二異丙醚合成工藝研究

1、（化工與材料工程學(xué)院）化工工藝學(xué)課題論文課題名稱：二異丙醚合成工藝研究2015年12月25日目 錄摘要2關(guān)鍵字：2緒論31.1異丙醚的性質(zhì)31.1.1物理性質(zhì)31.1.1.2化學(xué)性質(zhì)：51.1.3毒性、安全與貯運(yùn)51.2制備方法61.2.1合成法61.2.3異丙醇脫水法81.3合成異丙醚的催化劑種類81.3.1硫酸催化劑81.3.2陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑92.1反應(yīng)工藝設(shè)計(jì)92.1.1反應(yīng)工藝路線92.1.2反應(yīng)工藝條件102.1.3反應(yīng)工藝條件的確定102.1.3.1反應(yīng)壓力的影響102.1.3.2反應(yīng)溫度的影響1022反應(yīng)工藝條件結(jié)論10第三章研究結(jié)論1112摘要異丙醚：是一種重要的有機(jī)化工

2、原料和工業(yè)溶劑。異丙醚具有一定流動(dòng)性和中等揮發(fā)性的易燃無(wú)色液體，具有醚類的特殊氣味，能與異丙醇、水、丙酮、乙醇、乙腈等有機(jī)物形成共沸物。異丙醚在石油、煙草、醫(yī)藥和化工合成等行業(yè)被廣泛應(yīng)用，在環(huán)保方面異丙醚的應(yīng)用也越來(lái)越受到人們的重視。例如，異丙醚是動(dòng)植物油脂、蠟、礦物油和樹(shù)脂等的優(yōu)良溶劑；異丙醚作為萃取溶劑在煙草行業(yè)中能夠萃取出煙草中的少量尼古丁和焦油；在醫(yī)藥行業(yè)中，異丙醚用作從魚(yú)肝臟中提取維生素A和某些藥物的提純等。此外，異丙醚由于具有高辛烷值(約為98)和抗凍性能從而被用作汽油添加劑。由于其性能的優(yōu)越性和應(yīng)用的廣泛性，全世界都在積極而廣泛地進(jìn)行關(guān)于異丙醚制備方法和應(yīng)用的研究。1本課題的整個(gè)

3、過(guò)程都是在實(shí)驗(yàn)室條件下完成的，實(shí)驗(yàn)內(nèi)容主要分為兩大塊：1)用全氟磺酸樹(shù)脂Si02復(fù)合物為催化劑摸索出醇烯法合成異丙醚的適宜反應(yīng)條件；2)以硫算為催化劑摸索出異丙醚脫水法合成異丙醚的適宜反應(yīng)條件，用此生產(chǎn)異丙醚的方法并在借鑒前人研究的基礎(chǔ)上完成了3000噸年異丙醚生產(chǎn)裝置的工程設(shè)計(jì)。 設(shè)計(jì)過(guò)程中采用了先進(jìn)的流程模擬軟件對(duì)分離精制部分進(jìn)行模擬計(jì)算，從而確定了適宜的操作參數(shù)，為選擇合適的設(shè)備打下基礎(chǔ)。另外，對(duì)裝置工程設(shè)計(jì)中的自動(dòng)控制水平、環(huán)保與安全問(wèn)題進(jìn)行了評(píng)估與分析。關(guān)鍵字：異丙醚；催化劑；工藝流程及設(shè)計(jì)緒論異丙醚：或稱二異丙基醚，簡(jiǎn)稱IPE或DIPE。由于其優(yōu)越的性能，被廣泛地應(yīng)用在很多行業(yè)中，

4、如可作為動(dòng)植物及礦物油脂的良好溶劑，從煙草中提取尼古丁，從魚(yú)肝油 中提取維生素A；工業(yè)上將異丙醚和其他溶劑混合用在關(guān)于石蠟基油品方面的脫蠟工藝上；作為萃取溶劑回收廢水中的NaSCN和含酚、萘等的化合物從而起到保護(hù)環(huán)境的作用；在制藥、無(wú)煙火藥、涂料及油漆清洗等方面也有應(yīng)用；由于它具有較高的辛烷值及較低的凝固點(diǎn)，近年來(lái)人們也大力研究把它用作汽油的添加劑。近年來(lái)，隨著對(duì)異丙醚 的研究不斷深入，生產(chǎn)異丙醚的工藝不斷發(fā)展，異丙醚(DIPE)與甲基叔丁基醚(MTBE) 比較具有很高的競(jìng)爭(zhēng)力。另外，異丙醚還可以用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也用于有機(jī)合成。異丙醚在我國(guó)主要用來(lái)回收腈綸廠中廢水里的NaSCN和煤氣廠廢

5、水中的苯酚，用量每 年在數(shù)千噸以上，市場(chǎng)前景很廣闊。1937年，Evnas首先合成了異丙醚，從此以后世人就知道了這種物質(zhì)。隨著異丙醚的優(yōu)良性能漸漸的為人們所了解，人們就越來(lái)越關(guān)注它的制備和應(yīng)用。上世紀(jì)70年代，日本的化學(xué)家用異丙醇和丙烯在磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的催化作用下合成了異丙醚，這奠定了生產(chǎn)異丙醚的工業(yè)化基礎(chǔ)，貝爾等也在1989年公布了用丙烯水合法合成異丙醚的方法，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步對(duì)該方法的研究，后來(lái)日本就在此基礎(chǔ)上建成了一套生產(chǎn)異丙醚的裝置，年產(chǎn)量達(dá)到800噸，其他國(guó)家也有比較成熟的合成異丙醚的工藝技術(shù)。在國(guó)內(nèi)對(duì)異丙醚的生產(chǎn)也有相當(dāng)多的研究，比較成熟的是1998年錦州石化分公司建成的一套生產(chǎn)異

6、丙醚的裝置(年產(chǎn)量3000噸)，該公司采用的方法是烯醇合成法。2最近幾十年，關(guān)于如何更好的合成異丙醚，人們進(jìn)行了不懈的努力，做了大量的研究，很多研究成果值得后來(lái)科研工作者借鑒。本文先介紹了異丙醚的性質(zhì)、用途及制備方法，進(jìn)而介紹了應(yīng)用前景，確立了研究方法，著重介紹烯醇法和異丙醇脫水法合成異丙醚的實(shí)驗(yàn)過(guò)程及所確定的適宜操作條件，并在此基礎(chǔ)上采用異丙醇脫水法合成異丙醚的工藝完成年產(chǎn)三千噸異丙醚裝置的工程設(shè)1.1異丙醚的性質(zhì)1.1.1物理性質(zhì)在常溫常壓下，它是一種無(wú)色、流動(dòng)性好、易揮發(fā)的有醚樣氣味的易燃液體，遇光和空氣不穩(wěn)定，易形成過(guò)氧化物在振搖時(shí)發(fā)生爆炸；純度很高的異丙醚沒(méi)有腐蝕性，可儲(chǔ)存在普通金屬

7、制成的容器內(nèi)，常加入對(duì)芐基氨基苯 酚或?qū)Ρ蕉幼鞣€(wěn)定劑。異丙醚與水的互溶性很差，幾乎與水不互溶，但可與醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑互溶，其蒸氣或霧對(duì)人體多種器官和組織有刺激性，長(zhǎng)時(shí)間接觸會(huì)有惡心，頭痛的癥狀，甚至引起接觸性皮炎，異丙醚的導(dǎo)電性能很差，幾乎不導(dǎo)電。 表1-1-表1-3是異丙醚的詳細(xì)物化性質(zhì) 標(biāo)識(shí)中文名：異丙醚  英文名：isopropyl ether  分子式：C6H14O分子量：102.18 理化性質(zhì)物質(zhì)狀態(tài)、外觀、氣味：無(wú)色液體，有類似乙醚的氣味。熔點(diǎn)（）：-85.9溶解性：不溶于水，可混溶于醇、醚、苯、氯仿等多數(shù)有機(jī)溶劑。沸點(diǎn)（）：

8、68.5相對(duì)密度（水=1）：0.73飽和蒸汽壓（KPa）：16.00(20)相對(duì)密度（空氣=1）：3.52臨界溫度（）：228燃燒熱（KJ/mol）：4006.3臨界壓力（MPa）：2.74最小引燃能量（mJ）： 燃燒爆炸危險(xiǎn)性及消防閃點(diǎn)（）：-12燃燒分解產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。爆炸極限（體積分?jǐn)?shù)）：1.0(100)21.0(100)引燃溫度（）：442禁忌物：強(qiáng)氧化劑。危險(xiǎn)特性：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)。在空氣中久置后能生成有爆炸性的過(guò)氧化物。在火場(chǎng)中，受熱的容器有爆炸危險(xiǎn)。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，

9、遇火源會(huì)著火回燃。爆炸性氣體的分類、分級(jí)、分組滅火方法：盡可能將容器從火場(chǎng)移至空曠處。噴水保持火場(chǎng)容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場(chǎng)中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。 滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無(wú)效。 健康危害蒸氣或霧對(duì)眼睛、粘膜、皮膚和上呼吸道有刺激性。接觸后能引起惡心、頭痛、嘔吐和麻醉作用。皮膚反復(fù)接觸，可引起接觸性皮炎。  防護(hù)措施工程控制：生產(chǎn)過(guò)程密閉，全面通風(fēng)。提供安全淋浴和洗眼設(shè)備。呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，佩戴過(guò)濾式防毒面具（半面罩）。眼睛防護(hù)：戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡。身體防護(hù)：穿防靜電工作服

10、。手防護(hù)：戴橡膠耐油手套。其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作完畢，淋浴更衣。注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。  急救與應(yīng)急 急救措施吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。眼接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。其它：表1-1異丙醚的物化性質(zhì)1.1.1.2化學(xué)性質(zhì)：(1)不與堿反應(yīng)。 (2)容易氧化和被氯化，氯化后生成雙(2一氯異丙基)醚。(3)與苯在氟化氫的作用下發(fā)生烷基化反應(yīng)，生成l，41，2，4以及l(fā)，2，4，

11、5異丙基苯。 (4)與五氧化二磷在高壓高溫下反應(yīng)生成磷酸三異丙酯。 (5)可以生產(chǎn)易爆炸的過(guò)氧化物，因此在儲(chǔ)存時(shí)要加入對(duì)苯二酚、萘酚、多羥基酚或2096氫氧化鈉溶液以抑制過(guò)氧化物的生成。1.1.3毒性、安全與貯運(yùn) 異丙醚屬于易燃液體，蒸汽或霧對(duì)眼睛、粘膜、皮膚和上呼吸道有刺激性，接觸后能引起惡心、頭痛、嘔吐、體溫下降和麻醉作用，長(zhǎng)時(shí)間接觸，可引起接觸性皮炎；其 蒸汽與空氣接觸就會(huì)被氧化生成可爆炸的混合物；與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)；在空氣中久置后能生成有爆炸性的過(guò)氧化物；在火場(chǎng)中，由于它的蒸汽密度比空氣大，就會(huì)沿著 地面向遠(yuǎn)處擴(kuò)散，遇到火源會(huì)著火回燃。因此異丙醚應(yīng)儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房，且要 遠(yuǎn)離

12、火種、火源，庫(kù)溫不宜太高，保持容器密封，應(yīng)與氧化劑分開(kāi)存放。在運(yùn)輸時(shí)異丙醚產(chǎn)品中應(yīng)加入有效的抗氧化劑，如萘酚、氫醌等，運(yùn)輸時(shí)運(yùn)輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。夏季最好早晚運(yùn)輸。運(yùn)輸時(shí)所用的槽（罐）車應(yīng)有接地鏈，槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴(yán)禁與氧化劑、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸途中應(yīng)防曝曬、雨淋，防高溫。3中途停留時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源、高溫區(qū)。裝運(yùn)該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具裝卸。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。鐵路運(yùn)輸時(shí)要禁止溜放。嚴(yán)禁用木船、水泥船散裝運(yùn)輸。1.2制備方法1.2.1合成法目前研究劇

13、多的就是用合成法來(lái)生產(chǎn)異丙醚，到目前為止合成法主要有烯醇合成法和丙烯醚水合法，雖然人們對(duì)這些方法的研究很多，但大都停留在研究階段，工業(yè)化進(jìn)程很慢，下面分別對(duì)這兩種方法加以簡(jiǎn)述。1.2.2烯醇法日本石油公司，早在1973年就在前聯(lián)邦德國(guó)申請(qǐng)了醇烯合成法的專利，他們使用陽(yáng)離子交換樹(shù)脂作催化劑，異丙醇與丙烯反應(yīng)合成異丙醚，異丙醇與丙烯的摩爾比為l：2反應(yīng)溫度為80，反應(yīng)時(shí)間為24"時(shí)，所用樹(shù)脂催化劑為Amberlyst15。1974年該公司申請(qǐng)美國(guó)專利的工藝，采用的原料丙烯純度大于55w，異丙醇純度大于99w，反應(yīng)器為絕熱固定床反應(yīng)器，丙烯和異丙醇單獨(dú)或混合加熱至反應(yīng)溫度，然后通入裝有強(qiáng)酸

14、性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的催化劑床層，反應(yīng)后的物流分為兩部分，一部分循環(huán)至反應(yīng)器入口，另一部分迸入中和塔，中和塔出來(lái)的物流進(jìn)入閃蒸塔，一般為二級(jí)或三級(jí)閃蒸，閃蒸分離出的丙烯循環(huán)至反應(yīng)器入口，閃蒸后的粗醚進(jìn)入精餾塔。從塔底得到的異丙醇循環(huán)回反應(yīng)器入口，從塔頂?shù)玫缴倭勘┭h(huán)回反應(yīng)器入口，從塔上部側(cè)線采出的物料通入水洗塔進(jìn)行分離，洗掉異丙醇后的物料進(jìn)入再精餾塔，從塔底得到異丙醚產(chǎn)品，其工藝流程圖見(jiàn)圖1-1。圖1-2醇烯法合成異丙醚方框圖該過(guò)程中原料丙烯(可含少于50w的丙烷)和異丙醇(工業(yè)品，含水量要小于1w)純度越高越好，二者可單獨(dú)或混合加熱至反應(yīng)溫度，然后通入裝有強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的催化劑床層，醇烯

15、的進(jìn)料摩爾比在1：ll：22_間，催化劑為柱狀或球狀，粒度為05一lOmm，并能承受一定的壓力，固定床的高度為0310m，多管并列排放，異丙醇和丙烯連續(xù)由上部以0515小時(shí)'1的液相體積空速通過(guò)反應(yīng)器。體積空速的計(jì)算按進(jìn)反應(yīng)器循環(huán)系統(tǒng)的異丙醇和丙烯的體積總和計(jì)(包括精制系統(tǒng)循環(huán)回來(lái)的丙烯和異丙醇)，物系的體積以20和lOkgcm2為基準(zhǔn)計(jì)算，這是由于反應(yīng)的溫度高予丙烯的臨界溫度，反應(yīng)物系的狀態(tài)很難確定。4本過(guò)程中異丙醚的收率高而且能夠得到高純度的異丙醚，這主要是由于除以下主反應(yīng)外，副反應(yīng)很少。烯醇法合成異丙醚主要發(fā)生的反應(yīng)為：它是一個(gè)可逆的分子數(shù)減少的放熱反應(yīng)，平衡常數(shù)隨溫度的升高而降

16、低，但在100135之間變化不特別大，超過(guò)L35"C后發(fā)生突降，從熱力學(xué)上看，該反應(yīng)在低溫高壓下進(jìn)行較有利，但從動(dòng)力學(xué)角度來(lái)看，溫度太低，反應(yīng)速度太慢，對(duì)反應(yīng)不利，因此反應(yīng)溫度應(yīng)在130左右。1.2.3異丙醇脫水法這種方法是一種較傳統(tǒng)的生成異丙醚的方法，它是用兩分子異丙醇在催化劑的作用下脫水制得異丙醚。這種方法使用的原料為異丙醇(純度兩個(gè)9以上)，所用的催化劑為濃硫酸、濃磷酸或樹(shù)脂，反應(yīng)之后的生成物再經(jīng)過(guò)共沸精餾、水洗、精餾等工藝精制 得到異丙醚產(chǎn)品。這種方法生產(chǎn)的異丙醚較其他方法生產(chǎn)的異丙醚質(zhì)量較好，但是成本也很高，主要是因?yàn)榇呋瘎?huì)腐蝕設(shè)備和造成環(huán)境污染，如果能使催化劑循環(huán)利用，

17、該方法將是一種生產(chǎn)異丙醚很好的方法。該方法最難突破的是尋找合適的催化劑，在國(guó)內(nèi)對(duì)該方法的催化劑也有所研究，其中撫順石油學(xué)院就對(duì)用分子篩作催化劑進(jìn)行異丙醇脫水制異丙醚的這種方法進(jìn)行過(guò)研究，但也只是停留在研究階段，因?yàn)橛么舜呋瘎┻M(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)異丙醚的可能性不大。綜上所述的幾種生產(chǎn)異丙醚的方法各有利弊，簡(jiǎn)述一下各自的優(yōu)缺點(diǎn)，用水合副產(chǎn)物分離法生產(chǎn)異丙醚的優(yōu)點(diǎn)就是原料易得，操作簡(jiǎn)單，對(duì)技術(shù)的要求不高，但也存在很多不足：(1)異丙醇副產(chǎn)物的組成是不是一成不變的，因此得到的異丙醚的質(zhì)量和產(chǎn)量也會(huì)受到這種因I素的制約；(2)由于異丙醇的副產(chǎn)品中含有很多其他的雜質(zhì)，這樣就給精制帶來(lái)了一定的困難，不但會(huì)影響異丙

18、醚的產(chǎn)量，而且想得到高純度的異丙醚十分不易5；(3)精制過(guò)程中需要采用硫酸酸洗，必定對(duì)設(shè)備造成腐蝕，另外，后續(xù)處理不當(dāng)還 可能造成環(huán)境污染等問(wèn)題。鑒于這些問(wèn)題，故該方法不是一種生產(chǎn)異丙醚的理想方法烯醇法生產(chǎn)的異丙醚質(zhì)量是這幾種方法中最好的，所以生產(chǎn)溶劑級(jí)異丙醚采用該種方法最好不過(guò)，問(wèn)題是這種工藝相對(duì)復(fù)雜，假如可以依托異丙醇裝置則就會(huì)比較理想。丙烯水合法合成異丙醚由于存在異丙醚產(chǎn)品純度不高，對(duì)催化劑要求高等缺點(diǎn)，這種生產(chǎn)異丙醚的方法仍沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，現(xiàn)在還處于小試階段。異丙醇脫水法生產(chǎn)異丙醚工藝流程相對(duì)簡(jiǎn)單，如果能找到合適的帶水劑，催化劑可以重復(fù)使用，基本不生成廢氣、廢渣，因此不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染

19、，是一種較好的生產(chǎn)異丙醚的方法。1.3合成異丙醚的催化劑種類1.3.1硫酸催化劑固態(tài)硫酸催化劑主要用于以丙烯和異丙醇為原料制異丙醚的反應(yīng)中，這種方法 工藝成熟，但也有很多限制因素：l、生成的醚有很大一部分溶于硫酸中，難以分離出來(lái)； 2、催化劑對(duì)設(shè)備腐蝕性強(qiáng)，污染嚴(yán)重，操作復(fù)雜，難以處理；3、硫酸催化劑的重復(fù)利用易造成水污染； 由于這些限制因素，這種催化劑已經(jīng)很少使用了。1.3.2陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑該催化劑主要用于烯醇法合成異丙醚的反應(yīng)且一般為強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，分為 低溫和高溫兩種38-41其中常見(jiàn)的低溫樹(shù)脂有D001CC等，常見(jiàn)的高溫樹(shù)脂有 Amberlystl5、Amberlite25

20、0、XB-D2、D008、D006等。它們的使用條件都有溫度限制，其中低溫樹(shù)脂的最高使用溫度為130，這種樹(shù)脂要求原料異丙醇和丙烯的純度要很高，其中丙烯的純度要大于55w；高溫樹(shù)脂能耐150以上的高溫，因此對(duì)異丙醇和丙烯的 要求不高，可用于以粗異丙醇或水與丙烯為原料制異丙醚。高溫陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化劑大多數(shù)是由苯乙烯與二乙烯苯通過(guò)聚合、磺化等步驟制成的。該過(guò)程實(shí)質(zhì)是一個(gè)加壓反應(yīng)精餾過(guò)程，通過(guò)N2給予初始?jí)毫?，然后加熱，異丙醇?異丙醚產(chǎn)生的蒸汽使整個(gè)精餾塔內(nèi)壓力升高；塔釜中的異丙醇在催化劑硫酸作用下，反 應(yīng)生成異丙醚，同時(shí)放出熱量。6實(shí)驗(yàn)表明不能單純通過(guò)加大壓力的方法來(lái)試圖提高料溫，這個(gè)是行不通

21、的，需要通 過(guò)加適當(dāng)?shù)膲毫驼{(diào)高油溫來(lái)共同使料溫達(dá)到所需的狀態(tài)。一般如果估計(jì)硫酸的量比較 充足，初始?jí)毫Χㄔ?2MPa左右，油溫在210-220"C即可，如果硫酸的量不是很充足 壓力可以相應(yīng)提高一點(diǎn)。在硫酸濃度和量都比較適中的情況下，塔溫上升到80以上需要大約2h，然后再 經(jīng)過(guò)2-3h塔頂溫度達(dá)到80。C以上，如果硫酸量或濃度不夠要求，這個(gè)過(guò)程可能需要更 長(zhǎng)時(shí)間甚至一直升不上去。當(dāng)塔頂溫度達(dá)到80。C甚至更高的時(shí)候即表示生成的異丙醚已 經(jīng)充滿整個(gè)塔節(jié)，讓這個(gè)過(guò)程穩(wěn)定循環(huán)一段時(shí)間之后即可開(kāi)啟回流比控制儀往外采集產(chǎn) 品了，在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采集產(chǎn)品的時(shí)間需要大約l-2h。基本上確定硫酸的濃度

22、在85時(shí)催化效果較好，當(dāng)量充足時(shí)，異丙醚的純度基本上可以保證在80以上。該過(guò)程的難點(diǎn)在于反應(yīng)過(guò)程放熱，為塔釜提供了額外的熱量，容易造成整個(gè)精餾塔的液泛，控制反應(yīng)緩慢有序進(jìn)行是這個(gè)過(guò)程的重要注意事項(xiàng)2.1反應(yīng)工藝設(shè)計(jì)2.1.1反應(yīng)工藝路線本工藝采用的異丙醇脫水法生產(chǎn)異丙醚的技術(shù)路線。該方法采用的原料異丙醇由原料泵從原料罐中抽出進(jìn)入反應(yīng)器，加入適當(dāng)濃度的硫 酸適量，用13MPa蒸汽加熱反應(yīng)要求溫度。在反應(yīng)器內(nèi)，在催化劑的作用下，異丙醇 直接合成異丙醚，并副產(chǎn)少量水。2.1.2反應(yīng)工藝條件反應(yīng)溫度128-135反應(yīng)壓力0.2-0.5MPa2.1.3反應(yīng)工藝條件的確定2.1.3.1反應(yīng)壓力的影響第三章

23、的數(shù)據(jù)顯示，在開(kāi)始加熱以前使反應(yīng)器維持2-3個(gè)大氣壓能使反應(yīng)器很快的 升溫達(dá)到所需的溫度且加熱蒸汽的溫度不會(huì)過(guò)高從而使反應(yīng)器受損，反應(yīng)進(jìn)行以后，反應(yīng)器內(nèi)的壓力會(huì)達(dá)到4-5個(gè)大氣壓，然后趨于穩(wěn)定。之所以穩(wěn)定，是因?yàn)檫^(guò)程中一方面生成的異丙醚經(jīng)過(guò)塔頂冷凝器冷凝之后采出，一方面反應(yīng)釜中又源源不斷的生成異丙醚 來(lái)彌補(bǔ)壓力的損失。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，壓力又會(huì)有下降的趨勢(shì)，通過(guò)以往經(jīng)驗(yàn)，這是因 為反應(yīng)基本趨于完全。因此反應(yīng)中壓力的變化類似一平頂拋物曲線，如果以時(shí)間為橫坐標(biāo)，壓力為縱坐標(biāo)，那么這個(gè)平頂?shù)拈L(zhǎng)度取決于反應(yīng)的快慢。2.1.3.2反應(yīng)溫度的影響第三章氣相色譜圖表明，溫度維持在128-135之間最好，這時(shí)候

24、的異丙醇能最大 限度的轉(zhuǎn)化為異丙醚。這個(gè)溫度范圍是經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)所得，具體實(shí)驗(yàn)在第三章已有敘述，這里就不再贅述了22反應(yīng)工藝條件結(jié)論實(shí)驗(yàn)中最難把握的部分就是條件的選擇，通過(guò)改變各種反應(yīng)條件進(jìn)行試驗(yàn)得出在初始?jí)毫?個(gè)大氣壓的情況下可以確定溫度基本上保持在128-135左右對(duì)反應(yīng)最有利，這個(gè)時(shí)候的系統(tǒng)壓力也基本維持在4-5個(gè)大氣壓之間。第三章研究結(jié)論1在現(xiàn)有的研究水平上，通過(guò)對(duì)幾種合成異丙醚的方法的探討，得出醇烯法合成異丙醚質(zhì)量較好7，是生產(chǎn)溶劑級(jí)異丙醚的理想方法，但該方法工藝相對(duì)復(fù)雜，如果能依托異丙醇裝置則效果比較理想，遠(yuǎn)期應(yīng)著眼于開(kāi)發(fā)丙烯水合法生產(chǎn)異丙醚的催化劑和工藝 技術(shù)。2異丙醇脫水生成異丙醚的實(shí)驗(yàn)中最難確定的部分是實(shí)驗(yàn)條件的選擇，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)的摸索，溫