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物理學(xué)論文-固態(tài)陰極射線發(fā)光的表征摘要固態(tài)陰極射線發(fā)光(SSCL)是一種全新的激發(fā)方式,是發(fā)光的一個(gè)分支.文章作者辨認(rèn)了固態(tài)陰極射線發(fā)光的本質(zhì),證明了它的普適性.文章對(duì)固態(tài)陰極射線發(fā)光的本質(zhì)作了進(jìn)一步的分析,分析了它的發(fā)光光譜及隨驅(qū)動(dòng)電壓提高時(shí)的變化規(guī)律,證明了固態(tài)陰極射線激發(fā)既可引起激子發(fā)光,又可引起擴(kuò)展態(tài)發(fā)光,擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光是激子離化后產(chǎn)生的電子-空穴的直接復(fù)合.文章作者還研究了固態(tài)陰極射線發(fā)光的瞬態(tài)特性及發(fā)光的衰減,證明了在它的發(fā)光波形中用傳統(tǒng)的位相方法已不能表示固態(tài)陰極射線發(fā)光與激發(fā)電壓的時(shí)間關(guān)系,并從它的兩個(gè)發(fā)光峰隨頻率變化的明顯差別提出了實(shí)測(cè)真實(shí)發(fā)光壽命的思路.關(guān)鍵詞Abstract:Thecharacterofsolidstatecathodoluminescence(SSCL),anewexcitationmechanismofluminescence,hasbeenidentifiedanditsuniversalitydemonstrated.ThespectrumofSSCLanditschangeinbehaviorwiththeincreaseofdrivingvoltagehavebeenanalyzedindetail.ItisshownthatSSCLincludestheluminescencefromexcitonrecombinationandexpandedstaterecombination.Underahighelectricfield,excitonsdissociatetoelectronsandholesinexpandedstates,whichresultsinluminescencefromtheexpandedstaterecombination.ThetransientanddecaycharacteristicsofSSCLhavealsobeeninvestigated.ItisconcludedthatthetraditionalphasemethodcannotbeusedtoassessthetemporalrelationshipbetweenSSCLandthedrivingvoltage.FromthevariationofSSCLwiththeexcitationdrivingfrequencyweproposeanewmethodtomeasurethetrueluminescencelifetime.Keywords:solidstatecathodeluminescence(SSCL),organicelectroluminescence,exciton,expandedstate現(xiàn)代信息社會(huì)使顯示技術(shù)進(jìn)入了一個(gè)全新的環(huán)境,平板顯示(FPD)是現(xiàn)代顯示技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì).平板顯示器件種類繁多,比較有代表性的有液晶顯示器(LCD)、等離子顯示器(PDP)、電致發(fā)光顯示器件(ELD)和發(fā)光二極管(LED)等.這些顯示器件或已經(jīng)占據(jù)大量市場(chǎng)份額,或?qū)⒁笈客度肷a(chǎn),但到目前為止,它們的顯示質(zhì)量還不能與傳統(tǒng)的陰極射線管(CRT)顯示相比.電致發(fā)光顯示被認(rèn)為是下一代理想的平板顯示技術(shù)之一,尤其是有機(jī)電致發(fā)光顯示,但有機(jī)器件的壽命和效率一直是困擾其應(yīng)用的棘手問題,因此還不能大批量地投入生產(chǎn).在有機(jī)電致發(fā)光過程中,電子和空穴復(fù)合后,單線態(tài)和三線態(tài)同時(shí)產(chǎn)生,按照自旋統(tǒng)計(jì)原則,發(fā)光分子的單線態(tài)及三線態(tài)激子數(shù)之比是1:3,所以單線態(tài)的發(fā)光只是全部被激發(fā)的分子的1/4.一般單線態(tài)的輻射躍遷是允許躍遷,而三線態(tài)的輻射躍遷是被禁戒的.這樣就只有1/4被激發(fā)的分子可以發(fā)光,所以一般認(rèn)為有機(jī)場(chǎng)致發(fā)光的效率最大也不能超過光致發(fā)光的25.無機(jī)電致發(fā)光器件的藍(lán)色發(fā)光一直達(dá)不到實(shí)用化的要求,限制了其在彩色顯示方面的應(yīng)用,可以說,藍(lán)色發(fā)光是目前無機(jī)器件的一個(gè)瓶頸,如果不能突破這個(gè)瓶頸,無機(jī)薄膜電致發(fā)光器件在顯示領(lǐng)域的應(yīng)用將受到非常大的限制.在研究有機(jī)和無機(jī)電致發(fā)光顯示技術(shù)的同時(shí),我們提出了固態(tài)陰極射線發(fā)光1,2,并證明了碰撞離化和注入復(fù)合兩種激發(fā)方式可以并存.其發(fā)光原理同真空陰極射線發(fā)光類似,只是來自陰極的電子是在無機(jī)電子傳輸材料中而不是在真空中加速,這樣電子經(jīng)過加速后可以直接碰撞有機(jī)發(fā)光層產(chǎn)生發(fā)光,電子交出能量,數(shù)目不減.在混合激發(fā)中,這種激發(fā)后的電子連同倍增電子、傳導(dǎo)電子和注入的空穴復(fù)合,它的發(fā)光亮度高于簡單的傳導(dǎo)電子復(fù)合的亮度,理論上效率高于有機(jī)電致發(fā)光的效率,同真空陰極射線(如場(chǎng)發(fā)射)相比,其激發(fā)電壓也大大降低.在固態(tài)陰極射線發(fā)光器件中,我們已經(jīng)分別從有機(jī)聚合物、小分子有機(jī)發(fā)光材料、有機(jī)磷光材料、稀土配合物上發(fā)現(xiàn)了它們的固態(tài)陰極射線發(fā)光,這證明了固態(tài)陰極射線發(fā)光的普適性.同時(shí),用不同材料作為電子加速層時(shí),在同種發(fā)光材料上也得到了同樣的結(jié)果.本文著重分析了固態(tài)陰極射線發(fā)光的光譜特征、其中的物理現(xiàn)象、它的波形特點(diǎn)以及兩個(gè)發(fā)光峰的衰減差異.1固態(tài)陰極射線發(fā)光(SSCL)1.1我們最先是在ITO/SiO2/Alq3/SiO2/Al結(jié)構(gòu)的器件中發(fā)現(xiàn)了類陰極射線發(fā)光3,4.如圖1所示,在以小分子材料Alq3作為發(fā)光層,以SiO2層作為電子加速層的夾層結(jié)構(gòu)中,在交流電驅(qū)動(dòng)下,當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓比較低時(shí),得到了517nm處的Alq3激子發(fā)光;而當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓比較高時(shí),除了有激子發(fā)光外,還得到了藍(lán)色(457nm)的發(fā)光,此發(fā)光對(duì)應(yīng)于Alq3的LUMO能級(jí)到HOMO能級(jí)的直接輻射躍遷.在夾層結(jié)構(gòu)中,二氧化硅是n型半導(dǎo)體,幾乎不能傳輸空穴,器件中不會(huì)存在電極注入的空穴,并且Alq3的遷移率不高,在有機(jī)層Alq3內(nèi),積聚不出可以經(jīng)碰撞引起發(fā)光的電子能量,所以藍(lán)色的發(fā)光不是場(chǎng)致發(fā)光,其發(fā)光來源與傳統(tǒng)的有機(jī)器件的注入發(fā)光不同,而應(yīng)該是類陰極射線發(fā)光.這時(shí)電極注入的電子、電極/二氧化硅界面處的束縛態(tài)電子以及缺陷上的電子等在電場(chǎng)的作用下被釋出并被加速,成為過熱電子后直接碰撞Alq3分子,實(shí)現(xiàn)發(fā)光.當(dāng)SiO2中電子的加速使電子能量變得足夠高時(shí),可以激發(fā)Alq3,把HOMO中的電子直接激發(fā)到導(dǎo)帶中,但由于電子和聲子相互作用很強(qiáng),電子能量消耗,電子一般同Alq3內(nèi)的空穴形成激子,在比較高的電場(chǎng)下,激子有可能被解離,而出現(xiàn)Alq3的帶帶間復(fù)合,即HOMO上的空穴與LUMO上的電子之間的復(fù)合發(fā)光,這個(gè)能量與457nm處的發(fā)光峰吻合.隨著器件的驅(qū)動(dòng)電壓的提高,發(fā)光峰由517nm逐漸向457nm移動(dòng)(圖1),這說明隨著電壓的增加,電子在二氧化硅層中可以獲得更高的能量,激發(fā)增強(qiáng),隨著電場(chǎng)的增強(qiáng),在Alq3層中的激子解離變強(qiáng),進(jìn)入LUMO中的電子增多,使得藍(lán)光逐漸增強(qiáng).1.2在同樣結(jié)構(gòu)的器件中,當(dāng)發(fā)光材料為有機(jī)聚合物MEH-PPV和C9-PPV時(shí),我們也探測(cè)到了固態(tài)陰極射線發(fā)光.圖2為電子加速層是SiO2、發(fā)光層是MEH-PPV的固態(tài)陰極射線發(fā)光5.其中位于580nm的長波長發(fā)光是對(duì)應(yīng)著MEH-PPV的激子復(fù)合發(fā)光,而位于405nm處的短波長發(fā)光對(duì)應(yīng)于MEH-PPV的帶帶復(fù)合.此外,還出現(xiàn)了一新的發(fā)射,其波長位于500nm處.當(dāng)電子加速層為Si3N4時(shí),我們也得到了相同的結(jié)果.在這種器件中,在相同頻率和不同電壓的交流激發(fā)下,MEH-PPV的發(fā)光隨驅(qū)動(dòng)電壓的不同而變化,如圖3所示2,5.當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓較低時(shí),只出現(xiàn)了MEH-PPV在580nm處的激子發(fā)射,并且它的發(fā)光強(qiáng)度隨著驅(qū)動(dòng)電壓的上升而增強(qiáng).當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓超過一定值時(shí),580nm的強(qiáng)度下降直至完全消失,同時(shí),出現(xiàn)了短波長405nm的發(fā)射,其發(fā)光強(qiáng)度隨著驅(qū)動(dòng)電壓的增大先增大,然后降低,而后繼續(xù)增大,同時(shí)還出現(xiàn)了另一個(gè)波峰位于500nm的發(fā)射,并且其發(fā)光強(qiáng)度隨著驅(qū)動(dòng)電壓的增大一直增強(qiáng).在以SiO2為加速層的器件中,過熱電子的能量可以達(dá)到10100eV以上6,這些高能量的過熱電子碰撞激發(fā)有機(jī)發(fā)光層,導(dǎo)致有機(jī)發(fā)光材料的發(fā)光,這不同于傳統(tǒng)有機(jī)材料的注入發(fā)光.當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓較低時(shí),在較低的電場(chǎng)作用下,碰撞激發(fā)出的電子和空穴通過庫侖相互作用形成Frenkel激子而發(fā)光,這種情況和有機(jī)材料的光致發(fā)光相似.在一定的電壓范圍內(nèi),隨著驅(qū)動(dòng)電壓的增大,過熱電子的能量增大和數(shù)目增多,使得有機(jī)材料碰撞激發(fā)后形成激子的速率增大和數(shù)目增多,因此激子的發(fā)光增強(qiáng).但隨著驅(qū)動(dòng)電壓的繼續(xù)增大,導(dǎo)致有機(jī)材料上的場(chǎng)強(qiáng)增強(qiáng),使得碰撞激發(fā)后形成的激子發(fā)生離化,這時(shí)候,激子復(fù)合的速率小于激子離化的速率,因此長波長發(fā)光減弱.電子被離化到LUMO能級(jí),由于在聚合物材料中電子的遷移率比較小,因此在電場(chǎng)的作用下,電子向電極方向的遷移較慢,另外,SiO2的導(dǎo)帶與MEH-PPV的LUMO之間勢(shì)壘較大,電子很難從電極漏出,因此離化后的電子被限制在有機(jī)層中,極容易同HOMO能級(jí)的空穴發(fā)生復(fù)合,實(shí)現(xiàn)帶帶復(fù)合,產(chǎn)生短波長405nm的擴(kuò)展態(tài)發(fā)光.另一方面,隨著驅(qū)動(dòng)電壓的增大,過熱電子的能量也隨之增加,過熱電子可以直接碰撞激發(fā)有機(jī)材料,實(shí)現(xiàn)短波長的發(fā)光,因此造成了短波長發(fā)光強(qiáng)度隨驅(qū)動(dòng)電壓的上升而迅速增強(qiáng).但隨著驅(qū)動(dòng)電壓的進(jìn)一步增強(qiáng),短波長的發(fā)光強(qiáng)度反而下降,出現(xiàn)了峰值位于500nm處的發(fā)射,我們認(rèn)為,這來源于電荷轉(zhuǎn)移激子的發(fā)光.電荷轉(zhuǎn)移激子也是中性的,移動(dòng)時(shí)將正負(fù)電荷兩個(gè)部分結(jié)合在不同的有機(jī)分子上運(yùn)動(dòng),除了運(yùn)動(dòng)外,電荷轉(zhuǎn)移激子還可以被俘獲,大部分電荷轉(zhuǎn)移激子是在電子-空穴復(fù)合過程中產(chǎn)生的,而500nm的發(fā)光正是在405nm的發(fā)光過程中產(chǎn)生的,405nm恰好是電子-空穴的直接復(fù)合發(fā)光.因此隨著電荷轉(zhuǎn)移激子的出現(xiàn),激子離化而產(chǎn)生的直接電子-空穴的復(fù)合減少.隨著電壓的繼續(xù)增大,405nm和500nm的發(fā)光都在增強(qiáng),這是因?yàn)殡S著電場(chǎng)的增大,激子的離化進(jìn)一步增強(qiáng),并且過熱電子的直接碰撞激發(fā)的幾率也隨之增強(qiáng).1.3磷光材料在有機(jī)電致發(fā)光中,由于能有效地提高發(fā)光效率,因而備受重視.在過去的研究中,我們?cè)谟袡C(jī)小分子Alq3和有機(jī)聚合物PPV,C9-PPV,MEH-PPV等材料上,都已觀察到了固態(tài)陰極射線發(fā)光.當(dāng)發(fā)光材料為有機(jī)磷光體Ir(ppy)3時(shí),在交流驅(qū)動(dòng)下,我們也觀察到了它的固態(tài)陰極射線發(fā)光.圖4(a)為ITO/SiO2/PVK:Ir(ppy)3/SiO2/Al器件在正弦交流電壓(500Hz)驅(qū)動(dòng)下的電致發(fā)光光譜(文章已投物理學(xué)報(bào)).(a)ITO/SiO2/PVK:Ir(ppy)3/SiO2/Al;(b)ITO/SiO2/Ir(ppy)3/SiO2/Al當(dāng)電壓為110V時(shí),器件的發(fā)光峰分別位于436nm和506nm處,其中506nm處為Ir(ppy)3典型的三線態(tài)激子發(fā)光.隨著驅(qū)動(dòng)電壓的升高,發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng),發(fā)光峰沒有移動(dòng).在SiO2夾層的結(jié)構(gòu)中,電子可以從電極隧穿過SiO2層,進(jìn)入有機(jī)發(fā)光層,而空穴很難從陽極隧穿過SiO2層,進(jìn)入有機(jī)層與注入電子復(fù)合,形成激子并發(fā)光,因此Ir(ppy)3的發(fā)射不是來自傳統(tǒng)有機(jī)電致發(fā)光器件的雙注入發(fā)光.這種發(fā)光只能是經(jīng)SiO2加速后的電子碰撞激發(fā)Ir(ppy)3.隨著驅(qū)動(dòng)電壓的升高,經(jīng)SiO2加速的過熱電子的能量增加,此外,SiO2還具有倍增電子的能力,也就是說,過熱電子的數(shù)量也會(huì)隨著驅(qū)動(dòng)電壓的升高而增加,可以有效地激發(fā)Ir(ppy)3,因此使器件的發(fā)光亮度的得到不斷的提高.為了證明436nm發(fā)光的來源,我們還制備了ITO/SiO2/Ir(ppy)3/SiO2/Al器件,圖4(b)為此器件在交流90V電壓驅(qū)動(dòng)下的電致發(fā)光7,發(fā)光峰分別位于347nm、434nm和505nm處,除了347nm峰外,發(fā)光光譜同ITO/SiO2/PVK:Ir(ppy)3/SiO2/Al器件的相同,這說明434nm和505nm發(fā)光都是來自于Ir(ppy)3的發(fā)射.Ir(ppy)3在345nm、412nm和460nm處有很強(qiáng)的吸收,對(duì)應(yīng)于金屬到配體電荷轉(zhuǎn)移態(tài)躍遷的吸收.由此可知,在高能量電子的激發(fā)下,347nm和434nm的發(fā)射主要來源于金屬和配體之間的電荷轉(zhuǎn)移態(tài)躍遷的發(fā)射.2固態(tài)陰極射線發(fā)光是電子加速成為過熱電子后碰撞有機(jī)發(fā)光材料得到的.由圖3可知,在固態(tài)陰極射線發(fā)光中,長波發(fā)射即激子的發(fā)光是先出現(xiàn)的,而短波發(fā)射即擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光是后出現(xiàn)的,是激子在高場(chǎng)下離化后導(dǎo)致的電子和空穴的直接復(fù)合.為了進(jìn)一步研究固態(tài)陰極射線發(fā)光的特性,我們還研究了激子發(fā)光和擴(kuò)展態(tài)發(fā)光在交流電驅(qū)動(dòng)下的亮度波形.圖5為ITO/SiO2/MEH-PPV/SiO2/Al器件在500Hz和30V的交流驅(qū)動(dòng)下的瞬態(tài)發(fā)光特性.這里以Al電極接負(fù)電位、ITO電極接正電位時(shí)為正向驅(qū)動(dòng),反之為反向驅(qū)動(dòng).由圖5可知,在正向和反向驅(qū)動(dòng)下,都觀測(cè)到了MEH-PPV在405nm和580nm的發(fā)射,當(dāng)驅(qū)動(dòng)電壓是30V時(shí),兩者在正向和反向驅(qū)動(dòng)下的發(fā)光強(qiáng)度不同.在正向驅(qū)動(dòng)下,電子可以有效地從陰極注入,并在SiO2中加速,因此通過有機(jī)發(fā)光層的電流大,形成的激子數(shù)目多,但落在MEH-PPV上的電場(chǎng)也大,在這種情況下,激子的離化幾率要大于激子的復(fù)合幾率,因此激子的發(fā)光要弱于擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光.而在反向偏壓下,電子不能從ITO側(cè)有效注入,因此落在MEH-PPV上的電壓小,電場(chǎng)也小,形成的激子不能有效離化,也就是說離化的幾率要小于激子的復(fù)合幾率,因此在反向偏壓下,擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光要弱于激子的發(fā)光.在頻域內(nèi),通常用位相法來表征不同發(fā)光先后、快慢及壽命,通過對(duì)比和測(cè)量熒光信號(hào)相對(duì)于激發(fā)信號(hào)位相移動(dòng)或調(diào)制幅度,可獲得激發(fā)態(tài)的信息,如弛豫的先后、壽命等,相移通常以極大值處的相移角表示.在固態(tài)陰極射線的亮度波形中(如圖5),如果以同周期內(nèi)亮度的最大值的相移角作為發(fā)光位相變化,則對(duì)比圖5(a)和(b)可知,405nm的相位要先于580nm的相位,因此直觀上405nm的發(fā)光要先于580nm的發(fā)光.但由圖3的分析可知,在有機(jī)發(fā)光材料中,在過熱電子的碰撞激發(fā)下,先形成激子,也就是先有激子的發(fā)光.隨著驅(qū)動(dòng)電壓的增大,激子形成幾率增加,同時(shí)離化幾率也在增加,激子的離化使電子和空穴解離到LUMO和HOMO能級(jí),它們的直接復(fù)合導(dǎo)致了短波長(405nm)擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光.實(shí)際上,是激子的發(fā)光在前,擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光在后.另一方面,由圖3可知,激子的發(fā)光隨驅(qū)動(dòng)電壓是非線性變化的,在激子發(fā)光和擴(kuò)展態(tài)發(fā)光共存的區(qū)域內(nèi),在不同電壓的驅(qū)動(dòng)下,激子的發(fā)光可能強(qiáng)于也可能弱于擴(kuò)展態(tài)的發(fā)光,也就是說,在不同電壓驅(qū)動(dòng)下的亮度波形中,亮度最大值的位相是不固定的,因此不能用傳統(tǒng)的位相表示方法來表示固態(tài)陰極射線發(fā)光的先后、快慢和壽命,因此我們?cè)陬l域內(nèi)提出了一種新的測(cè)量發(fā)光壽命的方法,即用亮度隨激發(fā)頻率的變化來確定發(fā)光的真實(shí)壽命.過去70年的壽命測(cè)量只給出發(fā)光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化軌跡,在最簡單
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