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掃描電子顯微鏡在焊接領(lǐng)域中的應(yīng)用材料科學(xué)與工程學(xué)院：陳濱熹 學(xué)號5100519075摘要掃描電子顯微鏡在材料科學(xué)研究中有著廣泛的應(yīng)用。焊接作為材料加工中的重要組成部分，在研究過程中也應(yīng)用到了掃描電子顯微鏡。在焊接研究中，焊接接頭、焊接后材料組織研究、焊接表面性能分析等方面都不可避免的要使用到掃描電子顯微鏡。通過對特定研究對象，采用掃描電子顯微鏡的不同的信息檢測器，進(jìn)行最準(zhǔn)確有效的檢測實(shí)驗(yàn)。摘要：掃描電子顯微鏡，焊接，組織研究1.掃描電子顯微鏡的基本原理掃描電子顯微鏡是一種大型分析儀器，它廣泛應(yīng)用于觀察各種固態(tài)物質(zhì)的表面超微結(jié)構(gòu)的形態(tài)和組成。所謂掃描是指在圖象上從左到右、從上到下依次對圖象象元掃掠的工作過程。它與電視一樣是由控制電子束偏轉(zhuǎn)的電子系統(tǒng)來完成的，只是在結(jié)構(gòu)和部件上稍有差異而已。在電子掃描中，把電子束從左到右方向的掃描運(yùn)動叫做行掃描或稱作水平掃描，把電子束從上到下方向的掃描運(yùn)動叫做幀掃描或稱作垂直掃描。 兩者的掃描速度完全不同，行掃描的速度比幀掃描的速度快，對于 1000 條線的掃描圖象來說，速度比為1000。電子顯微鏡的工作是進(jìn)入微觀世界的工作。我們平常所說的微乎其微或微不足道的東西，在微觀世界中，這個(gè)微也就不稱其微，我們提出用納米作為顯微技術(shù)中的常用度量單位，及 1nm=10-6mm。掃描電鏡成像過程與電視成像過程有很多相似之處，而與透射電鏡的成像原理完全不同。1武開業(yè), 2010 #9當(dāng)一束高能的入射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對、晶格振動（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場或磁場等等。2.掃描電子顯微鏡在焊接領(lǐng)域的應(yīng)用2.1 焊接接頭斷裂分析焊接接頭，指兩個(gè)或兩個(gè)以上零件要用焊接組合的接點(diǎn)?；蛑竷蓚€(gè)或兩個(gè)以上零件用焊接方法連接的接頭，包括焊縫、熔合區(qū)和熱影響區(qū)。焊接接頭的機(jī)械性能決定于它的化學(xué)成分和組織。因此，影響焊縫化學(xué)成分和焊接接頭組織的因素，都影響焊接接頭的性能。作為焊接的最基本目標(biāo)，焊接后的強(qiáng)度強(qiáng)度必須要達(dá)標(biāo)，所以也就要求焊接接頭不能夠有斷裂存。而往往在很多焊接方法中，斷裂現(xiàn)象總是不可避免的出現(xiàn)。對斷裂現(xiàn)象的分析也就成了焊接領(lǐng)域一個(gè)重要的研究方向。僅僅憑借尚不完善的理論分析，目前還無法準(zhǔn)確地得到每個(gè)樣品中的斷裂機(jī)理，所以必須要借助于掃描電子顯微鏡的微觀圖像，再結(jié)合相關(guān)分析，來得到樣品中的斷裂過程。以便在后續(xù)研究過程中能夠通過優(yōu)化實(shí)驗(yàn)來避免斷裂現(xiàn)象。而且針對不同的觀察與實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，要采用不同的信息檢測器實(shí)現(xiàn)。而在焊接接頭的斷裂分析中，對放大倍數(shù)要求不是很高，達(dá)到10-100m數(shù)量級就足夠清晰地觀察到整個(gè)斷裂帶的形成與延伸，而且無需進(jìn)行成分分析。所以采用最普遍的次級電子成像就足夠，無需使用特征X射線、背散射電子等成像。下面是關(guān)于用掃描電子顯微鏡觀察斷口的斷裂行為的一個(gè)很好的例子。鈦合金是現(xiàn)在一種應(yīng)用十分廣泛的金屬。目前有關(guān)鈦合金的研究主要集中在鈦合金本身的斷裂行為目前有關(guān)鈦合金的研究主要集中在鈦合金本身的斷裂行為以及鈦合金焊接接頭的常規(guī)力學(xué)性能，對鈦合金焊接接頭斷裂行為的深入研究較少。2所以就可以用掃描電子顯微鏡觀察焊接頭的裂紋萌生及擴(kuò)展行為，并考察焊后熱處理對其斷裂行為的影響。（原位觀察采用帶拉伸加載臺的 S-570 型掃描電鏡，用 FEI QUANTA 2000 型掃描電鏡觀察斷口形貌。）焊后熱處理試樣的變形斷裂過程如圖1(Figure 1)2，從圖中可以很清楚地分析出整個(gè)焊縫的變形斷裂過程，并根據(jù)此結(jié)果考察對此斷裂行為的影響因素。圖1焊后熱處理試樣的變形斷裂過程Figure 1. Fracture process of the specimen after post-weld heat treatment: (a) forming slip bands at 668 N;(b) initiating microcrack at 710 N; (c) crack propagating, deflecting and intersecting the notch tip;(d) crack propagating; (e) initiating new microcrack; (f) crack converging 另外，熱處理前后試樣的斷口形貌也可以用SEM觀測。焊后熱處理試樣的斷口形貌如圖2(Figure 2)2所示。圖2焊后熱處理試樣斷口形貌Figure 2. Fractography of the specimen after post-weld heat treatment: (a) microcrack initiating region; (b) HIJ region; (c) fast fracture region2.2 焊接區(qū)域微觀組織結(jié)構(gòu)的變化過程研究眾所周知,材料的組織結(jié)構(gòu)、成分和性能與其所受的處理、加工和服役過程密切相關(guān),因此,深入研究和了解材料在這些過程中的轉(zhuǎn)變規(guī)律和機(jī)理對于焊接領(lǐng)域的研究非常重要。例如:在高溫下材料的顯微組織會產(chǎn)生回復(fù)與再結(jié)晶現(xiàn)象3。為了準(zhǔn)確研究材料在處理、加工及服役過程中的組織轉(zhuǎn)變過程,對樣品中典型位置的“原位”觀測是非常重要和必要的。嚴(yán)格來說,對材料進(jìn)行的“原位(in-situ)”研究必須借助特殊,甚至是昂貴的專用實(shí)驗(yàn)儀器或樣品臺,例如:材料塑性變形或高溫轉(zhuǎn)變過程的“原位”觀察,需要在掃描電鏡(SEM)中增加特殊的拉伸或加熱樣品臺等裝置;為了研究材料在腐蝕環(huán)境中的行為,則需要借助環(huán)境掃描電鏡(ESEM)技術(shù)。實(shí)際上,有很多想進(jìn)行“原位”觀測的研究課題,目前還找不到合適的方法或技術(shù)來進(jìn)行,從而可能限制了研究的范圍和深度。4而利用SEM及EDS和EBSD對材料的特定位置反復(fù)進(jìn)行形貌、結(jié)構(gòu)和成分等的觀察與測量,則可以通過對比可以進(jìn)一步準(zhǔn)確研究材料微觀組織結(jié)構(gòu)的變化過程。對于焊接區(qū)域微觀組織的研究，應(yīng)用得最多的就是奧氏體不銹鋼。在觀察過程中，先通過宏觀的觀察確定好觀察所對應(yīng)的觀察區(qū)，如圖3(Figure 3)4。圖3“原位跟蹤”觀測法中的標(biāo)記與觀測區(qū)。a, b:Bar=200m, 500mFigure 3. The sign and observation area for the“in-situ-tracking”examination. a, b:Bar=200m, 500m然后對觀測區(qū)域進(jìn)行第一次形貌、成分或結(jié)構(gòu)觀測,獲取奧氏體不銹鋼在高溫下組織轉(zhuǎn)變形貌的SEM像。并在后續(xù)觀測中進(jìn)行完全相同內(nèi)容的多次重復(fù)觀測，最后獲得一組系列實(shí)驗(yàn)結(jié)果。典型的奧氏體不銹鋼在高溫下組織轉(zhuǎn)變形貌的SEM像如圖4(Figure 4)4。圖4 奧氏體不銹鋼在高溫下組織轉(zhuǎn)變形貌的SEM像(右側(cè)為觀測標(biāo)記)。ac:Bar=200ma:原始材料;b:運(yùn)行1個(gè)周期150h;c:運(yùn)行30天Figure 4. SEM morphologies of the microstructural variations after services. ac:Bar=200m a:Original steel; b:After 150 hours service; c:After 30 days service最后在進(jìn)行在高溫下晶粒分布的EBSD像觀測，如圖5(Figure 5)4。圖5奧氏體不銹鋼在高溫下晶粒分布的EBSD像(與SEM位置對應(yīng))。ac:Bar=200ma:原始材料;b:運(yùn)行1個(gè)周期150 h;c:運(yùn)行30天Figure 5. Grain size distribution by orientation image microscopy (OIM) of EBSD.ac:Bar=200m a:Original steel; b:After 150 hours service; c:After 30 days service 所以，利用“原位跟蹤”觀測法,通過研究晶粒的長大過程、晶界性質(zhì)的變化,可以為一步分析奧氏體不銹鋼在超高溫下服役過程中的脆化失效機(jī)理提供重要理論依據(jù)。4 2.3焊接區(qū)域組織成分分析在焊接研究過程中，除了通過對外觀表現(xiàn)的分析來得到所需的結(jié)論，在必要的時(shí)候，還需要對某些特定的區(qū)域進(jìn)行成分分析。掃描電子顯微鏡同樣也具有成分分析的功能，通過X射線能譜儀(EDS)進(jìn)行成分分析，測定出所測區(qū)域的具體化學(xué)組成。在電極焊接中，失效分析就必須要用到X射線能譜儀(EDS)。比如，針對多層陶瓷電容器端電極錫鍍層的可焊性失效問題,運(yùn)用掃描電子顯微鏡(SEM)分析了錫鍍層的微觀結(jié)構(gòu),并用能譜儀對其進(jìn)行成分分析,找出了失效的主要原因:可焊性變差樣品的端電極表面錫鍍層出現(xiàn)因氧化產(chǎn)生的異常區(qū)域,以至于器件的可焊性變差.并通過后期的可焊性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了分析的結(jié)果,找出了端電極焊接失效的原因,并提出了應(yīng)對端電極氧化問題的改進(jìn)措施.根據(jù)分析提出了改進(jìn)意見,較好地解決了器件的焊接失效問題5。 同樣的，在奧氏體鋼焊接區(qū)域的金相組織分析中，能譜分析也是很重要的一個(gè)步驟。 國內(nèi)外眾多研究者對鉻-鎳奧氏體鋼焊縫中-鐵素體含量對焊縫性能的影響進(jìn)行過大量的試驗(yàn)研究.一般認(rèn)為,奧氏體鋼在焊接中存在的問題主要有:焊接接頭區(qū)的晶間腐蝕、應(yīng)力腐蝕開裂及含Ni較高的單相奧氏體鋼焊接接頭的熱裂紋等.這些問題都與奧氏體鋼焊接區(qū)域的顯微組織結(jié)構(gòu)有關(guān)。 圖6(Figure 6)是焊縫放大(1500)倍的掃描電鏡組織,可以清楚地看出奧氏體晶粒及沿奧氏體晶界分布的鐵素體的特征6。Figure 6. 奧氏體鋼焊縫中-鐵素體的分布形態(tài)(SEM,400,1500)對奧氏體晶內(nèi)及晶界進(jìn)行掃描電鏡能譜分析,以確定奧氏體和-鐵素體成分的差別,測定點(diǎn)位置見圖3,能譜分析結(jié)果為:A點(diǎn)奧氏體中:Cr 19.40%; Fe 72.08%; Ni 8.52%.B點(diǎn)素體中:Cr 21.95%; Fe 71.04%; Ni 7.01%.二者相比可以看出,Fe含量相差不大,而奧氏體較鐵素體中相對貧Cr而富Ni.這也表明了Creq/Nieq將影響焊縫的室溫組織6。 掃描電子顯微鏡在焊接領(lǐng)域的應(yīng)用就體現(xiàn)在上述三個(gè)方面：焊接接頭斷裂分析、焊接區(qū)域微觀組織結(jié)構(gòu)的變化過程研究和焊接區(qū)域組織成分分析，也用到了SEM、EDS、EBSD等不的掃描電子顯微鏡的功能的使用，幫助在分析焊接試驗(yàn)結(jié)果中起到了重大作用。參考文獻(xiàn)1.武開業(yè). 掃描電子顯微鏡原理及特點(diǎn)J. 科技信息, 2010, (29): 107.2.梁春雷, 李曉延, 鞏水利, etc. SEM原位觀察BT20鈦合金激光焊接頭的斷裂行為J. 稀有金屬材料與工程, 2006, (12): 1924-1927.3.李巧玲, 葉云. 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