劑 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸（7.2ml）、濃硫酸、10%碳酸鈉溶液、無水硫酸鎂、冰塊、沸石、甘油、pH試紙裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟1、50 mL圓底燒瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和34d濃H2SO4（催化反應(yīng)）, 混勻，加2顆沸石。2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口（約為12 cm）,目的：使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng)，用筆作記號(hào)并加熱至回流，不需要控制溫度，控制回流速度12d/s。3、反應(yīng)一段時(shí)間后，把水分出并保持分水器中水

4、層液面在原來的高度。4、大約40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反應(yīng)。5、停止加熱，記錄分出的水量。6、將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗滌，并除去下層水層（除去乙酸及少量的正丁醇）；有機(jī)相繼續(xù)用10 mL 10%Na2CO3 洗滌至中性（除去硫酸）；上層有機(jī)相再用10 mL 的水洗滌除去溶于酯中的少量無機(jī)鹽，最后將有機(jī)層到入小錐形瓶中，用無水可硫酸鎂干燥。7、蒸餾：將干燥后的乙酸正丁酯濾入50 mL 燒瓶中，常壓蒸餾，收集124-126 的餾分。8、折光率的測(cè)定9、計(jì)算產(chǎn)率。七、基本操作1、回流分水反應(yīng)裝置，及時(shí)分出反應(yīng)生成的水，縮短了整個(gè)

5、實(shí)驗(yàn)時(shí)間。本實(shí)驗(yàn)體系中有正丁醇水共沸物，共沸點(diǎn)93；乙酸正丁酯水共拂物，共沸點(diǎn)90.7，在反應(yīng)進(jìn)行的不同階段，利用不同的共沸物可把水帶出體系，經(jīng)冷凝分出水后，醇、酯再回到反應(yīng)體系。為了使醇能及時(shí)回到反應(yīng)體系中參加反應(yīng)，在反應(yīng)開始前，在分水器中應(yīng)先加入計(jì)量過的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，當(dāng)有回流冷凝液時(shí)，水面上僅有很淺一層油層存在。在操作過程中，不斷放出生成的水，保持油層厚度不變?；蛟谠诜炙髦蓄A(yù)先加水至支口，放出反應(yīng)所生成理論量的水（用小量筒量）。洗滌操作時(shí)，正溴丁烷有時(shí)在上層，有時(shí)在下層。根據(jù)相對(duì)密度數(shù)據(jù)判斷產(chǎn)物在上層還是在下層。見附表乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的組

6、成及沸點(diǎn)沸點(diǎn)（）組成（%）丁醇水乙酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.72、洗滌操作（分液漏斗的使用）：(1)洗滌前首先檢查分液漏斗旋塞的嚴(yán)密性。(2)洗滌時(shí)要做到充分輕振蕩，切忌用力過猛，振蕩時(shí)間過長(zhǎng)，否則將形成乳濁液，難以分層，給分離帶來困難。一旦形成乳濁液，可加入少量食鹽等電解質(zhì)或水，使之分層。(3)振蕩后，注意及時(shí)打開旋塞，放出氣體，以使內(nèi)外壓力平衡。放氣時(shí)要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振蕩結(jié)束后，靜置分層；分離液層時(shí)，下層經(jīng)旋塞放出，上層從上口倒出。3、蒸餾，所用的儀器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，從而提高產(chǎn)品質(zhì)量。八、注意事項(xiàng)1、冰醋酸在低溫時(shí)凝結(jié)成冰狀固體（熔點(diǎn)16.6）。取用時(shí)可溫水浴加熱使其熔化后量取。注意不要觸及皮膚，防止?fàn)C傷。2、在加入反應(yīng)物之前，儀器必須干燥。（為什么？）3、濃硫酸起催化劑作用，只需少量即可。也可用固體超強(qiáng)酸作催化劑。4、當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí)，可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸點(diǎn)90.7），其回流液組成為：上層三者分別為86、11、3，下層為19、2、97。故分水時(shí)也不要分去太多的水，而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)