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1、Agilent 7890A GC基本操作培訓(xùn)教材(中文版工作站 B.04.01)安捷倫科技有限公司生命科學(xué)與化學(xué)分析事業(yè)部(LSCA)客戶服務(wù)中心免費(fèi)熱線: 800-820-3278手機(jī)用戶免費(fèi)熱線: 400-820-3278/chem/cnBY Luozhikun2009.03Page 1 of 15儀器場(chǎng)地要求:【環(huán)境要求】:1.推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為: 20-30, 相對(duì)濕度: 99.999%, 并推薦使用除水過(guò)濾器。高純氮?dú)釴2 (鋼瓶)高純氫氣H2 (鋼瓶)干燥空氣Air (鋼瓶)2.當(dāng)配有ECD 檢測(cè)器時(shí):只需配備高純氮?dú)釴2, 純度99.999
2、%, 并要求使用除水和脫氧過(guò)濾器。3.當(dāng)配有TCD 檢測(cè)器時(shí):需配備高純氦氣He或氫氣H2, 純度99.999%, 用于安裝時(shí)樣品分析。4.當(dāng)配備氣體自動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí):需再配動(dòng)力氣(干燥壓縮空氣Air或普通氮?dú)釴2鋼瓶)5.使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的分壓表大于10公斤(1.0MPa)的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8”(約3.2mm)外徑銅管的接頭。6.用戶可選擇使用氣體發(fā)生器,但必須先通電檢查發(fā)生器是否工作正常,并檢查輸出氣體的酸堿性,可用PH 試紙保證輸出氣體為中性。(建議不要使用)【電腦系統(tǒng)要求】:1.操作系統(tǒng)為:中文 WindowsXP+SP3。2.電腦顯示器分辨率:(1
3、280 x 1024),內(nèi)存最小 512M 以上, DVD 光驅(qū)安裝 RJ45 網(wǎng)卡,系統(tǒng)安裝有 TCP/IP 網(wǎng)絡(luò)協(xié)議,防火墻關(guān)閉,電源不要設(shè)省電待機(jī)。3.設(shè)電腦為固定IP地址。 (如IP地址:,子網(wǎng)掩碼:,或者由IT部門(mén)提供)。BY Luozhikun2009.03Page 2 of 15GC7890 開(kāi)機(jī)操作過(guò)程:1 開(kāi)氣:打開(kāi)氣瓶的總閥開(kāi)關(guān)或發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān):(每種檢測(cè)器所需的氣體見(jiàn)上頁(yè))調(diào)整載氣(N2 或 He)、空氣輸出氣壓為約 0.5-0.6M Pa,(不能超過(guò) 1.0Mpa) 調(diào)整氫氣輸出氣壓為 0.3-0.4M Pa。2 開(kāi)儀器:
4、打開(kāi)氣相色譜儀前左下方的電源開(kāi)關(guān),GC 進(jìn)入自檢后,啟動(dòng)完成。(若有 ECD,把 ECD 的排氣管堵頭取掉)3 開(kāi)電腦:?jiǎn)?dòng)電腦,進(jìn)入中文 Windows XP 系統(tǒng)后。(電腦與 7890A 開(kāi)機(jī)不分先后)4 聯(lián)機(jī):待儀器自檢完畢, 雙擊電腦桌面的儀器 1 聯(lián)機(jī)圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與 7890A 通訊,進(jìn)入 GC 化學(xué)工作站的方法和運(yùn)行控制界面 。5. 操作:調(diào)用或者編輯相應(yīng)的操作方法。GC7890 關(guān)機(jī)操作過(guò)程:1. 滅火:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,根據(jù)儀器配備的情況:把 FID/FPD 的點(diǎn)火:Flame Off, 點(diǎn)火關(guān)閉NPD 的銣珠電壓:Bead Off, 銣珠電壓關(guān)閉TCD 的燈絲電流:Fila
5、ment Off,燈絲電流關(guān)閉2. 降溫:再把前、后進(jìn)樣口和前、后檢測(cè)器的溫度關(guān)閉 Inlet temp Off ,Det temp Off。設(shè)置柱箱溫度 Oven 為 30,約 3-5 分鐘等 Oven temp 降到 30后,把 Oven 0ff。3. 關(guān)軟件、關(guān)機(jī):約等 2030 分鐘后,進(jìn)樣口、檢測(cè)器的溫度降到 100以下,儀器冷卻后,先退出 GC 化學(xué)工作站軟件,再關(guān)掉 GC 的電源。(若有 ECD,把 ECD 的排氣管堵頭堵住)4. 關(guān)氣體:關(guān)掉載氣、空氣、氫氣總閥。5. 關(guān)電腦:退出電腦 Windows 系統(tǒng),關(guān)掉電腦電源。BY Luozhikun2009.03Page 3 of
6、 15數(shù)據(jù)采集的操作步驟:1. 設(shè)定儀器的方法:從化學(xué)工作站菜單的方法中編輯完整方法、或者調(diào)用方法,(方法的后綴為_(kāi).M ,方法是一個(gè)文件夾)(編輯完整方法的過(guò)程見(jiàn)第 6 頁(yè))2. 編輯樣品信息:手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣器單針進(jìn)樣時(shí)從 運(yùn)行控制 中的 樣品信息 :設(shè)置樣品參數(shù)及儲(chǔ)存文件的路徑名稱。建議使用前綴/記數(shù)器(文件才不會(huì)重名覆蓋)建議分類建立子目錄 (數(shù)據(jù)文件多了才好查詢)建議輸入樣品名稱、注釋以備查詢 (原始數(shù)據(jù)跟隨在報(bào)告中)3. 進(jìn)樣操作:待工作站提示就緒(變綠色)、儀器基線平衡穩(wěn)定后,手動(dòng)進(jìn)樣:先按氣相儀器上面的 PreRun 鍵預(yù)運(yùn)行,待 7890A 面板上的 Not Ready 紅
7、燈滅掉后,拿注射針取樣品(如 1.0ul),從氣相的進(jìn)樣口快速注入,按氣相右上角的 Start 鍵,開(kāi)始做樣,采集數(shù)據(jù)。自動(dòng)進(jìn)樣:把樣品放在 n 位置,從 運(yùn)行控制 中的 運(yùn)行方法。BY Luozhikun2009.03Page 4 of 154. 自動(dòng)進(jìn)樣器使用序列表做樣(一批樣品):(1).從序列中的序列表:編輯做樣的順序(2).從序列中的序列參數(shù): 設(shè)置文件名及儲(chǔ)存路徑(3).從 運(yùn)行控制 中的 運(yùn)行系列。BY Luozhikun2009.03Page 5 of 15如何編輯一個(gè)完整的方法:(方法包括所有的氣相色譜參數(shù)及數(shù)據(jù)分析的條件)從菜單方法中的編輯完整的方法 :1. 方法的內(nèi)容:(
8、包含以下 4 個(gè)部分)一般四個(gè)都選上,確定2. 方法信息:(如用途等,可以放空不填)確定3. 選擇進(jìn)樣源/位置(手動(dòng)、自動(dòng)進(jìn)樣器、閥進(jìn)樣等)確定BY Luozhikun2009.03Page 6 of 154.編輯 7890A 氣相儀器參數(shù):(4.1)Injector 自動(dòng)進(jìn)樣器 (主要是洗針程序)洗針順序:進(jìn)樣前溶劑 A進(jìn)樣前溶劑 B樣品推拉次數(shù)進(jìn)樣進(jìn)樣后溶劑 A進(jìn)樣后溶劑 B 建議進(jìn)樣后洗針次數(shù)盡量多些。(4.2)Valves 氣動(dòng)閥(樣品閥或者開(kāi)關(guān)閥等)根據(jù)儀器的配置情況設(shè)置BY Luozhikun2009.03Page 7 of 15(4.3)Inlets 進(jìn)樣口(前、后)不分流進(jìn)樣的
9、設(shè)置分流進(jìn)樣的設(shè)置BY Luozhikun2009.03Page 8 of 15(4.4)Columns分離柱(1-6)恒壓模式,整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中,柱頭壓力保持不變,柱溫升高,柱流量下降。恒流模式,整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中,柱流量保持不變,柱溫升高,柱頭壓力上升。BY Luozhikun2009.03Page 9 of 15(4.5)Oven 爐溫箱可以設(shè)恒溫或者 n 階程序升溫,決定每針進(jìn)樣運(yùn)行時(shí)間。(4.6)Detectors 檢測(cè)器(前、后)FID(火焰離子化檢測(cè)器)FID(火焰離子化檢測(cè)器)檢測(cè)器溫度要到達(dá)設(shè)定的溫度穩(wěn)定后才能夠點(diǎn)火B(yǎng)Y Luozhikun2009.03Page 10 of 15(
10、4.9)Signals氣相信號(hào) 1、2、3、4需要區(qū)分是從前、后進(jìn)樣口的進(jìn)樣按 確定 全部退出(以下部分屬于數(shù)據(jù)分析部分)5.信號(hào)細(xì)節(jié):直接按確定BY Luozhikun2009.03Page 11 of 156.Edit Integration Events 編輯積分事件參數(shù)7.Specify Report:設(shè)定的報(bào)告格式BY Luozhikun2009.03Page 12 of 158.Run Time Checklist:運(yùn)行順序列表儲(chǔ)存方法:從 方法 中 方法另存為 :_.m(方法名字是一個(gè)文件夾,后綴為 .M)一般把方法存在 Path(路徑)為: D:CHEM321METHODS下數(shù)據(jù)分析,面積百分比報(bào)告及打印圖譜:從菜單 視圖 中選 2.數(shù)據(jù)分析 切換到數(shù)據(jù)分析操作的界面:1. 調(diào)用數(shù)據(jù)信號(hào)文件:BY Luozhikun2009.03
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